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商品描述：

商品屬性

丁二酸二甲酯

中文名稱丁二酸二甲酯

中文同名琥珀酸二甲酯

英文名稱 Dimethyl succinate

化學(xué)式 C6H10O4

分子量 146.14

CAS編號(hào) 106-65-0

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目指標(biāo)值

含量，% ≥98%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％ ≤0.01

酸度(以H+計(jì))/(mmol/100g) ≤3.4

PSA： 52.60000

LOGP： 0.11260

密度 1.117?g/mL?at 25?°C(lit.)

沸點(diǎn) 200?°C(lit.)

熔點(diǎn) 16-19?°C(lit.)

閃點(diǎn) 185?°F

折射率 n20/D 1.419(lit.)

蒸氣壓 0.422mmHg at 25°C

水溶性 8.5 g/L (20 oC)

化學(xué)特性

丁二酸二甲酯為無色至淡黃色液體，可燃，呈葡萄酒和醚香及果香和焦香。能與乙醚混溶，溶于丙酮，微溶于水和乙醇。熔點(diǎn) 16-19℃。沸點(diǎn) 196-200℃/760mmHg。密度 ρ(20)1.117-1.120g/mL。折光率 n20/D1.419。閃點(diǎn) 185℉/85℃。

產(chǎn)品用途

1.丁二酸二甲酯用于香料合成及制藥工業(yè)

2.丁二酸二甲酯用于合成光穩(wěn)定劑、高檔涂料、殺菌劑、醫(yī)藥中間體等

3.食品用香料。主要用于配制水果和果酒類香精。

4.氣相色譜分析標(biāo)準(zhǔn)。有機(jī)合成。香料制備。

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

將催化劑、丁二酸和甲醇加入帶有內(nèi)回流冷凝器的酯化釜內(nèi)，在常壓至0.20Mpa下，回流酯化反應(yīng)3～5小時(shí)，至釜內(nèi)溫穩(wěn)定在83℃～100±1℃，停止反應(yīng)，獲得粗酯；所述的粗酯為丁二酸二甲酯、丁二酸單甲酯、少量溶于水的催化劑、甲醇和水的混合物；

優(yōu)選的，將催化劑、丁二酸和甲醇加入帶有內(nèi)回流冷凝器的酯化釜內(nèi)，在常壓下，回流酯化反應(yīng)4～5小時(shí)，至釜內(nèi)溫穩(wěn)定在83℃±1℃，停止反應(yīng)，獲得粗酯；所述的粗酯為丁二酸二甲酯、丁二酸單甲酯、少量溶于水的催化劑、甲醇和水的混合物；

優(yōu)選的，壓力為0.15～0.20Mpa下，加壓酯化反應(yīng)3～4小時(shí)，至釜內(nèi)溫穩(wěn)定在91.6～99.7℃，停止反應(yīng)，獲得粗酯；所述的粗酯為丁二酸二甲酯、丁二酸單甲酯、少量溶于水的催化劑、甲醇和水的混合物；

將所述的粗酯，靜置冷卻，抽濾至精餾釜，采用精餾的方法，常壓回收甲醇水溶液，負(fù)壓蒸出水，真空精餾獲得丁二酸二甲酯；丁二酸單甲酯為高沸物，和少量夾帶的催化劑留在精餾釜內(nèi)并送回酯化釜；

術(shù)語“負(fù)壓”，指的是真空度為0.01～0.07Mpa，術(shù)語“真空精餾”，指的是真空度為0.95Mpa～0.99Mpa；

所說的催化劑為一水硫酸氫鉀；

丁二酸∶甲醇∶催化劑＝1∶1.125∶0.3，重量比；

回收甲醇水溶液中的甲醇并送回酯化釜循環(huán)使用；

當(dāng)獲得的粗酯含量≤80％時(shí)，使用變性甲醇對(duì)所述的催化劑進(jìn)行活化；所述的活化方法，包括如下步驟：

將變性甲醇加入酯化釜，控制酯化釜內(nèi)溫69℃±1℃，內(nèi)回流0.5～2小時(shí)，優(yōu)選1小時(shí)，即可再次進(jìn)行酯化反應(yīng)；

