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  ?香草醛

 

性質(zhì)

中文名：香草醛
英文名：Vanillin
別名：香蘭素，3-甲氧基-4-羥基苯甲醛，香茅
外觀：白色或淺黃色針狀結(jié)晶
氣味：有愉快的香莢蘭氣味
分子式：C8H8O3
分子量：152.14
CAS號：121-33-5

熔點：81℃
沸點：170℃
密度：1.06g/cm3
分解性：對濕敏感。暴露濕空氣中緩慢氧化。受光影響。
溶解性：易微溶于水，乙醇、氯仿、醚、二硫化碳、冰乙酸、吡啶及堿液中，也溶于油類和氫氧化堿溶液，溶液對石蕊呈酸性。
危險性：低毒，半數(shù)致死量(大鼠，經(jīng)口)1580mg/kg。有刺激性。

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質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目                                                    指標(biāo)值

含量[CH3OC6H3(OH)CHO]，%                  ≥99.0%
熔點范圍，℃                                              80～82
雜質(zhì)最高含量（以%計）
乙醇溶解試驗                                                合格
氫氧化鈉溶液溶解試驗                                    合格
灼燒殘渣（以硫酸鹽計）                                0.02

化學(xué)特性

香草醛為白色或奶白色針狀結(jié)晶。 有愉快的香莢蘭氣味。對濕敏感。暴露濕空氣中緩慢氧化。受光影響。1g溶于100ml水、16ml 80℃熱水、約20ml甘油。易溶于乙醇、氯仿、乙 醚、二硫化碳、冰乙酸和吡啶，也溶于油類和氫氧化堿溶液，溶液對石蕊呈酸性。相對密度 1.056。熔點 80～81℃(81～8，香蘭素是人類所合成的第一種香精，由德國的M·哈爾曼博士與G·泰曼博士于1874年合成成功的。通常分為甲基香蘭素和乙基香蘭素。（1）甲基香蘭素：白色或微黃色結(jié)晶，具有香莢蘭香氣及濃郁的奶香，為香料工業(yè)中最大的品種，是人們普遍喜愛的奶油香草香精的主要成份。其用途十分廣泛，如在食品、日化、煙草工業(yè)中作為香原料、矯味劑或定香劑，其中飲料、糖果、糕點、餅干、面包和炒貨等食品用量居多。目前還沒有相關(guān)報道說香蘭素對人體有害。（2）乙基香蘭素：白色至微黃色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，類似香莢蘭豆香氣，香氣較甲基香蘭素更濃。屬廣譜型香料，是當(dāng)今世界上最重要的合成香料之一，是食品添加劑行業(yè)中不可缺少的重要原料，其香氣是香蘭素的3-4倍，具有濃郁的香莢蘭豆香氣，且留香持久。廣泛用于食品、巧克力、冰淇淋、飲料以及日用化妝品中起增香和定香作用。另外乙基香蘭素還可做飼料的添加劑、電鍍行業(yè)的增亮劑,制藥行業(yè)的中間體。香蘭素俗稱香草粉，香草醛，云尼拿粉、香草精、香莢蘭素，從蕓香科植物香莢蘭豆中提取的一種重要香料，是合成香料中產(chǎn)量最大的品種之一，是調(diào)配巧克力、冰淇淋、口香糖、糕點及煙草香精的重要原料。天然存在于香莢蘭豆莢，以及丁香油、橡苔油、秘魯香脂、吐魯香脂和安息香脂中。香蘭素具有強烈而又獨特的香莢蘭豆香氣，香氣穩(wěn)定，在較高溫度下不易揮發(fā)。易受光的影響，在空氣中逐漸氧化，遇堿或堿性物質(zhì)易變色。水溶液與三氯化鐵反應(yīng)生成藍紫色溶液?？捎糜谠S多日化香精配方中，但主要用于食用香精中。尤其是在糖果、巧克力、飲料、冰淇淋、酒類中應(yīng)用廣泛，在煙用香精中也很有用途。IFRA沒有限制規(guī)定。但因易導(dǎo)致變色，在白色加香產(chǎn)品中使用時應(yīng)注意。香蘭素也是一種重要的食用香料，作粉底香料，幾乎用于所有香型，大量用于食品工業(yè)，作為食品香精廣泛用于面包、奶油、冰淇淋、白蘭地酒等，在糕點、餅干中的添加量為0.01～0.04%，糖果中為0.02～0.08%。它是烘焙食品使用最多的香料之一，可用于巧克力、餅干、蛋糕、布丁和冰淇淋中。使用前先用溫水溶解，效果更佳。最高使用量焙烤食品為220mg/kg，巧克力為970mg/kg。作為定香劑、協(xié)調(diào)劑和變調(diào)劑而廣泛應(yīng)用于化妝品香精中。也是飲料和食品的重要增香劑。還用于制造醫(yī)藥L-多巴(L-dopa)、甲基多巴等。也可用作鎳、鉻金屬電鍍光亮劑。

