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 溴代仲丁烷

中文名稱     2-溴丁烷

中文同名     溴代第二丁烷;溴代仲丁烷

英文名稱     2-Bromobutane

化學式        C4H9Br

分子量        137.02

CAS編號    78-76-2

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目       指標值

含量,％         ≥98%

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，％ ≤0.02

PSA：        0.00000

LOGP：      2.17980

熔點 -112 °C

沸點 91 °C(lit.)

密度 1.255 g/mL at 25 °C(lit.)

蒸氣壓 70 hPa (20 °C)

折射率 n20/D 1.4369(lit.)

閃點 70 °F

化學特性

質(zhì)檢項目       指標值

含量,％         ≥98%

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，％ ≤0.02

PSA：      0.00000

LOGP：   2.17980

 

2-溴丁烷又稱溴代仲丁烷為無色或淡黃色液體，有愉快的氣味，有芳香氣味，對光敏感，熔點-111.9℃，沸點91.2℃，相對密度1.2585（20/4℃），折光率1.4366。閃點21℃。能與丙酮和苯相混溶，溶于氯仿，不溶于水。有芳香氣味。

產(chǎn)品用途

1.溴代仲丁烷用作有機合成中間體。溶劑?？諝庵械谋酒泛繚舛雀邥r，具有麻醉作用。

2.溴代仲丁烷用作溶劑，也用于有機合成

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。      

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

由仲丁醇在硫酸存在下與溴氫酸反應(yīng)而得。將濃硫慢慢加入氫溴酸中混合，再加入仲丁醇，回流反應(yīng)2-3h，蒸餾出溴化物，將餾出液分層，取有機相依序用水、濃鹽酸、水、碳酸鈉稀溶液、水洗滌，用無水氯化鈣干燥。最后蒸餾收集90.5-92.5℃餾分即得成品。

一種合成5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶的方法

以2-溴丁烷為原料本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有合成5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶的方法的不足，通過改進反應(yīng)方法，提高反應(yīng)的收率和產(chǎn)品的質(zhì)量。本發(fā)明的技術(shù)方案如下通過研究相轉(zhuǎn)移催化劑(PTC)對反應(yīng)的影響，篩選相轉(zhuǎn)移催化劑，使上述合成路線式l中反應(yīng)步驟(1)和(2)的反應(yīng)方式由原來的非均相反應(yīng)通過相轉(zhuǎn)移改變?yōu)榫喾磻?yīng)。具體合成路線見式2:CH3CH2CH-NHCNH2III在由產(chǎn)物III通過溴的取代反應(yīng)，得到最終產(chǎn)品5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶時，本發(fā)明在根據(jù)產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上，選擇用對環(huán)境友好的無水乙醇和四溴環(huán)酮復合作為絡(luò)合試劑，然后在反應(yīng)中用對甲苯磺酸作為催化劑，可使產(chǎn)品的收率及反應(yīng)條件有明顯的改善，并通過優(yōu)化工藝得到反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件。具體合成路線見式3:本發(fā)明合成5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧瞎的方法包括如下步驟1、仲丁基脲U)的合成方法將O.l-O.3mo12-溴丁烷、80-150ml的聚乙二醇-400(PTC),0.1-0.4mol的尿素加入裝有溫設(shè)計、回流冷凝管、電動攪拌的250ml二口反應(yīng)瓶中，在攪拌下，回流反應(yīng)6-7h,TLC薄層色譜檢測J丄:反應(yīng)完成；冷卻至室溫，抽濾，將液體用飽和食鹽水洗滌兩次，然后用無水硫酸鈉干燥l-1.5h，抽濾得到的濾液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾得到固體，用乙醇重結(jié)晶得到白色產(chǎn)品-仲丁基脲，收率大于94%。2、3-仲丁基-6-甲基-脲嘧啶(m)的合成方法將O.1-0.3mol的仲丁基脲(I)，聚乙二醇-400(PT()80-150ml加入裝有溫度計、回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、電動攪拌的250ml四口反應(yīng)瓶中，加熱使其回流，然后在挽拌下，緩緩向反應(yīng)瓶中滴入O.l-0.3mol的乙酰乙酸乙酯，在20-40分鐘內(nèi)滴完；然后再回流反應(yīng)2-4h,TLC薄層色譜檢測其反應(yīng)完成；產(chǎn)物不進行分離，直接在反應(yīng)液中加入O.l-0.3mo1的氫化鈉，邊攪拌邊回流反應(yīng)4-6h,TLC薄層色譜檢測反應(yīng)完成，用2(W的鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pf^3-4,冷卻后，將得到的固體用乙酸乙酯-丙酮(v:v=3:1)重結(jié)晶，得到白色固體，為3_-仲丁基-6-甲基-脲噴啶，產(chǎn)率大于89.1%。3、5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶(IV)的合成方法將3-仲丁基-6-甲基-脲嘧啶(ni)0.l-O.3mol，三氯甲烷100-200ml和冰乙酸30-80ml，加入裝有溫度計、回流冷凝管、電動攪拌的三口反應(yīng)瓶中，室溫下攪拌20-40分鐘，然后在冰水浴中降溫至0'C，將溴代試劑四溴環(huán)酮(TBC0)30-80ml和溶劑30-80ml無水乙醇，在(TC下用滴液漏斗緩緩加入反應(yīng)瓶中，然后在室溫下反應(yīng)8-10h,TLC薄層色譜檢測反應(yīng)完成；將反應(yīng)物在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中減壓蒸餾，得到的固體用丙酮-乙酸乙酯(v:v=2:3)的混合溶劑進行重結(jié)晶，得到白色產(chǎn)品，產(chǎn)率大于81%。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明合成方法減少了反應(yīng)時間，提高了其產(chǎn)品的收率和產(chǎn)品的質(zhì)量，且工藝更環(huán)保，更具競爭力。下述實驗和實施例用于進一步說明但不限于本發(fā)明。實驗例l:相轉(zhuǎn)移催化劑與普通溶劑的對比實驗1)仲丁基脲的制備的對比(參與反應(yīng)的原料及過程與步驟(1)相

