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锝和錸的氧化物和硫化物

實(shí)驗(yàn)室k / 2019-06-19

已知的氧化物見表26－D－2，燃燒金屬可得到揮發(fā)性的七氧化物。假若蒸發(fā)含有TcO4-的酸性溶液則這個(gè)氧化物被驅(qū)逐出去。事實(shí)上這能被利用來離析和分離锝，錸在蒸發(fā)時(shí)即100℃時(shí)不能從酸性溶液中失去。但是它能從熱的濃硫酸中蒸餾出來。這七氧化物容易溶解在水中，產(chǎn)生酸的溶液，同時(shí)Re2O7潮解。這些氧化物在結(jié)構(gòu)上及許多物理性質(zhì)上有差別。Re2O7的結(jié)構(gòu)由ReO4四面體與ReO6八面體公用角交替無限排列而組成，而Tc2O7由分子組成，在分子中TcO4四面體公有一個(gè)氧原子同時(shí)Tc—O—Tc鏈?zhǔn)蔷€性的。

表26－D－2 锝a和錸的氧化物

錸		锝
氧化物	顏色	氧化物	顏色
Re2O3XH2O	黑	TcC2	黑色
ReO2	棕	TcO3（？）
ReO3	紅
Re2O3	藍(lán)
Re2O7	黃（熔點(diǎn)220℃）	Tc2O7	黃色（熔點(diǎn)119．5℃）

a．低價(jià)氧化物水合物分子式為Re2O·H2O及Re2O·2H2O，這些化合物已用Zn還原弱酸性的ReO4-溶液而得到；但它們還沒有充分的研究過。

在P2O5上蒸發(fā)Re2O7的水溶液則得到淡黃色的晶體叫“過錸酸”。這些實(shí)際上是Re2O7（H2O）2，它是雙核的帶有四面體和八面體的兩個(gè)錸原子，像在Re2O7中兩個(gè)錸一樣，即O3Re—O—ReO3（H2O）2。Re—O—Re鍵本質(zhì)上是線性的。

用NH4MO4熱分解或在200－300℃加熱M2O7＋M可以得到低價(jià)氧化物。將堿加入MⅣ溶液例如ReCl62-，或?qū)︼娇捎娩\還原在鹽酸溶液中TcO4-，則能得到二氧化物的水合物MO2·2H2O對(duì)錸來說其倍半氧化物的水合物Re2O3·xH2O容易地被水氧化成ReO2·xH2O，這已有報(bào)道。在硫酸溶液中電解還原高錸酸鹽曾制得五氧化物，它在200℃以上分解。

TcO2和ReO2都有畸變的金紅石型結(jié)構(gòu)與MoO2同類型；于是本質(zhì)上的金屬—金屬間互相作用假定是存在的但是M—M間距離還沒有報(bào)道。

氧化錸（Ⅵ）有一個(gè)在其它氧化物如CrO3，WO3中已經(jīng)發(fā)現(xiàn)的結(jié)構(gòu)，并接近有關(guān)的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，它通常叫做ReO3結(jié)構(gòu)，如圖26－D－2所示。

幾對(duì)硫化物TcS2，ReS2和Tc2S7，Re2S7，是同晶型的，用硫化氫飽和含2－6N鹽酸的TcO4-和ReO4-溶液，則得到黑色的七硫化物。這個(gè)沉淀對(duì)于當(dāng)時(shí)條件是敏感的同時(shí)經(jīng)常是不完全的。以含氧絡(luò)陰離子的中性溶液與硫代乙酰胺或硫代硫酸鈉處理，隨后酸化則有一個(gè)較好的產(chǎn)率。沉淀中過量的硫可用CS2萃取。用H2還原Re2S7可得ReS3。

在真空中加熱七硫化物與硫混合物可以得到二硫化物，它們傾向于非化學(xué)計(jì)量。

硫化錸對(duì)于有機(jī)物質(zhì)的氫化作用是一個(gè)有效的催化劑，同時(shí)它們勝過多相的鉑金屬催化劑，對(duì)于用硫化物它們是不中毒的。它們催化無機(jī)還原反應(yīng)的一例是在100℃使NO變成N2O。

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