變性甲醇的重量用量與催化劑同量；

所述的變性甲醇為微量水分含量(水分含量應(yīng)≤0.01％)的GP級(jí)的甲醇。系以工業(yè)甲醇為原料，采用精密精餾的物理方法制備而成。

采用如下的方法進(jìn)行檢測(cè)：

粗酯含量以氣相色譜法測(cè)定含量；

水分采用GB606－88卡爾費(fèi)休法測(cè)定；

GB9104－88酸堿滴定法測(cè)定酸值。

結(jié)果如下：

丁二酸二甲酯含量大于99.5％(重量)，水分小于0.050％(重量)，酸值小于1mgKOH/g，以丁二酸為基準(zhǔn)，總收率≥97％。

由上述的技術(shù)方案可見，本發(fā)明的方法有效地實(shí)現(xiàn)了催化劑和原料的循環(huán)利用，生產(chǎn)過程無廢物，對(duì)環(huán)境無污染，成品總收率≥97％，低能耗，低物耗。工藝簡(jiǎn)化流程短，設(shè)備簡(jiǎn)單數(shù)量少，易于操作控制，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，投資少，效益高。采用變性甲醇定期清洗活化，可大大延長(zhǎng)催化劑的使用周期，失活的催化劑經(jīng)過重新回收再生可再用，不對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染。

【具體實(shí)施方式】

實(shí)施例1

將110Kg一水硫酸氫鉀、366Kg丁二酸、412Kg甲醇加入帶有內(nèi)回流冷凝器的酯化釜內(nèi)，在常壓內(nèi)回流下酯化反應(yīng)5小時(shí)，釜內(nèi)溫穩(wěn)定在82℃停止反應(yīng)，獲得粗酯，經(jīng)冷卻靜置后抽濾至精餾釜；

常壓回收甲醇，微負(fù)壓蒸出水；真空精餾得成品丁二酸二甲酯；

丁二酸單甲酯和少量夾帶的硫酸氫鉀留在精餾釜內(nèi)并送回酯化釜；回收甲醇水溶液中的甲醇并循環(huán)使用；

當(dāng)獲得的粗酯含量≤80％時(shí)，使用變性甲醇對(duì)所述的催化劑進(jìn)行活化；所述的活化方法，包括如下步驟：

將變性甲醇加入酯化釜，控制酯化釜內(nèi)溫68℃，內(nèi)回流0.5小時(shí)，即可再次進(jìn)行酯化反應(yīng)；變性甲醇的重量用量與催化劑的重量相同；

獲得產(chǎn)品丁二酸二甲酯449Kg，以丁二酸為基準(zhǔn)，總收率為98.1％。

產(chǎn)品丁二酸二甲酯重量含量99.8％，水分0.035％(重量)，酸值0.72mgKOH/g。

實(shí)施例2

將110Kg一水硫酸氫鉀、366Kg丁二酸、412Kg甲醇加入帶有內(nèi)回流冷凝器的酯化釜內(nèi)，在壓力0.20Mpa下，反應(yīng)3.5小時(shí)，釜內(nèi)溫穩(wěn)定在99.7℃，停止反應(yīng)，獲得粗酯，經(jīng)冷卻靜置后抽濾至精餾釜；

常壓回收甲醇，微負(fù)壓蒸出水；真空精餾得成品丁二酸二甲酯。

丁二酸單甲酯和少量夾帶的硫酸氫鉀留在精餾釜內(nèi)并送回酯化釜；

回收甲醇水溶液中的甲醇并循環(huán)使用；

當(dāng)獲得的粗酯含量≤80％時(shí)，使用變性甲醇對(duì)所述的催化劑進(jìn)行活化；所述的活化方法，包括如下步驟：

將變性甲醇加入酯化釜，控制酯化釜內(nèi)溫69℃±1℃，內(nèi)回流2小時(shí)，即可再次進(jìn)行酯化反應(yīng)；變性甲醇的重量用量與催化劑相同；

真空精餾獲得產(chǎn)品丁二酸二甲酯450Kg，以丁二酸為基準(zhǔn)，總收率為98.3％；產(chǎn)品丁二酸二甲酯重量含量99.8％，水分0.03％(重量)，酸值0.69mgKOH/g。

