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In(銦)的光度測定方法


實驗室k / 2018-08-20

       銦的化學性質(zhì)相似于鎵和鎘,在化合物中銦都以3價形式出現(xiàn),氫氧化銦In(OH)3在pH3-4沉淀,剛沉淀析出的氫氧化銦能溶于相當濃的苛性堿溶液(pH14)中,即其氫氧化物具有弱的兩性.在微酸性溶液中(pH2-3)銦可生成黃色In2S3沉淀.銦不是生色元素,因此用作比色測定銦的有機試劑必須是具有發(fā)色基團或在近紫外區(qū)有一最大吸收.雖然用來比色測定銦的試劑很多,但最大缺點是試劑的選擇性均不好,為此必需首先將銦與其他元素進行分離.在此重點敘述應(yīng)用5,7-二溴-8-羥基喹啉的萃取光度法和應(yīng)用PAR在水相直接進行比色的兩種方法.

       5,7-二溴-8-羥基喹啉
       5,7-二溴-8-羥基喹啉在弱酸性介質(zhì)(pH3.5-4.0)中與銦離子能形成黃色沉淀,后者可溶于氯仿中,這一反應(yīng)可利用作為萃取光度法測定銦的基礎(chǔ).5,7-二溴-8-羥基喹啉銦在氯仿溶液中在415毫微米處呈一最大吸收.在此條件下,其摩爾吸收系數(shù)為8.8×104.本方法的缺點是選擇性不高,在pH3.5時Al、Ga、Tl(Ⅲ)、Sn(Ⅱ)、Bi、Fe(Ⅲ)、V(Ⅴ)、Mo(Ⅵ)、Cu、Ni等元素的離子干擾測定.不太大量的Pb、Zn、Tl不干擾測定.因此還是需要在測定前預(yù)先分離銦,常用的分離方法是應(yīng)用二硫腙或碘絡(luò)合物的萃取分離法.

       本方法曾用來測定礦物、硫化鎘、氧化鍺及金屬錫中的銦.

       試劑和溶液:
       1.5,7-二溴-8-羥基喹啉  0.1%氯仿溶液;2.銦標準溶液  1毫克/毫升銦.在5毫升1:1HCl中溶解0.1000克金屬銦,在100毫升容量瓶中加水稀釋至刻度,使用時根據(jù)需要用0.01N HCl稀釋;3.鄰苯二甲酸緩沖溶液(pH3.5)  1克
鄰苯二甲酸氫鉀溶于水中,在pH計上調(diào)節(jié)至3.5.

       測定步驟:取銦含量不大于250微克,pH1-3的分析試液一份,加入1毫升5,7-ニ溴-8-羥基喹啉氯仿溶液,攪勻.加入1滴0.1%甲基橙溶液并用氨水調(diào)節(jié)到指示劑變色,加水至總體積為25毫升,加5毫升緩沖溶液,將此溶液移入分液漏斗中,用5,7-二溴-8-羥基喹啉的氯仿溶液萃取2次,每次1分鐘.倘兩次萃取液合并后不很透明,可用干的濾紙過濾于50毫升容量瓶中,用5,7-二溴-8-羥基喹啉的氯仿溶液稀釋至刻度,搖勻后在415毫微米處(或用藍紫色濾光片)進行光度測定,以5,7-二溴-8-羥基喹啉溶液作為比較溶液.

       PAR法
       PAR為4-(2-吡啶基偶氮)-間苯二酚的簡稱,其結(jié)構(gòu)式為

該試劑能與銦形成兩種不同組成的水溶性絡(luò)合物:pH~3時,形成In:試劑1:1的絡(luò)合物;pH~6時,則生成1:2的絡(luò)合物,圖Ⅷ-20為試劑(λ最大=425毫微米)及其玫瑰色的1:2銦絡(luò)合物(λ最大=510毫微米)的吸收曲線.在此條件下,絡(luò)合物的摩爾吸收系數(shù)等于4.3×104.當pH~3、形成1:1的絡(luò)合時,其最大吸收峰雖然亦在510毫微米處,但其顏色減弱,摩爾吸收系數(shù)等于1.8×104,此時靈敏度降低但選擇性較好.然而在pH~6進行測定靈敏度雖高但選擇性較差.pH3介質(zhì)中測定10微克銦時下列元素的最大允許量為:20微克Zn、40微克Pb和Cr、300微克Al和Sn(Ⅳ)、1000微克Cd、Cu和Mn、此外,F(xiàn)e(Ⅲ、Ⅱ)、Co、Ni、V、Zr、Bi等元素干擾銦的測定.

       試劑和溶液:
       1.PAR單鈉鹽  0.01%水溶鹽;2.銦標準溶液  同前;3.乙酸銨  40%溶液.

       測定步驟:取含銦不大于70微克的弱酸性分析溶液一份,加入5毫升試劑溶液和10毫升醋酸銨溶液,加水至總體積約為40毫升,然后用氨水調(diào)節(jié)pH至6.0-6.2(用pH計).將此溶液移入50毫升容量瓶中,加水至刻度后搖勻.在510毫微米處(或用綠色濾光片)進行光度測定,以空白溶液為比較液.


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