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 甘草酸銨

 

中文名稱     甘草酸銨

中文同名     甘草甜素;甘草皂苷;甘草酸單銨鹽

英文名稱     Glycyrrhizic acid ammonium salt

化學(xué)式        C42H65NO16

分子量        839.96

CAS編號(hào)    53956-04-0

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目     指標(biāo)值

含量，         ≥98.0%

PSA：          272.70000

LOGP：       0.32860

熔點(diǎn) 148°C 

沸點(diǎn) 456.17°C (rough estimate) 

密度 1.3028 (rough estimate) 

折射率 1.6230 (estimate)

含量         70%

化學(xué)特性

1.甘草酸銨白色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，具有很強(qiáng)的甜味，甜度為蔗糖的50～100倍。熔點(diǎn)208～212℃。溶于氨水，不溶于冰醋酸。小白鼠經(jīng)口LD50大于10g/kg。

產(chǎn)品用途

1.我國(guó)規(guī)定可用于飲料、調(diào)味料、餅干、糖果、涼果和肉類罐頭，按生產(chǎn)需要適量使用

2.甘草酸銨用作調(diào)味劑；增香劑；表面活性劑。

3.甘草酸銨在醫(yī)藥行業(yè)用于止咳化痰、治療肝病等。

4.甘草類甜根的生物活性組分?？共《尽?/span>

 

生產(chǎn)方法

以甘草酸粗品(含量約50%,重量法)為原料,酸性乙醇為提取劑,精制而得。將50g甘草酸粗品加入鹽酸酸化的95%的乙醇170mL(Ph值3.5～4.0),在40～50℃下攪拌提取4h。過(guò)濾后濾渣用100mL乙醇在同樣條件下提取3h。合并提取液,攪拌下滴加氨水或通入氨氣,使溶液Ph值為7.2～7.5,室溫靜置0.5h使完全沉淀。沉淀為甘草酸三銨鹽,用適量的冰醋酸使之分散調(diào)成糊狀,必要時(shí)微微加熱,靜置1h后過(guò)濾,使其轉(zhuǎn)化為一銨鹽。結(jié)晶分離后用少量的冰醋酸洗滌1～2次,得淺黃色粗品。用75%乙醇進(jìn)行活性炭脫色重結(jié)晶,得白色結(jié)晶15.5g,收率61%,純度≥98%。

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種β甘草酸單銨鹽的制備方法 

【專利摘要】本發(fā)明提供了一種制備β甘草酸單銨鹽的方法，該方法是以β甘草酸為原料，經(jīng)過(guò)粉碎、過(guò)篩、固態(tài)反應(yīng)、提取、濃縮、干燥等一系列步驟，特別是運(yùn)用β甘草酸粉末在一定粒徑范圍內(nèi)可以與氨氣反應(yīng)生成可溶于水的β甘草酸單銨鹽這一關(guān)鍵技術(shù)，制備出β甘草酸單銨鹽。與傳統(tǒng)制備工藝相比，本發(fā)明提供的工藝具有節(jié)能環(huán)保、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)，并適合工業(yè)化生產(chǎn)，具有很強(qiáng)的實(shí)用性。

【專利說(shuō)明】一種P甘草酸單銨鹽的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】

[0001]本發(fā)明提供了一種制備0甘草酸單銨鹽的方法，屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域范疇。

【背景技術(shù)】

[0002]甘草是我國(guó)的傳統(tǒng)中藥，收載于中國(guó)藥典中。甘草是豆科植物甘草Glycyrrhizauralensis Fisch?、脹果甘草 Glycyrrhiza in f lata Bat.、或光果甘草 Glycyrrhizaglabra L.的根和根莖，主產(chǎn)于新疆、內(nèi)蒙古、甘肅等地，我國(guó)是世界上甘草最大的生產(chǎn)地，目前除了野生甘草，人工種植的甘草也逐漸得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。作為一種常用中藥，甘草有著悠久應(yīng)用歷史，《神農(nóng)本草經(jīng)》就將其列為藥之上乘，古代醫(yī)學(xué)家尊稱其為“國(guó)老”。

