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 乙氧甲?；鶃喴一交?/b>

中文名稱     三苯基溴化磷

中文同名     乙氧甲?；鶃喴一交?

英文名稱     Ethyl 2-(triphenylphosphoranylidene)propionate

化學(xué)式        C23H23O2P

分子量        362.4

CAS編號    5717-37-3

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目        指標(biāo)值

含量,             ％≥96%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，%  ≤0.01

水溶解試驗(yàn) 合格

PSA：             36.11000

LOGP：          3.73590

密度    1.02 g/mL at 25 °C

熔點(diǎn)    -116.3°C

沸點(diǎn)    34.6°C

化學(xué)特性

乙氧甲?；鶃喴一交榈S色粉末

產(chǎn)品用途

乙氧甲?；鶃喴一交?/span>是Wittig反應(yīng)中的一種反應(yīng)試劑，該反應(yīng)是Wittig試劑與醛、酮的羰基發(fā)生親核加成反應(yīng)，形成烯烴或含雙鍵的酯。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

乙氧甲酰基亞乙基三苯基膦的制備方法

Witting反應(yīng)是指Witting試劑與羰基化合物生成烯的反應(yīng),并以最初發(fā)現(xiàn)該反應(yīng)的德國化學(xué)家命名。該反應(yīng)產(chǎn)率較高，反應(yīng)條件溫和，具有高度的位置選擇性。

Witting試劑即磷葉立德，通常由三級磷與鹵代烴反應(yīng)，再經(jīng)強(qiáng)堿處理而得。其中，乙氧甲酰基亞乙基三苯基膦(結(jié)構(gòu)如式I所示)是一種有效的Witting試劑。目前，有關(guān)乙氧甲?；鶃?/span>乙基三苯基膦制備方法的報(bào)道較少。傳統(tǒng)的磷葉立德合成方法包括下述步驟:I)使用三苯基膦與2-溴丙酸乙酯反應(yīng)，制得季磷鹽；2)再用強(qiáng)堿處理季磷鹽而得。該方法在工業(yè)化大生產(chǎn)中主要存在以下缺點(diǎn):1)非連續(xù)性操作，中間需出料，使總收率降低，成本增高；2、在離心機(jī)甩濾獲得季磷鹽的過程中，由于料液中含有未反應(yīng)完全的原料，致使操作空間彌漫著刺鼻味，極大的威脅著人體健康；3)在強(qiáng)堿處理時(shí)，需要使用單一或者混合的有機(jī)溶劑，增加了溶劑回收成本。

【權(quán)利要求】

1.一種乙氧甲?；鶃喴一交⒌闹苽浞椒?，包括下述步驟:將三苯基磷、2-溴丙酸乙酯在溶劑中反應(yīng)，靜置分離，取水層，調(diào)節(jié)水層的PH值至7.5-8.5，收集沉淀，即得，其中，所述溶劑為選自苯、甲苯、二甲苯、混苯的任一種或其組合與水組成的混合溶劑，所述的苯、甲苯、二甲苯、混苯的任一種或其組合與水的體積比為1-5: 2-3，所述的混苯為選自苯、甲苯、二甲苯按照任意比例混合而成的混合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，反應(yīng)溫度為50-100°C，優(yōu)選為60-90°C。

3.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一項(xiàng)所述的制備方法，調(diào)節(jié)PH值的物質(zhì)為堿性物質(zhì)或堿性物質(zhì)的水溶液，優(yōu)選所述的堿性物質(zhì)選自氫氧化鋰、氫氧化銫、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鋰、碳酸銫、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、磷酸鈉中的任一種或其組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的制備方法，三苯基磷:2-溴丙酸乙酯的摩爾比為1-2: 1，優(yōu)選為 1:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的制備方法，所述溶劑中苯、甲苯、二甲苯、混苯的任一種或其組合與水的體積比為1: 2.5。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的制備方法，在收集沉淀時(shí)，采用苯、甲苯、二甲苯、混苯的任一種或其組合洗滌水層至少一次，優(yōu)選洗滌2-3次。