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 2-溴丁酸乙酯

中文名稱     2-溴丁酸乙酯

中文同名     α-溴丁酸乙酯;二溴丁酸乙酯;2-溴苯丁酸乙酯

英文名稱     DL-Ethyl 2-bromobutyrate

化學(xué)式        C6H11BRO2

分子量        195.05

CAS編號    533-68-6 

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％ ≤0.01

PSA：         26.30000

LOGP：      1.72300

密度 : 1.321 g/mL at 25 °C(lit.)

熔點(diǎn) : -4°C

沸點(diǎn) : 177 °C(lit.)

閃點(diǎn) : 華氏：132.8 °F

化學(xué)特性

2-溴丁酸乙酯為無色至淡黃色液體，對光敏感。不溶于水。熔點(diǎn) -4℃。沸點(diǎn) 177℃/760mmHg。密度 ρ(20)1.321-1.333g/mL。折光率 n20/D1.446-1.449。閃點(diǎn) 132.8℉/56℃，易燃，有害，具眼腐蝕和刺激性。對水體有輕度危害。

產(chǎn)品用途

2-溴丁酸乙酯用作農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種異丁醇-異丁酸乙酯共沸物間歇萃取精餾的分離方法

【專利摘要】間歇萃取精餾分離異丁醇-異丁酸乙酯共沸物，以乙二醇和離子液體1-乙基-3甲基咪唑乙酸鹽為萃取劑；在常壓或減壓下，進(jìn)入萃取精餾塔的萃取劑和塔頂餾出物的質(zhì)量之比為1.8~5:1；控制萃取劑的進(jìn)料溫度為20~40℃，由塔頂依次采出合格的異丁酸乙酯、異丁酸乙酯與異丁醇的過渡段I、異丁醇、異丁醇與乙二醇的過渡段II；當(dāng)塔釜萃取劑的組分達(dá)到要求時(shí)，停車?yán)鋮s，將萃取劑泵入高位儲(chǔ)罐，以備下批物料使用。 該方法使用的萃取精餾裝置包括:萃取精餾塔、加熱釜、冷凝器、高位儲(chǔ)槽、接收罐、產(chǎn)品罐和真空泵組成。

【專利說明】—種異丁醇-異丁酸乙酯共沸物間歇萃取精餾的分離方法

【技術(shù)領(lǐng)域】

[0001]本發(fā)明涉及一種異丁醇-異丁酸乙酯共沸物間歇萃取精餾的分離方法，屬于異丁醇-異丁酸乙酯共沸物的特殊精餾分離技術(shù)。

【背景技術(shù)】

[0002]萃取精餾屬于特種精餾分離技術(shù)的一種，適合分離普通精餾難以分離的共沸體系。它通過添加萃取劑(溶劑)使原共沸混合物中兩種或兩種以上的組分的相對揮發(fā)度增大，從而達(dá)到分離的目的。間隙萃取精餾融合了間歇精餾和萃取精餾兩者的優(yōu)點(diǎn)，設(shè)備操作靈活，通過一個(gè)塔可以實(shí)現(xiàn)多個(gè)組分的分離，設(shè)備投資較小，適合小批量的共沸體系或近沸體系的分離。

[0003]離子液體與傳統(tǒng)溶劑和鹽類相比，具有蒸汽壓低，不易揮發(fā)，較大的穩(wěn)定溫度范圍和較高的化學(xué)穩(wěn)定性，具有較大的結(jié)構(gòu)可調(diào)性，適合用作分離溶劑，具有介質(zhì)和催化雙重功能，對于許多無機(jī)和有機(jī)物質(zhì)溶解性好，離子液體作為電解質(zhì)具有較大的電化學(xué)窗口、導(dǎo)電性、熱穩(wěn)定性和抗氧化性，總之離子液體兼有液體與固體的功能特性。本發(fā)明中的[Emim][OAc]是1-乙基-3-甲基咪唑乙酸鹽。中國專利CN101028986，萃取精餾分離苯的方法，所選用的萃取劑為醇類等單純的有機(jī)溶劑，在穩(wěn)定性能上存在一定的缺陷。如果在溶劑中添加離子液體，分離效果會(huì)更加理想。