[0003]甘草中的主要化學(xué)成分是甘草酸，由于有很強(qiáng)的甜味，又稱為甘草甜素。甘草酸在抗炎、保肝、抗病毒等方面都有較好的活性，在中國(guó)、日本等國(guó)家，以甘草酸和甘草酸鹽類為原料的各種藥物制劑在臨床上得到了廣泛的應(yīng)用，其中用量最大的是甘草酸銨鹽，如甘草酸單銨鹽注射液、甘草酸二銨注射液、復(fù)方甘草酸苷片等。甘草酸具有高甜度，其甜度約為蔗糖的200至250倍，且具有安全無(wú)毒等特點(diǎn)，所以，水溶性的甘草酸鹽類作為天然甜味劑在全世界食品行業(yè)也得到了廣泛的應(yīng)用，我國(guó)《食品添加劑衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2760-1996)規(guī)定了甘草酸可以作為食品添加劑。此外，甘草酸鹽類還具有抗炎、抗過(guò)敏以及美白的功效，因此，甘草酸鹽在化妝品中也有廣泛的應(yīng)用。

[0004]甘草酸分為a和0兩種構(gòu)型，由于空間結(jié)構(gòu)的差異，導(dǎo)致二者的理化性質(zhì)、藥理活性存在較大的區(qū)別，在制備工藝和應(yīng)用方面也有所不同。本專利發(fā)明人研究表明，^構(gòu)型的甘草酸與銨根離子反應(yīng)結(jié)合時(shí)，由于空間位阻效應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物為P甘草酸單銨鹽，而a構(gòu)型的甘草酸在與銨根離子反應(yīng)結(jié)合時(shí)會(huì)生成a甘草酸二銨鹽。由于結(jié)合的銨根離子的數(shù)量不同，P甘草酸單銨鹽和a甘草酸二銨鹽的理化性質(zhì)的差別也比較大，相比較而言，a甘草酸二銨鹽的水中的溶解度更大，二者均難溶于乙醇，易溶于水。

[0005]^甘草酸單銨鹽在醫(yī)藥、食品、化妝品等行業(yè)都有很廣泛的應(yīng)用，隨著人們對(duì)天然產(chǎn)物的追求越來(lái)越高，P甘草酸單銨鹽的市場(chǎng)需求量也在逐步增大。因此研究、探索更加科學(xué)、實(shí)用、環(huán)保的工藝技術(shù)在生產(chǎn)制備P甘草酸單銨鹽具有很強(qiáng)的現(xiàn)實(shí)意義。目前文獻(xiàn)和專利報(bào)道的甘草酸單銨鹽的制備方法雖然比較多，但所有的工藝都大體有一個(gè)共同的特點(diǎn):將甘草酸通過(guò)有機(jī)溶劑進(jìn)行提取，在提取液中加入氨水進(jìn)行反應(yīng)，生成甘草酸銨鹽，再通過(guò)結(jié)晶、過(guò)濾等步驟對(duì)甘草酸銨鹽進(jìn)行純化除雜。如在《一種甘草酸單銨鹽的制備方法》(申請(qǐng)?zhí)?01310121182.3)的發(fā)明專利中，提供了一種甘草酸單銨鹽的制備方法，是將甘草酸作為起始原料，用酸性醇類物質(zhì)提取，加氨水調(diào)PH，加冰乙酸調(diào)稀糊狀，靜止，離心得甘草酸單銨鹽粗品，加乙醇和活性炭重結(jié)晶得甘草酸單銨鹽精品。又如在《甘草酸單銨鹽的制備方法》(申請(qǐng)?zhí)?00810072825.9)的發(fā)明專利中，公開的甘草酸單銨鹽的制備方法為:將甘草酸粉溶于有機(jī)溶劑溶液回流提取，加入氨氣或氨水，過(guò)濾、干燥，即得甘草酸單銨鹽。上述已經(jīng)公開的制備方法都是將甘草酸通過(guò)有機(jī)溶劑提取，再與氨水反應(yīng)、結(jié)晶等工序得到甘草酸單銨鹽， 由于在生產(chǎn)過(guò)程中用到乙醇、冰乙酸等有機(jī)溶劑，生產(chǎn)成本相對(duì)較高，也不利于環(huán)保；此外公開的文獻(xiàn)或?qū)＠谢径嘉疵鞔_其甘草酸單銨鹽的構(gòu)型。