同，其反應(yīng)的結(jié)果對比如下表1)表1:仲丁基脲的制備對比結(jié)果3-仲丁基-6-甲基-脲嘧啶的制備對比(參與反應(yīng)的原料與過程與步驟2相同，其反應(yīng)的結(jié)果對比如下表2)表2:3-仲丁基-6-甲基-脲嘧啶的制備對比結(jié)果實驗結(jié)論采用相轉(zhuǎn)移催化劑聚乙二醇，使反應(yīng)時間縮短，收率和純度提高。實驗例2:相轉(zhuǎn)移催化劑篩選實驗(以仲丁基脲的制備進行實驗，實驗過程及主原料同步驟1)相轉(zhuǎn)移催化劑有很多種類型，針對仲丁基脲的制備反應(yīng)進行對比得到最佳的相轉(zhuǎn)移催化劑，結(jié)果見下表3:表3:不同相轉(zhuǎn)移催化劑的催化效果對比實驗結(jié)論采用聚乙二醇作為相轉(zhuǎn)移催化劑大大縮短了反應(yīng)時間，同時提高了收率。實驗例3:溴取代試劑的篩選實驗(5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶的合成實驗對比)為提高嘧啶環(huán)的上溴的取代效率，對不同的溴取代試劑進行對比實驗，實驗結(jié)果如下表4:表4:^同溴取代試劑的取代反應(yīng)的結(jié)果實驗結(jié)論四溴環(huán)酮作為溴取代試劑大大縮短了反應(yīng)時間，同時提高了收率。具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明，所有化合物的編號與合成路線中相同。實施例l.仲丁基脲(I)的合成方法將13.7g(0.1,1)2-溴丁垸、100ml的聚乙二醇-400(PTC),8.4g(0.15mol)的尿素加入裝有溫度計、回流冷凝管、電動攪拌的250ml二口反應(yīng)瓶中，在攪拌下，回流反應(yīng)6h，TLC薄層色譜檢測原料點沒有，表不反應(yīng)完成。冷卻至室溫，抽濾，將液體用飽和食鹽水洗滌(2X10ml)兩次，然后用無水硫酸鈉干燥1h,抽濾得到的濾液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾得到固體，用乙醇重結(jié)晶得到白色產(chǎn)品-仲丁基脲10.90g,收率94%，熔點169171°C.IR(KBr壓片，uPcm-l)3453.35(NH2伸縮)，1671.25(C=0),2987.28(-CH2，-CH:,);1H隱(CDC1:,)S:10.81(S，2H,-NH2),10.08(d,1H，-NH》，3.95(q，1H,-CH2)，1.59(m,2H，-CH2-)，1.67(q'3H,-CH:i)，0.95(t，3H，乙基中的-CH3).