[0004]異丁醇化學(xué)分子式C4HltlO,常溫下為無色透明的液體，通常用作高級溶劑或者是有機(jī)合成的原料。由于異丁醇和異丁酸乙酯形成共沸物，共沸組成為質(zhì)量分?jǐn)?shù)52%的異丁醇與48%的異丁酸乙酯。由于存在共沸，普通分離方法難以達(dá)到，如不回收，不僅會(huì)污染環(huán)境，而且造成了浪費(fèi)，因此開發(fā)異丁醇-異丁酸乙酯共沸混合物的分離方法有重要的意義。有關(guān)萃取精餾方面的文章和專利很多，但尚未見公開發(fā)表的異丁醇-異丁酸乙酯共沸體系萃取精餾分離方面的資料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的在于開發(fā)一種異丁醇-異丁酸乙酯共沸物的間歇萃取精餾的方法，該方法得到的異丁醇和異丁酸乙酯的產(chǎn)品純度高，設(shè)備簡單，分離能耗較低。

[0006]本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下

采用包括萃取精餾塔、加熱釜、冷凝器，高位儲(chǔ)槽、接收罐、產(chǎn)品罐和真空泵構(gòu)成的間歇萃取精餾裝置，間歇萃取精餾分離異丁醇-異丁酸乙酯共沸混合物，其特征如下

本發(fā)明采用乙二醇與[Emim] [OAc]的混合液為萃取劑,其中[Emim] [OAc]質(zhì)量分?jǐn)?shù)為109Γ15%，萃取精餾塔在以下條件下進(jìn)行操作，在常壓或減壓下，進(jìn)入萃取精餾塔的萃取劑和該塔塔頂餾出物的質(zhì)量之比為1.8?5:1，萃取劑的進(jìn)料溫度為2(T40°C。當(dāng)塔頂?shù)臏囟冗_(dá)到1iTlKTC時(shí)，以回流比8?12:1由塔頂采出合格的異丁酸乙酯；當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度下降達(dá)到107?109°C，以回流比8?12:1由塔頂采出異丁酸乙酯與異丁醇的過渡段I，并停止加入萃取劑；當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度下降到107°C，以回流比2.2?7:1采出異丁醇；當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度超過107°C，以回流比2.5?4:1采出異丁醇與乙二醇的過渡段II ;當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度高于150°C，采用減壓精餾操作，操作壓力為0.0lMPa?0.08MPa。；當(dāng)塔釜萃取劑的組分達(dá)到要求時(shí)，停車?yán)鋮s，將萃取劑泵入高位儲(chǔ)罐，以備下批物料使用。

[0007]具體流程見附圖:異丁醇-異丁酸乙酯混合物加入加熱釜3中，開啟加熱釜的熱源和冷凝器4的冷源，帶萃取精餾塔塔頂回流并且塔頂溫度達(dá)到穩(wěn)定后，萃取劑從高位儲(chǔ)罐I被引入萃取精餾塔2上部，全回流一段時(shí)間，當(dāng)異丁酸乙酯含量達(dá)到要求時(shí)出料，進(jìn)入接收罐4，當(dāng)萃取精餾塔塔頂餾出物中異丁醇含量低于產(chǎn)品要求時(shí)，塔頂才出的物料進(jìn)入過渡段I接收罐6 (當(dāng)萃取精餾塔塔頂流出物中異丁醇的含量小于共沸組成時(shí)，停止加入萃取劑)，當(dāng)萃取精餾塔塔頂餾出物中異丁酸乙酯含量達(dá)到要求時(shí)，采出的物料進(jìn)入接收罐7，當(dāng)萃取精餾塔塔頂餾出物中異丁酸乙酯含量低于產(chǎn)品要求時(shí)，采出的物料進(jìn)入過渡段II接收罐8，當(dāng)加熱釜萃取劑的組成達(dá)到要求時(shí),停車。加熱釜為高純萃取劑,打入高位儲(chǔ)槽I循環(huán)使用。過渡段I和II的物料在下一批精餾時(shí)投入到加熱釜3中。