含量分析

方法一用紫外吸收分光光度法分析(參見GT-29)。標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備準(zhǔn)確稱取藥用參比標(biāo)準(zhǔn)香蘭素約100mg，放入一250ml容量瓶中，用甲醇定容，混合。取該溶液2.0ml，放入一100ml容量瓶中，用甲醇定容后混勻。試樣液的制備準(zhǔn)確稱取試樣約100mg，制備方法與上述標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備相同。操作取上述各溶液分別放入一1cm石英池中，在最大吸收波長約308nm處測定吸光度。按下式計算試樣中香蘭素(C8H8O3)的含量(X)(mg)：X=12.5c(Au/As)式中c——標(biāo)準(zhǔn)溶液中香蘭素的濃度，μg/ml；Au——試樣液的吸光度；As——標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。方法二按氣相色譜法(GT-10-4)中用非極性柱方法測定。

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產(chǎn)品用途

1、香草醛用作食用香精、日化香精、醫(yī)藥中間體。
2、香草醛是獲取粉香、豆香的好香料，常作粉底香用。
3、香草醛作為食用香料，可作定香劑，是配制香草型香精的主要原料，直接用于餅干、糕點、糖果、飲料等食品的加香。
5、香草醛重要的合成香料，廣泛用于日用化用品，作食用、煙用和酒用得法精。
6、香草醛在化學(xué)分析上檢驗蛋白質(zhì)、氮雜茚、間苯三酚、丹寧酸、鐵離子。從苯甲酸中 測氯。有機微量分析測定甲氧基的標(biāo)準(zhǔn)。

