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 吡啶硼烷

中文名稱(chēng)    吡啶硼烷

中文同名    吡啶硼烷；硼烷吡啶絡(luò)合物

英文名稱(chēng)    Borane-pyridine complex

化學(xué)式       C5H8BN

分子量       92.93

CAS編號(hào)   110-51-0

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目  指標(biāo)值

含量，％ ≥95%絡(luò)合物

PSA：     3.88000

LOGP：  -0.89740

熔點(diǎn) 12 °C(lit.)

沸點(diǎn) 50 °C50 mm Hg(lit.)

密度 1.125 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.507(lit.)

閃點(diǎn) 36 °F

化學(xué)特性

硼烷吡啶為淡黃色液體。熔點(diǎn)10-11℃，相對(duì)密度0.920，折光率1.5320。易溶于醇、醚，幾乎不溶于水。

產(chǎn)品用途

1.硼烷吡啶用于還原和硼氫化反應(yīng)。

2.硼烷吡啶用作醫(yī)藥中間體

3.對(duì)非均相表面上氣體吸收的托特等溫線進(jìn)行能量分布函數(shù)分析。α-烷基-β-羥基酯的制備 將短鏈寡核苷酸選擇性的固定在丙烯酸共聚物凝膠中。與病毒抗原配對(duì)的免疫球蛋白的制備碳化硅的燒結(jié) 減少在對(duì)寡糖高效液相色譜分析中所使用的溶劑。催化油漿的改性影響到其碳化為中間相瀝青的過(guò)程

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

將干燥的氯化氫氣體通入吡啶的無(wú)水乙醚溶液中，濾出固體吡啶鹽酸鹽，將其干燥后懸浮于吡啶中，加入硼氫化鈉的吡啶溶液，在室溫下反應(yīng)。然后濾出反應(yīng)物中的氯化鈉沉淀，在50℃減壓蒸除吡啶，加入等體積的無(wú)水乙醚，使未反應(yīng)的吡啶鹽酸鹽沉淀。過(guò)濾、減壓蒸除乙醚，得成品。

吡啶硼烷前配體及其制備方法和應(yīng)用以及制備芳基硼酸酯的方法

棚酸醋化合物是可W用作例如合成藥物/農(nóng)藥用中間體的化合物。制備此類(lèi)化合 物最直接的方法是有機(jī)化合物的碳氨棚化催化反應(yīng)。其中芳基棚酸醋化合物的合成方法效 果最好的是銀催化劑和聯(lián)化晚類(lèi)配體的催化體系，此類(lèi)催化體系的缺點(diǎn)在于產(chǎn)率低，尤其 是對(duì)于一些強(qiáng)富電子的底物。由于芳基化合物及其棚化產(chǎn)物的極性相近，而且棚酸醋易拖 尾，若反應(yīng)產(chǎn)率低很容易導(dǎo)致后面純化難度加大，從而提高了合成的成本。因而，提高芳基 棚酸醋化合物的合成產(chǎn)率具有重要研究?jī)r(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明的目的在于提供一種棚燒化晚前配體及其制備方法和應(yīng)用W及制備芳基 棚酸醋的方法，本發(fā)明合成配體的原料成本低、簡(jiǎn)單易得且合成方便，芳基棚酸醋化合物的 收率高、易于純化，原子經(jīng)濟(jì)性高。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種棚燒化晚前配體，該棚燒化晚前配體為具有如式（1)所示結(jié)構(gòu)的化合物：

【主權(quán)項(xiàng)】

1. 一種硼烷吡啶前配體，其特征在于：該硼烷吡啶前配體為具有如式（1)所示結(jié)構(gòu)的 化合物：

2. -種制備硼烷吡啶前配體的方法，其特征在于：包括以下步驟： 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將單吡啶苯胺化合物以及四次甲氨基乙硼烷在甲苯中于125~130°C 反應(yīng)24~48小時(shí)，單吡啶苯胺化合物與四次甲氨基乙硼烷的摩爾比為2:1~1. 5,反應(yīng)完 后真空條件下抽去甲苯得到硼烷吡啶前配體。

3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述一種制備硼烷吡啶前配體的方法，其特征在于：所述單吡啶苯 胺化合物為具有如式（2)所示結(jié)構(gòu)的化合物：

4. 一種如權(quán)利要求1所述硼烷吡啶前配體在制備芳基硼酸酯中的應(yīng)用。

5. -種制備芳基硼酸酯的方法，其特征在于：包括以下步驟： 1) 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將芳基化合物、聯(lián)硼酸頻哪醇酯、1，5-環(huán)辛二烯甲氧基銥二聚體、硼 烷吡啶前配體及醚類(lèi)溶劑混合后于80~125°C反應(yīng)8~48小時(shí)； 2) 反應(yīng)完成后經(jīng)旋蒸除去醚類(lèi)溶劑，然后用柱層析純化得到芳基硼酸酯，所述芳基化 合物的反應(yīng)濃度為0. 5~2mol/L，所述聯(lián)硼酸頻哪醇酯的用量為所述芳基化合物的物質(zhì)的 量的0. 75~1. 5倍，所述1，5-環(huán)辛二烯甲氧基銥二聚體的用量為所述芳基化合物的物質(zhì) 的量的0. 5~2%，所述硼烷吡啶前配體的用量為所述1，5-環(huán)辛二烯甲氧基銥二聚體的物 質(zhì)的量的2~3倍，所述硼烷吡啶前配體為具有如式（1)所示結(jié)構(gòu)的化合物：

6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述一種制備芳基硼酸酯的方法，其特征在于：所述芳基硼酸酯的 結(jié)構(gòu)如式（4)所示：其中，R1以及R 3表示烷基、鹵素原子、氮氮二甲基、甲氧基、羰基、氰基、硫醚、或酯基，R 2 表示氫原子、烷基、鹵素原子、氮氮二甲基、甲氧基、羰基、氰基、硫醚、或酯基。

7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述一種制備芳基硼酸酯的方法，其特征在于：所述芳基化合物包 括：

8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述一種制備芳基硼酸酯的方法，其特征在于：所述柱層析的條件 為：使用200~300目規(guī)格的硅膠，硅膠與待純化物的質(zhì)量比為50~100:1，洗脫劑為石油 醚和乙酸乙酯的混合液，混合液中石油醚：乙酸乙酯的體積比為20~50:1。

【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種硼烷吡啶前配體及其制備方法和應(yīng)用以及制備芳基硼酸酯的方法，本發(fā)明用較低價(jià)格和易操作的方法合成了一種吡啶基硼前配體，在銥催化的條件下，可用于高效制備芳基硼酸酯化合物，尤其是對(duì)于一些活性較低的具有強(qiáng)富電子取代基團(tuán)的底物，產(chǎn)率更高，更易于分離純化，效率更加明顯。

 

產(chǎn)品信息
[重量]	500ml
[顏色]	無(wú)色至淡黃色液體
危險(xiǎn)性類(lèi)別
[危險(xiǎn)性類(lèi)別]	危險(xiǎn)化學(xué)品