[0008]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于使用分離效果理想的萃取劑來破壞異丁醇-異丁酸乙酯的共沸體系，分離得到高純度的異丁醇和異丁酸乙酯產(chǎn)品，過程能耗低，單塔操作簡單靈活，設(shè)備投入小，成本低。

【專利附圖】

【附圖說明】

[0009]圖1為本發(fā)明裝置及流程示意圖。

【具體實(shí)施方式】

[0010]實(shí)施例1

采用間歇萃取精餾裝置，在加熱釜投入500L異丁醇-異丁酸乙酯混合物(其中異丁醇52%,異丁酸乙酯48%,均為質(zhì)量分?jǐn)?shù))，實(shí)驗(yàn)所選的萃取劑為90wt%乙二醇與10wt%[Emim][OAc]，開啟加熱釜熱源和冷凝器冷源，待萃取精餾塔塔頂回流一段時(shí)間后，待塔頂溫度穩(wěn)定，加入萃取劑，萃取劑進(jìn)料位置在臨近塔頂處，控制萃取劑加入速度550L/h，全回流操作，當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度為109?110°C時(shí)，餾出物中異丁酸乙酯含量> 99%開始出料，回流比為9:1，出料速度為200L/h。當(dāng)萃取精餾塔頂溫度下降到107?109°C，采出異丁醇-異丁酸乙酯的過渡段，并停止加入萃取劑，回流比為10:1，當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度溫度下降到107°C，塔頂餾出物異丁醇的含量> 99%時(shí)，接收異丁酸乙酯，回流比為5:1，當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度超過110°C，回流比3:1，采出異丁醇-乙二醇過渡段II，當(dāng)萃取精餾塔塔頂餾出物乙二醇含量> 99%時(shí)，停車，冷卻，塔釜為高純萃取劑。

[0011]實(shí)施例2

采用間歇精餾萃取裝置，在加熱釜投入500L異丁醇-異丁酸乙酯混合物(其中異丁醇50%，異丁酸乙酯50%，均為質(zhì)量分?jǐn)?shù))，萃取劑為85wt%乙二醇與15wt%[Emim] [OAc],開啟加熱釜熱源和冷凝器冷源，待萃取精餾塔塔頂回流一段時(shí)間后，待塔頂溫度穩(wěn)定，加入萃取齊IJ，萃取進(jìn)料位置在臨近塔頂處，控制萃取劑加入速度800L/h，全回流操作，當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度為109?110°C時(shí)，餾出物中異丁酸乙酯含量彡99%開始出料，回流比12:1，出料速度為300L/h，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度下降到107?109°C，采出異丁醇-異丁酸乙酯的過渡段，并停止加入萃取劑，回流比10:1，當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度下降到107°C，塔頂餾出物中異丁醇含量> 99%，接收異丁醇，回流比3:1，當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度超過110°C，回流比3:1，采出異丁醇-乙二醇的過渡段II，當(dāng)加熱釜溫度超過170°C，停車，自然冷卻，待加熱釜溫度降到50°C時(shí)，開啟加熱釜，減壓操作，真空度為0.07MPa，塔頂回流后，全回流操作30分鐘，以回流比3:1出料，當(dāng)萃取精餾塔餾出物中乙二醇含量> 99%時(shí)，停車，加熱釜為高純乙二醇與[Emim] [OAc]的離子液體。

【權(quán)利要求】

1.一種異丁醇-異丁酸乙酯共沸物間歇萃取精餾的分離方法，其特征在于以乙二醇和質(zhì)量分數(shù)為10°/Tl5%的離子液體的混合液為萃取劑,其中離子液體是[Emim] [OAc],操作條件為常壓或減壓，進(jìn)入萃取精餾塔的萃取劑和塔頂餾出物的質(zhì)量之比為1.8?5:1 ;萃取劑的進(jìn)料溫度控制在2(T40°C，塔頂?shù)臏囟瓤刂圃?07?150°C，回流比控制在2.2^12:1，當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度高于150°C，采用減壓精餾操作，真空度為0.0lMPa?0.08MPa。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	無色至淡黃色液體
[重量]	25ml