生產(chǎn)方法

以木質(zhì)素為原料可以利用造紙廠的亞硫酸制漿廢液中所含的木質(zhì)素制備香蘭素。一般廢液中含固形物10%～12%，其中40%～50%為木質(zhì)素磺酸鈣。先將廢液濃縮至含固形物40%～50%，加入木質(zhì)素量的25%的NaOH，并加熱至160～175℃(約1.1～1.2MPa)，通空氣氧化2h，轉(zhuǎn)化率一般可達木質(zhì)素的8%～11%。氧化物用苯萃取出香蘭素，并用水蒸氣蒸餾的方法回收苯；在氧化物中加入亞硫酸氫鈉生成亞硫酸氫鹽，然后與雜質(zhì)分開，再用硫酸分解得香蘭素粗品，最后經(jīng)減壓蒸餾和重結(jié)晶得成品。以愈創(chuàng)木酚為原料三氯乙醛法愈創(chuàng)木酚與三氯乙醛在純堿或碳酸鉀的存在下，加熱至27℃縮合生成3-甲氧基-4-羥基苯基三氯甲基甲醇，未反應(yīng)的愈創(chuàng)木酚用水蒸氣蒸餾除去。在苛性鈉存在下，用硝基苯作氧化劑，加熱至150℃氧化裂解得香蘭素；也可用Cu-CuO-CoCl2作催化劑，在100℃下空氣氧化，反應(yīng)后用苯萃取香蘭素，經(jīng)減壓蒸餾和重結(jié)晶提純得成品。乙醛酸法在乙醛酸溶液中依次加入愈創(chuàng)木酚、氫氧化鈉溶液和碳酸鈉，并在30～33℃下縮合生成3-甲氧基-4-羥基苯基羥乙酸。用溶劑萃取出未反應(yīng)的愈創(chuàng)木酚后，加入氫氧化鈉溶液，在問硝基苯磺酸和氫氧化鈣存在下，加熱至100℃進行氧化裂解得香蘭素。氧化產(chǎn)物經(jīng)中和后用二氯乙烷萃取香蘭素，粗品經(jīng)減壓蒸餾和重結(jié)晶提純得成品。亞硝基法將30%的鹽酸166kg和水200kg加入反應(yīng)釜，冷卻至l0℃后，在2h內(nèi)滴加二甲基苯胺61.5kg，溫度不超過25%，之后繼續(xù)攪拌20min。冷卻至6℃后滴加75kg亞硝酸鈉配成的25%的水溶液,溫度控制在7~10℃下繼續(xù)攪拌1h。濾出對亞硝基二甲基苯胺鹽酸鹽，再加入一定量的乙醇和濃鹽酸，以稀釋固體，得對亞硝基二甲基苯胺。愈創(chuàng)木酚與對亞硝基二甲基苯胺縮合：將烏洛托品26kg溶于34kg水中，再加入126kg愈創(chuàng)木酚和63kg乙醇的混合液，貯于高位槽備用。將上述所得的對亞硝基二甲基苯胺鹽酸鹽和乙醇的混合物550kg加入反應(yīng)釜，加熱至28℃后加入金屬鹽類催化劑，然后加熱到35～36℃時滴加愈創(chuàng)木酚混合液(3～3.5h)，溫度保持在40～43℃，滴加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)1h。然后加入100kg40℃的水稀釋，并攪拌15min，縮合液內(nèi)香蘭素的含量應(yīng)在11%以上。以苯為溶劑，在轉(zhuǎn)盤式液一液萃取塔中連續(xù)逆流萃取上述縮合液。苯萃取液內(nèi)含有大量的鹽酸，先用水洗滌，再用堿中和至Ph=4；用升膜式蒸發(fā)器蒸餾回收苯，然后用水蒸氣沖蒸1h以除去殘余的苯；再減壓蒸去水分，最后在120～150℃(666.6Pa)下快速蒸出香蘭素粗品，凝固點70℃左右。將粗品溶解在70℃的甲苯中，過濾后冷卻至18～20℃，吸濾并用少量甲苯洗滌得香蘭素。接著進行第二次減壓蒸餾，收集130～140℃(266.6～399.9Pa)的餾分并將其溶解在60~70℃的稀乙醇中，慢慢冷卻至16～18℃使其結(jié)晶(1h)。用離心機甩濾，并用少許稀乙醇洗滌。最后在50～60℃下，熱氣流烘干12h得成品。按愈創(chuàng)木酚計，收率可達65%以上。對羥基苯甲醛法以對羥基苯甲醛為原料，經(jīng)單溴化、甲氧基化反應(yīng)制備香蘭素。在250mL燒瓶中加入16g(0.131mo1)對羥基苯甲醛和90mL溶劑，溶解后滴人6.8mL(0.131mo1)液溴，加熱至40～45℃反應(yīng)6h。減壓抽溶劑，殘留物加水煮沸，趁熱過濾，濾液冷卻結(jié)晶、過濾、烘干得白色結(jié)晶3-溴-4-羥基-苯甲醛，熔點123～124℃，收率90%。在250mL燒瓶中加入12g(0.0597mo1)上述產(chǎn)品、45mL(0.230mo1)28.24%的甲醇鈉溶液、35mLDMF及0.2gCuCl，在115℃下反應(yīng)1.5h。然后抽溶劑，殘留物用18%鹽酸酸化至Ph=4～5，再用熱苯萃取3次，分去水層，苯層減壓蒸餾去苯，得咖啡色液體。將其溶于熱稀酒精溶液，冷卻析出白色結(jié)晶，過濾、干燥得產(chǎn)品香蘭素8.3g，熔點81～82℃，純度99.5%，收率91.1%。

由香莢蘭豆提取而得。由鄰氨基苯甲醚經(jīng)重氮水解成愈創(chuàng)木酚，在亞硝基二甲基苯胺和催化劑存在下，與甲醛縮合，或在氫氧化鉀催化下與三氯甲烷反應(yīng)而成，再經(jīng)萃取分離、真空蒸餾和結(jié)晶提純而得。亦可用木漿廢液、丁香酚、愈創(chuàng)木酚、黃樟素等制成。

將N，N-二甲基苯胺用鹽酸酸化成鹽，用亞硝酸鈉硝化掉得對亞硝基-N，N-二甲苯胺鹽酸鹽。將其與愈創(chuàng)木酚、甲醛在41-43℃縮合。然后用苯萃取。第一次蒸餾，用苯重結(jié)晶，再進行第二次蒸餾，用水重結(jié)晶。50℃干燥得成品。亞硫酸紙漿廢液中，含有樺柏醇結(jié)構(gòu)單位的木質(zhì)素磺酸鹽，在堿性條件下氧化，然后水解可得到香草醛。原料消耗（kg/t）愈創(chuàng)木酚（98%）1460亞硝酸鈉640N，N-二甲基苯胺（98%）974鹽酸（30%）6000甲醛（99%）320。

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儲   存

易潮解，需密封干燥避光保存。低溫處不宜久貯。

產(chǎn)品信息
[重量]	100g
[顏色]	白色
危險性類別
[危險性類別]	非危險品