一般工業(yè)上制得的金屬，都含有各種雜質(zhì)，不能適應(yīng)現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)發(fā)展的需要。現(xiàn)介紹幾種常見(jiàn)的金屬精煉方法。
電解精煉是廣泛應(yīng)用的一種金屬精煉法。方法是將不純的金屬做成電解槽的陽(yáng)極，薄片純金屬做成陰極，通過(guò)電解，純金屬在陰極上析出，詳見(jiàn)相關(guān)文章銅的精煉。常用此法精煉提純的金屬有Cu、Au、Pb、Zn、Al等。
鎂、汞、鋅、錫等可用直接蒸餾法提純。例如，粗錫中的錫和所含雜質(zhì)具有不同的沸點(diǎn)，控制溫度在錫的沸點(diǎn)以下，“雜質(zhì)沸點(diǎn)”以上，可使雜質(zhì)揮發(fā)除去。為了改善揮發(fā)條件，采用真空揮發(fā)是很適合的。
氣相析出法是使揮發(fā)性金屬化合物的蒸氣熱分解，或還原而由氣相析出金屬的方法。按反應(yīng)方法可分為氣相熱分解法和氣相還原法兩種。適于用氣相析出法的金屬是高熔點(diǎn)、難揮發(fā)的；但必須是能夠生成在低溫易于合成，而在高溫易于分解的揮發(fā)性化合物的金屬。下面僅介紹羰化法和碘化物熱分解法。
羰化法是提純金屬的一種較新的方法。現(xiàn)以鎳為例。羰化法提純鎳是基于鎳能與一氧化碳生成易揮發(fā)并且也容易分解的一種化合物——四羰基合鎳。用高壓羰化法可以得到99．998％的高純鎳。將粗鎳裝入高壓釜內(nèi)，在1．013×10（4次方）～2．532×10（4次方）kPa，423～493K時(shí)進(jìn)行高壓羰化，生成的氣體導(dǎo)入冷凝器內(nèi)，得到液體羰基化物。然后精餾（328～333K），沸點(diǎn)低的Ni（CO）4先蒸發(fā)，最后熱分解（513～593K），得到純鎳粉。分解出來(lái)的一氧化碳再返回再用。鐵等許多過(guò)渡金屬也可用此法精制。
碘化物熱分解法可用于提純少量鋯、鉿、鈹、硼、硅、鈦和鎢等。如將不純的金屬鈦在323～523K下用碘蒸氣處理，便生成揮發(fā)性碘化物。將碘化物蒸汽通過(guò)熱至1673K的鎢絲時(shí)，化合物便發(fā)生分解，純金屬便沉積到鎢絲上：
氣相還原法 將金屬化合物裝在保持適當(dāng)溫度的發(fā)室內(nèi)，通入氫氣以構(gòu)成適當(dāng)比例的混合物，將此混合物導(dǎo)入析出室，而使金屬在熱絲上還原析出；未反應(yīng)的化合物在凝聚室內(nèi)收回。
將要提純的物質(zhì)放進(jìn)一個(gè)裝有移動(dòng)式加熱線(xiàn)的套管內(nèi)，如圖16－3所示。強(qiáng)熱熔化掉一個(gè)小區(qū)域的物質(zhì)，形成熔融帶。將線(xiàn)圈沿管路緩慢地移動(dòng)，熔融帶便隨著它前進(jìn)。一般混合物的熔點(diǎn)較組成混合物的純物質(zhì)的熔點(diǎn)低，因此當(dāng)線(xiàn)圓移動(dòng)時(shí)，熔融帶的末端即有純物質(zhì)晶體產(chǎn)生。不純物則匯集在液相內(nèi)，隨線(xiàn)圈的移動(dòng)而集中于管子末端，這樣便能輕易地將不純物自樣品末端除去。此法常用于制備半導(dǎo)體——鎵、鍺、硅和高熔點(diǎn)金屬等。產(chǎn)品中雜質(zhì)含量可低于10（-10次方）％。
現(xiàn)以區(qū)域熔煉法提純錫為例，在平衡狀態(tài)時(shí)，雜質(zhì)在固相中的含量對(duì)其在液相中含量的比值稱(chēng)為分配系數(shù)，K＝c固/c液，K值愈小，固相愈容易凈化。例如鉛在錫中的分配系數(shù)K＝0．0679。這說(shuō)明在平衡條件下結(jié)晶時(shí)，鉛在固相錫中的含量已很少了，可以得到較純的錫晶體，在鉛則富聚于液體中。根據(jù)上述性質(zhì)，把含鉛的固體錫料作成長(zhǎng)條形，使它級(jí)慢通過(guò)一個(gè)很短的加熱區(qū)域（稱(chēng)為熔區(qū)）。長(zhǎng)條錫錠處在熔區(qū)的那一小段受熱熔化，這時(shí)出現(xiàn)兩個(gè)液體——固體分界面，一個(gè)在熔區(qū)前進(jìn)方向，是熔化的分界面一個(gè)在熔區(qū)離開(kāi)的斷面上，是凝圓的分界面。在熔化分界面上，使固體錫錠熔化變成新相，成分不發(fā)生變化。在凝固的分界面，液相冷卻析出晶體，這種新生的晶體含鉛量比原來(lái)下降，而剩下的液體含鉛量上升。因此，經(jīng)過(guò)多次熔區(qū)提純之后，長(zhǎng)條形錫錠一端被提純，而另一端富集著雜質(zhì)。此法所生產(chǎn)的高純錫含錫達(dá)到99．9998％。
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