權(quán)利要求1.一種合成5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶的方法，其特征在于，通過篩選相轉(zhuǎn)移催化劑，使原合成路線中反應(yīng)步驟(1)和(2)的反應(yīng)方式由原來的非均相反應(yīng)通過相轉(zhuǎn)移改變?yōu)?/span>均相反應(yīng)，反應(yīng)式如下在由產(chǎn)物III通過溴的取代反應(yīng)，得到最終產(chǎn)品5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶時，本發(fā)明在根據(jù)產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上，選擇用無水乙醇和四溴環(huán)酮復合作為絡(luò)合試劑，然后在反應(yīng)中用對甲苯磺酸作為催化劑，反應(yīng)式如下2.如權(quán)利要求1所述的合成5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶的方法，其特征在于，包括如下步驟(1)仲丁基脲(I)的合成方法將O.1-0.3mol2-溴丁烷、80-120ml的聚乙二醇-400(PTC),0.1-0.4mol的尿素加入裝有溫度計、回流冷凝管、電動攪拌的250ml三口反應(yīng)瓶中，在攪拌下，回流反應(yīng)6-7h,TLC薄層色譜檢測其反應(yīng)完成；冷卻至室溫，抽濾，將液體用飽和食鹽水洗滌兩次，然后用無水硫酸鈉干燥l-1.5h，抽濾得到的濾液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾得到固體，用乙醇重結(jié)晶得到白色產(chǎn)品-仲丁基脲；(2)3-仲丁基-6-甲基-脲噴啶(III)的合成方法將O.卜O.3mol的仲丁基脲(I),聚乙二醇-400(PTC)80-120ral加入裝有溫度計、回流冷凝贊、恒壓滴液漏斗、電動攪拌的250ml四口反應(yīng)瓶中，加熱使其回流，然后在攪拌下，緩緩向反應(yīng)瓶中滴入O.1-0.3圖1的乙酰乙酸乙酯，在20-40分鐘內(nèi)滴完；然后再回流反應(yīng)2-4h,TLC薄層色譜檢測其反應(yīng)完成；產(chǎn)物不進行分離，直接在反應(yīng)液中加入O.卜0.3mo1的氫化鈉，邊攪拌邊回流反應(yīng)4-6h，TLC薄層色譜檢測反應(yīng)完成，用20%的鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液的。^3,冷卻后，將得到的固體用乙酸乙酯-丙酮(v:v=3:1)重結(jié)晶，得到白色固體，為3-仲丁基-6-甲基-脲嘧啶；(3)5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲喳啶(IV)的合成方法將3-仲丁棊-6-甲基-脲嘧啶(ni)0.1-0.3mol，二氯甲烷100-200ml和冰乙酸30-80m1,加入裝有溫度計、回流冷凝管、電動攪拌的三口反應(yīng)瓶中，室溫下攪拌20-40分鐘，然后在冰水浴中降溫至0'C，將溴代試劑四溴環(huán)酮(TBCO)30-80m]和溶劑30-80ml無水乙醇，在(TC下用滴液漏斗緩緩加入反應(yīng)瓶中，然后在室溫下反應(yīng)8-10h，TLC薄層色譜檢測反應(yīng)完成；將反應(yīng)物在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中減壓蒸餾，得到的固體用丙酮-乙酸乙酯(v:V=2:3)的混合溶劑進行重結(jié)晶，得到白色產(chǎn)品。3.如權(quán)利要求2所述的合成5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶的方法，其特征在于，包括如下步驟(1)仲丁基脲(I)的合成方法將O.lmol2-溴丁烷、100ral的聚乙二醇-400(PTC),0.15mol的尿素加入裝有溫度計、回流冷凝管、電動攪拌的250ml三口反應(yīng)瓶中，在攪拌下，回流反應(yīng)6h,TLC薄層色譜檢測其反應(yīng)完成；冷卻至室溫，抽濾，將液體用飽和食鹽水洗滌兩次，然后用無水硫酸鈉干燥lh,抽濾得到的濾液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾得到固體，用乙醇重結(jié)晶得到白色產(chǎn)品-仲丁基脲；(2)3-仲丁基-6-甲基-脲嘧啶(III)的合成方法將O.]mol的仲丁基脲(I)，聚乙二醇-400(PTC)100ml加入裝有溫度計、回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、電動攪拌的250ml四口反應(yīng)瓶中，加熱使其回流，然后在攪拌下，緩緩向反應(yīng)瓶中滴入0.lmol的乙酰乙酸乙酯，在30分鐘內(nèi)滴完；然后再回流反應(yīng)3h,TLC

薄層色譜檢測其反應(yīng)完成；產(chǎn)物不進行分離，直接在反應(yīng)液中加入O.lmol的氫化鈉，邊攪拌邊回流反應(yīng)5h，TLC薄層色譜檢測反應(yīng)完成，用2(W的鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH^3,冷卻后，將得到的固體用乙酸乙酯-丙酮(v:v=3:1)重結(jié)晶，得到白色固體，為3-仲丁基-6-甲基-脲嘧淀；(3)5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲噴噴(IV)的合成方法將3-仲丁基-6-甲基-脲嘧啶(III)0.lmol，三氯甲烷150ml和冰乙酸50ml，加入裝有溫度計、回流冷凝管、電動攪拌的三口反應(yīng)瓶中，室溫下攪拌30分鐘，然后在冰水浴中降溫至O'C，將溴代試劑四溴環(huán)酮(TBCO)50nil和溶劑50ml無水乙醇，在(rC下用滴液漏斗緩緩加入反應(yīng)瓶中，然后在室溫下反應(yīng)8-10h,TLC薄層色譜檢測反應(yīng)完成；將反應(yīng)物在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中減壓蒸餾，得到的固體用丙酮-乙酸乙酯(v:V=2:3)的混合溶劑進行重結(jié)晶，得到白色產(chǎn)品。全文摘要一種合成5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶的方法，屬于化學技術(shù)領(lǐng)域

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產(chǎn)品信息
[重量]	500ml
[顏色]	無色液體