檢測(cè)器
同修 / 2022-07-13
檢測(cè)器
檢測(cè)器是構(gòu)成氣相色譜儀的關(guān)鍵部件。其作用是把被色譜柱分離的樣品組分，根據(jù)其物理的或化學(xué)的特性，轉(zhuǎn)變成電信號(hào)(電壓或電流)，經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。檢測(cè)器能靈敏、快速、準(zhǔn)確、連續(xù)的反映樣品組分的變化，從而達(dá)到定性和定量分析的目的。
氣相色譜儀所用檢測(cè)器的種類很多，應(yīng)用最廣的是熱導(dǎo)池檢調(diào)器和氫火焰離子化檢測(cè)器；此外還有電子捕獲檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器等。
檢測(cè)器分為兩類：一類是濃度型檢測(cè)器，即被測(cè)定組分和載氣相混合，檢測(cè)器的靈敏度和被測(cè)組分的濃度成正比。如熱導(dǎo)池檢測(cè)器就屬此類。另一類是質(zhì)量型檢測(cè)器，當(dāng)被測(cè)組分被載氣帶入檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)器的靈敏度和單位時(shí)間進(jìn)入檢測(cè)器中組分的質(zhì)量成正比。如氫火焰離子化檢測(cè)器就屬此類。
進(jìn)行氣相色譜分析時(shí)，希望所用檢測(cè)器靈敏度高、響應(yīng)時(shí)間快、操作穩(wěn)定、重復(fù)性好。
在氣相色譜儀中，檢測(cè)器應(yīng)有獨(dú)立的恒溫箱，其溫度控制.及測(cè)量方法和色譜柱恒溫箱相似，在某些簡(jiǎn)易色譜儀中，也常把檢測(cè)器和色譜柱置于同一個(gè)恒溫箱中。
記錄儀
氣相色譜儀中最常用的記錄儀是電子電位差計(jì)，它是直接測(cè)量并記錄直流電動(dòng)勢(shì)的二次儀表。常用的型號(hào)是采用晶體管電路的XWC-100A型和XWT-204型(雙筆)。
由于記錄的是檢測(cè)器輸出的信號(hào)，因此對(duì)記錄儀的要求，主要從檢測(cè)器的特點(diǎn)出發(fā)。
（1）滿標(biāo)量程即電子電位差計(jì)的測(cè)量范圍。對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器，其電信號(hào)直接從測(cè)量橋路輸出，未經(jīng)放大，因此希望記錄儀的靈敏度高一些，選用滿標(biāo)量程0～5毫伏比較合適。對(duì)氫火焰或放射性離子化檢測(cè)器，其輸出電信號(hào)已經(jīng)過(guò)微電流放大器放大，對(duì)記錄儀靈敏度的要求較低，選用滿標(biāo)量程0～10毫伏即可。現(xiàn)在國(guó)產(chǎn)商品色譜儀多配備XWC-100A型，滿標(biāo)量程為0～10毫伏的電子電位差計(jì)。
記錄儀的靈敏度u2，可根據(jù)滿標(biāo)量程及對(duì)應(yīng)的記錄紙的寬度進(jìn)行計(jì)算。若滿標(biāo)量程為0～10毫伏，對(duì)應(yīng)記錄紙的寬度為25厘米，則u2為：
u2=10/25=0.4(毫伏/厘米)
(2)滿標(biāo)時(shí)間 也稱全行程時(shí)間或掃瞄時(shí)間。國(guó)產(chǎn)電子電位差計(jì)的滿標(biāo)時(shí)間有三種：1秒、2.5秒、8秒。在色譜分析中多選用掃瞄時(shí)間為1秒的電子電位差計(jì)，其可滿足檢測(cè)器響應(yīng)時(shí)間的要求。
（3）阻抗匹配對(duì)EWC-01型電子電位差計(jì)，要求檢測(cè)器輸出阻抗要小于100Ω(不得大于300Ω)否則影響測(cè)量精度、靈敏度降低。對(duì)XWC-100型電子電位差計(jì)，要求檢測(cè)器輸出阻抗小于1KΩ。
（4）記錄紙速度記錄儀中記錄紙移動(dòng)速度可通過(guò)變速齒輪調(diào)節(jié)。
通常有四種速度，即30、120、300、1200 毫米/小時(shí)。當(dāng)計(jì)算檢測(cè)器靈敏度時(shí)，其紙速u(mài)1用厘米/分表示，可進(jìn)行換算，如使用記錄儀紙速為300毫升/小時(shí)，換算成u1為：
u1=30(厘米)=0.5(厘米/分)
60(分)
測(cè)量時(shí)，紙速使用要適當(dāng)，紙速太慢增加測(cè)量峰面積的誤差，太快，易造成紙張浪費(fèi)。
作為氣相色譜儀的記錄裝置除使用電子電位差計(jì)作為記錄儀外，有些還配備有數(shù)字積分儀或微處理機(jī)，其有數(shù)字顯示和打印機(jī)構(gòu)，可自動(dòng)記錄峰數(shù)、保留時(shí)間、峰面積，并自動(dòng)計(jì)算出分析結(jié)果，使用時(shí)十分方便。
國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀簡(jiǎn)介
我國(guó)在六十年代中期已開(kāi)始生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室用氣相色譜儀，七十年代隨我國(guó)石油化工的發(fā)展，氣相色譜儀的生產(chǎn)迅速增加，無(wú)論在型號(hào)、數(shù)量、質(zhì)量方面都有了很大的進(jìn)展?，F(xiàn)在常用的氣相色譜儀有如下幾種。
北京分析儀器廠生產(chǎn)的SP-2305型、SP-2307型、SP-2304型和SP-2304(A)型，SP-2302型現(xiàn)已不生產(chǎn)，最新產(chǎn)品為SP-2308型。另有SG-02型工業(yè)色譜儀。
上海分析儀器廠生產(chǎn)的100型和102型，最新產(chǎn)品為103型和104型。
大連第二儀表廠生產(chǎn)的SP-01、SP-02、SP-05(自動(dòng)制備色譜)、SP-07、SP-08。
天津北海儀器廠生產(chǎn)的SP-1、SP-4、SP-5。
南京分析儀器廠生產(chǎn)的CX-2A型工業(yè)色譜儀。
山東滕縣化工儀表廠生產(chǎn)的SP-501。
閩ICP備15011996號(hào)-4
|
閩公網(wǎng)安備35040002000218號(hào)
|