硫酸銅的提純
化學(xué)試劑,九料化工商城 / 2020-10-19
一、硫酸銅的提純實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/b>
1.了解用重結(jié)晶法提純物質(zhì)的原理;
2.學(xué)習(xí)臺(tái)天平的使用以及洗滌儀器、加熱、解、蒸發(fā)、結(jié)晶等基本操作.
二、硫酸銅的提純提要
可溶性晶體物質(zhì)中的雜質(zhì)可用重結(jié)晶法除去。根據(jù)物質(zhì)溶解度的不同,一般可先用溶解、過(guò)濾的方法,除去易溶于水的物質(zhì)中所含難溶于水的雜質(zhì);然后再用重結(jié)晶法使與少量易溶于水的雜質(zhì)分離。重結(jié)晶的原理是由于晶體物質(zhì)的溶解度一般隨溫度的降低而減小,當(dāng)熱的飽和溶液冷卻時(shí),待提純的物質(zhì)首先以結(jié)晶析出,而少量雜質(zhì)由于尚未達(dá)到飽和仍留在溶液（母液）中。
粗硫酸銅晶體中的雜質(zhì)通常以硫酸亞鐵(FeSO4)、硫酸鐵[Fe2(SO4)]為最多。當(dāng)蒸發(fā)濃縮硫酸銅溶液時(shí),亞鐵鹽易被氧化為鐵鹽,而鐵鹽易水解有可能生成Fe(OH)3沉淀,混雜于析出的硫酸銅結(jié)晶中。所以在蒸發(fā)過(guò)程中溶液應(yīng)保持酸性新。
若亞鐵鹽或鐵鹽含量較多,可先用過(guò)氧化氫(H2O2)將Fe2+離子氧化為Fe3+離子,再調(diào)節(jié)溶液的pH值至約為4,使Fe3+離子水解成為Fe(OH)3沉淀而除去。
2Fe2+H2O2+2H+=2Fe3+＋2H2O
Fe3+3H2O PH≈4 Fe(OH)3↓+3H+用量
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三、儀器和藥品
1.儀器
臺(tái)天平(公用)燒杯、量筒、玻璃棒、洗瓶、漏斗架、漏斗、蒸發(fā)皿、酒精燈、鐵架、鐵圈、石棉鐵絲網(wǎng)、布氏漏斗、濾紙、吸濾瓶、玻璃抽氣管、研缽、點(diǎn)滴板、硫酸銅回收瓶（公用）。
2.藥品
硫酸H2SO4(2N)
硫酸銅CuSO4.5H2O(粗)
氫氧化鈉NaOH(0.5N)
過(guò)氧化氫H2O2(3%)
pH試紙
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1.稱量和溶解
用臺(tái)天平稱取粗硫酸銅晶體5克[注](臺(tái)天平的使用方法參看9頁(yè)),放入已洗滌清潔的100ml燒杯中(洗滌方法參看11頁(yè))(九料化工http://f670.cn/)。用量筒量取20ml水(量筒的使用方法參看13頁(yè)),將水加入上述燒杯中。然后將燒杯放在石棉鐵絲網(wǎng)上加熱(加熱的方法參看10頁(yè)),并用玻璃棒攪拌。當(dāng)硫酸銅完全溶解時(shí),立即停止加熱。
[注]大塊的硫酸銅晶體應(yīng)先在研缽中研細(xì)。每次研磨的量不宜多。研磨時(shí),不得用研棒敲擊,應(yīng)慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)研棒,輾壓晶體使成細(xì)粉。
2.沉淀
往溶液中加入1ml 3%H2O2溶液,加熱逐滴加入0.5n NaOH溶液直到pH≈4(用pH試紙檢驗(yàn))[注];再加熱片刻,靜置之,使紅棕色Fe(OH)3沉降。
[注]用pH試紙(或石蕊試紙)檢驗(yàn)溶液的酸堿性時(shí),應(yīng)將小塊試紙放在干燥清潔的點(diǎn)滴板空穴中(或表面皿上),用玻璃棒蘸取待檢驗(yàn)的溶液,滴在試紙上,不可將試紙投入溶液中檢驗(yàn)。
3.過(guò)濾
將折好的濾紙放入漏斗中,從洗瓶中擠出少量水濕潤(rùn)濾紙,使之緊貼在漏斗上。將漏斗放在漏斗架上。趁熱過(guò)濾硫酸銅溶液(過(guò)濾的方法參看15頁(yè)),濾液承受在清潔的蒸發(fā)皿中。從洗瓶中擠出少量水淋洗燒杯及玻璃棒,洗滌水也必須全部濾入蒸發(fā)皿中。按同樣操作再洗滌一次。將過(guò)濾后的濾紙及不溶性雜質(zhì)投入廢液缸中。
4.蒸發(fā)和結(jié)晶
在濾液中加入2滴2NH2SO4使溶液酸化然后在石棉鐵絲網(wǎng)上加熱、蒸發(fā)、濃縮(勿加熱過(guò)猛以免液體濺失)至溶液表面剛出現(xiàn)薄層結(jié)晶時(shí),立即停止加熱(注意不可蒸干);讓蒸發(fā)皿冷卻至室溫或稍冷片刻,再將蒸發(fā)皿放在盛有冷水的燒杯上冷卻,使CuSO4.5H2O晶體析出。
5.吸濾分離[注]
將蒸發(fā)皿內(nèi)CuSO4.5H2O晶體全部移到布氏漏斗,抽氣過(guò)濾(抽氣過(guò)濾的操作參看17頁(yè));盡量抽干,并用干凈的玻璃棒輕輕擠壓布氏漏斗上的晶體,盡可能除去晶體間夾帶的母液。停止抽氣過(guò)濾,取出晶體,把它攤在兩張濾紙之間,用手指在紙上輕壓以吸干其中的母液。將吸濾瓶中的母液(母液中含有可溶性雜質(zhì))倒入硫酸銅回收瓶中。用臺(tái)天平稱重。計(jì)算產(chǎn)率。
[注]若結(jié)晶少,可用普通過(guò)濾法進(jìn)行分離。
五、硫酸銅的提純實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備的思考題
(1)溶解固體時(shí)加熱和攪拌起什么作用?
(2)用重結(jié)晶法提純硫酸銅,在蒸發(fā)濾液時(shí),為什么加熱不可過(guò)猛?為什么不可將濾液蒸干?
(3)過(guò)濾操作中應(yīng)注意哪些事項(xiàng)?
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