[0006]本發(fā)明是根據(jù)β甘草酸的特殊理化性質(zhì)，創(chuàng)造性選擇了固態(tài)氨化反應(yīng)的方法，并只用水作為提取溶劑，再結(jié)合過(guò)濾、濃縮、干燥的方法，制備出β甘草酸單銨鹽。本發(fā)明提供的工藝新穎，操作簡(jiǎn)便，節(jié)能環(huán)保，具有很好的實(shí)用性，目前尚無(wú)相關(guān)專利或文獻(xiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明提供了一種全新的制備β甘草酸單銨鹽的方法。

[0008]本發(fā)明的目的是從節(jié)能環(huán)保的角度出發(fā)，運(yùn)用β甘草酸可以在固體狀態(tài)下與氨氣反應(yīng)生成可溶于水的β甘草酸單銨鹽的原理， 生產(chǎn)出高含量、低雜質(zhì)的β甘草酸單銨鹽。

[0009]本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于按照本發(fā)明提供的工藝，在制備β甘草酸單銨鹽的過(guò)程中，由于沒(méi)有使用乙醇、冰乙酸等有機(jī)溶劑，而只是使用水作為提取溶劑，大幅度降低了生產(chǎn)成本和有機(jī)溶劑殘留帶來(lái)的風(fēng)險(xiǎn)，提高了產(chǎn)品的安全性。

[0010]本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)還在于按照本發(fā)明提供的工藝制備β甘草酸單銨鹽時(shí)，產(chǎn)品收率高，雜質(zhì)少，符合環(huán)保要求。

[0011]根據(jù)本發(fā)明的比較優(yōu)選的實(shí)施方案，制備β甘草酸單銨鹽的方法包括如下步驟: (I)取β甘草酸原料，粉碎，過(guò)篩，置入密閉的容器中。

[0012](2)在容器中通入適量的氨氣，攪拌反應(yīng)一段時(shí)間，使β甘草酸與氨氣充分反應(yīng)生成β甘草酸單銨鹽。

[0013](3)在反應(yīng)產(chǎn)物中加入適量水在一定溫度下進(jìn)行提取，過(guò)濾，濾液濃縮至一定體積，得β甘草酸單銨鹽濃縮液，干燥，即得β甘草酸單銨鹽。

[0014]上述步驟(1)中所述的“ β甘草酸原料”是指市售的符合國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)的甘草酸原料藥，其中β甘草酸含量范圍為25%~32%均可。該甘草酸原料中的β甘草酸為游離酸狀態(tài)，難溶于水，但研究表明，其粉碎后可以在固體狀態(tài)下與容器中的氨氣發(fā)生中和反應(yīng)，生成可溶于水的β甘草酸單銨鹽，而甘草酸原料中大量的色素、蛋白質(zhì)等雜質(zhì)不能與氨氣發(fā)生反應(yīng)而不溶于水，因此反應(yīng)后的產(chǎn)物中可以通過(guò)水提取的方法選擇性提取出中β甘草酸單銨鹽，并與雜質(zhì)分離。通過(guò)此反應(yīng)，不但避免了使用有機(jī)溶劑對(duì)原料進(jìn)行提取，而且還起到了良好的除雜效果；此步驟中β甘草酸原料粉碎的粒度要求為能夠過(guò)80-160目篩；容器為帶有攪拌的可密閉反應(yīng)釜或可密閉的混合機(jī)。

[0015]上述步驟(2)中，通入氨氣的量與原料中β甘草酸的量的摩爾比大于1:1，反應(yīng)過(guò)程為放熱反應(yīng)過(guò)程，可以通過(guò)監(jiān)測(cè)反應(yīng)體系的溫度變化來(lái)判斷反應(yīng)終點(diǎn)；反應(yīng)時(shí)間為2飛小時(shí)，根據(jù)原料的粒度不同而調(diào)整，粒度越細(xì)，反應(yīng)時(shí)間越短。