制備方法

一種制備丁二酸二甲酯的方法，包括如下步驟:

a)將丁二酸、甲醇與脫水劑、負(fù)載型固體酸催化劑混合均勻后，在60?80°C下進(jìn)行脫水酯化操作；

b)將步驟a)中得到的產(chǎn)物進(jìn)行固液分離，收集含有丁二酸單甲酯的液相物料進(jìn)行下一步操作；

c)在步驟b)中得到的含有丁二酸單甲酯的液相物料中提取出丁二酸單甲酯產(chǎn)品;

d)在步驟c)中得到的丁二酸單甲酯產(chǎn)品中加入催化劑和甲醇，在60?110°C下進(jìn)行酯化反應(yīng)后，將產(chǎn)物進(jìn)行固液分離，得到固相物料和液相物料；

e)在步驟d)中得到的固相物料中加入甲醇和催化劑，在60?110°C下進(jìn)行酯化反應(yīng)后進(jìn)行蒸發(fā)除去甲醇，然后進(jìn)行提純，得到丁二酸二甲酯純品。

作為優(yōu)選方案，所述脫水劑為乙醇、丙酮、甘油、正丁醇、叔丁醇或環(huán)己烷。

作為優(yōu)選方案，所述丁二酸和甲醇的摩爾比為1: (3?6)。

作為優(yōu)選方案，所述脫水劑的加量為丁二酸摩爾數(shù)的10?30 %。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:可縮短生產(chǎn)周期、節(jié)約生產(chǎn)成本、提高產(chǎn)品質(zhì)量，避免大量三廢排放。實(shí)現(xiàn)丁二酸二甲酯的清潔生產(chǎn)，是一種能適合于不同規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的丁二酸二甲酯、甲酯(該甲酯是否為丁二酸單甲酯)的方法。

【具體實(shí)施方式】

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)闡述。

實(shí)施例1制備丁二酸二甲酯的方法，包括如下步驟:

1.先將丁二酸及甲醇按1: (3?6)的摩爾比投放反應(yīng)釜中加熱溶解，待完全溶解時(shí)加入丁二酸摩爾數(shù)10?30%的脫水劑環(huán)己烷、催化劑在60?80°C時(shí)進(jìn)行脫水、酯化，酯化時(shí)液體在系統(tǒng)內(nèi)實(shí)施醇水分離、水進(jìn)入廢水處理系統(tǒng)，醇在系統(tǒng)內(nèi)回補(bǔ)酯化，脫水劑循環(huán)使用。

2.通過出水的計(jì)量控制酯化時(shí)間，控制出水時(shí)第1?2小時(shí)要達(dá)到總量的60 %，第2?4小時(shí)達(dá)到總量的85 %，第3?6小時(shí)達(dá)到總量的96 %以上。

3.根據(jù)酯化過程中的溫度可以反應(yīng)酸值變化和酯化進(jìn)度，60°C時(shí)轉(zhuǎn)化率達(dá)到60%，70°C轉(zhuǎn)化率達(dá)到85 %，80°C轉(zhuǎn)化率96 %。

5.酯化完成后進(jìn)行高真空條件提取得到99.6%以上的產(chǎn)品，控制溫度140?170°C，真空度-0.086MPa。

泄露應(yīng)急處理

作業(yè)人員防護(hù)措施、防護(hù)裝備和應(yīng)急處置程序：

建議應(yīng)急處理人員戴攜氣式呼吸器，穿防靜電服，戴橡膠耐油手套。

禁止接觸或跨越泄漏物。

作業(yè)時(shí)使用的所有設(shè)備應(yīng)接地。

盡可能切斷泄漏源。

消除所有點(diǎn)火源。

根據(jù)液體流動(dòng)、蒸汽或粉塵擴(kuò)散的影響區(qū)域劃定警戒區(qū)，無關(guān)人員從側(cè)風(fēng)、上風(fēng)向撤離至安全區(qū)。

環(huán)境保護(hù)措施：

收容泄漏物，避免污染環(huán)境。防止泄漏物進(jìn)入下水道、地表水和地下水。

泄漏化學(xué)品的收容、清除方法及所使用的處置材料：

小量泄漏：盡可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收，并轉(zhuǎn)移至安全場(chǎng)所。禁止沖入下水道。

大量泄漏：構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。封閉排水管道。用泡沫覆蓋，抑制蒸發(fā)。用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi)，回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。