[0016]上述步驟(3)中所用的水為純化水，用量為原料量的5~10倍(質(zhì)量/質(zhì)量)，提取溫度為6(T80°C，適量的溫度會(huì)使提取更充分，并有利于過(guò)濾操作；濃縮可以采用常壓或減壓的濃縮方式，濃縮后的體積為原料量的0.5^2倍(質(zhì)量/體積)；干燥方式為噴霧干燥或沸騰干燥，由于濃縮后的β甘草酸單銨鹽水溶液具有較大粘度，不適合采用常規(guī)的干燥方式，如烘干、減壓干燥等。

[0017]根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案，可將制得的β甘草酸單銨鹽中加入適當(dāng)?shù)妮o料制成一定形式的藥物制劑，包括片劑、膠囊等，也可以加入適當(dāng)賦形劑制成化妝品，還可以作為食品添加劑和甜味劑使用。

[0018]本發(fā)明通過(guò)科學(xué)可行的方法以甘草酸為原料，經(jīng)過(guò)粉碎、過(guò)篩、固態(tài)反應(yīng)、提取、濃縮、干燥等一系列步驟，特別是運(yùn)用P甘草酸粉末在一定粒徑范圍內(nèi)可以與氨氣反應(yīng)生成可溶于水的3甘草酸單銨鹽這一關(guān)鍵技術(shù)，巧妙的制備出3甘草酸單銨鹽。

[0019]本發(fā)明運(yùn)用固體粉末反應(yīng)方法和提取分離、純化技術(shù)，提供了一種含量高、成分明確、質(zhì)量可控的3甘草酸單銨鹽制備方法，與傳統(tǒng)的在有機(jī)溶劑體系中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的制備工藝相比，本發(fā)明提供的制備方法具有節(jié)能環(huán)保、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的制備工藝已經(jīng)通過(guò)多批生產(chǎn)驗(yàn)證， 證明其重復(fù)性、穩(wěn)定性都較好，適合工業(yè)化生產(chǎn)，易于推廣，具有很強(qiáng)的實(shí)用性。

【具體實(shí)施方式】

[0020]以下實(shí)施例中所用甘草酸原料購(gòu)于甘肅，主要成分為P甘草酸。含量測(cè)定用甘草酸對(duì)照品購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所，生產(chǎn)中所用水為純化水，其他試劑為分析純，所用輔料為藥用級(jí)。

[0021]以下實(shí)施內(nèi)容是為了對(duì)權(quán)利要求的技術(shù)特征給予說(shuō)明，并進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)用性。

[0022]實(shí)施例一:

取含量為28.8%的P甘草酸原料20kg，粉碎，過(guò)100目篩，置于反應(yīng)釜中；向反應(yīng)釜中通入氨氣，攪拌反應(yīng)3.5小時(shí)，停止反應(yīng)；在反應(yīng)釜加入水160kg，于70°C提取1.5小時(shí)，過(guò)濾，濾液濃縮至20L，噴霧干燥，即得3甘草酸單銨鹽7.5kg。經(jīng)檢測(cè)，含量為75.2%。

【權(quán)利要求】

1.一種β甘草酸單銨鹽的制備方法，由以下步驟組成: 步驟(1):取β甘草酸原料，粉碎，過(guò)篩80-160目篩，置入密閉的容器中； 步驟(2):在容器中通入適量的氨氣，攪拌反應(yīng)2飛小時(shí)時(shí)間，使β甘草酸與氨氣充分反應(yīng)生成β甘草酸單銨鹽； 步驟(3):在反應(yīng)產(chǎn)物中加入適量水在一定溫度下進(jìn)行提取，過(guò)濾，濾液濃縮至一定體積，得β甘草酸單銨鹽濃縮液，干燥，即得β甘草酸單銨鹽； 步驟(3)中，提取用水的量為原料質(zhì)量的5~10倍；提取溫度為6(T80°C;濃縮后的體積是原料質(zhì)量的0.5~2倍。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中，干燥的方式為噴霧干燥或沸騰干燥。

產(chǎn)品信息
[重量]	100g
[顏色]	白色
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	非危險(xiǎn)品