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 甘氨酸乙酯鹽酸鹽

中文名稱(chēng)    甘氨酸乙酯鹽酸鹽

中文同名    甘氨酸乙酯

英文名稱(chēng)    Sodium 2-methoxy-5-nitrophenolate

化學(xué)式       C4H10ClNO2

分子量       139.58

CAS編號(hào)   623-33-6

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥99%

PSA：          52.32000

LOGP：       1.01050

蒸氣壓 1.2 mm Hg ( 93 °C)

Merck 14,2864

BRN 1890696

密度  0.985?g/mL?at 25?°C(lit.)

沸點(diǎn)  386?°C(lit.)

熔點(diǎn)  -50 °C

閃點(diǎn)  405?°F

折射率 n20/D 1.488

化學(xué)特性

甘氨酸乙酯鹽酸鹽為為白色結(jié)晶，m.p.145～146℃，易溶于水，易潮解。

產(chǎn)品用途

1.甘氨酸乙酯鹽酸鹽是制備菊酸或二氯菊酸的重要中間體，也是殺菌劑異菌脲的中間體。

2.該品為農(nóng)藥中間體，也用于生化研究。

3.用作農(nóng)藥菊酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑中間體及制藥中間體

4.甘氨酸乙酯鹽酸鹽主要用于合成消炎藥,也可用于合成四唑乙酸等。此外,它還廣泛用于合成殺蟲(chóng)劑。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

由甘氨酸與乙醇酯化而得。將干燥的氯化氫通入乙醇溶液吸收，然后加入甘氨酸-乙醇混合液，猛烈攪拌1-1.5h，放置過(guò)夜。加熱溶解后過(guò)濾，濾液冷卻結(jié)晶即得成品。

可以用甘氨酸或氯乙酸為原料制備。分述如下。

甘氨酸為原料法

用干燥的氯化氫氣體通入無(wú)水乙醇中，先制成氯化氫乙醇溶液，然后加入甘氨酸，加熱攪拌進(jìn)行酯化，反應(yīng)溫度控制在80～85℃，待甘氨酸全部溶解后，再攪拌幾分鐘，趁熱將反應(yīng)液移到結(jié)晶鍋，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，得甘氨酸乙酯鹽酸鹽。反應(yīng)方程式：NH2CH2COOH+C2H5O[HCl]→NH2CH2COOC2H5·HCl也可以在帶有攪拌的反應(yīng)器中加入甘氨酸和無(wú)水乙醇，加熱至60℃，通入氯化氫氣體，氯化氫通到反應(yīng)物完全溶解后，繼續(xù)通氯化氫至重新結(jié)晶時(shí)為終點(diǎn)，將反應(yīng)液移至結(jié)晶鍋，邊攪拌，邊冷卻結(jié)晶、過(guò)濾，用無(wú)水乙醇洗滌、干燥得甘氨酸乙酯鹽酸鹽。

氯乙酸為原料法

將氯乙酸、烏洛托品和無(wú)水乙醇加入到反應(yīng)器中，在45℃時(shí)通人氨氣，使pH=8～8.5，控制通氨氣速度，以維持反應(yīng)溫度在40～65℃之間，通完氨氣后在65℃保溫反應(yīng)1h，然后降溫到30℃，開(kāi)始滴加氯化氫-無(wú)水乙醇溶液。待滴加完后，在70℃反應(yīng)2h，然后在62～65℃趁熱過(guò)濾，分離出氯化銨結(jié)晶，濾液放置于結(jié)晶鍋中，冷卻到10℃，邊攪拌，邊結(jié)晶，結(jié)晶體過(guò)濾、干燥得甘氨酸乙酯鹽酸鹽。反應(yīng)方程式：ClCH2COOH+NH3[乙醇]→NH2CH2COOH[C2H5OH]→[HCl]NH2CH2COOH·HCl

優(yōu)化工藝的制作方法

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題是優(yōu)化原有工藝，降低生產(chǎn)過(guò)程中甘氨酸的消耗，提高甘氨酸乙酯鹽酸鹽對(duì)甘氨酸的收率。改進(jìn)后的工藝操作簡(jiǎn)單，原料制約程度低，使菊酯類(lèi)產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)鏈得到進(jìn)一步延伸。一種甘氨酸乙酯鹽酸鹽的優(yōu)化工藝，用甘氨酸、乙醇和乙醇酸按公知技術(shù)合成甘氨酸乙酯鹽酸鹽，其特征包括以下步驟a.用95%乙醇取代無(wú)水乙醇進(jìn)行合成；b.合成反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)冷卻水降溫，進(jìn)行結(jié)晶，當(dāng)降至15 30°C離心，離心后物料入烘干室烘干；c.母液進(jìn)入母液罐，再打入濃縮釜內(nèi)濃縮，濃縮后，開(kāi)循環(huán)水冷卻至15 30°C結(jié)晶，放料離心，此結(jié)晶物甩干后作原料使用，甩出母液與下次母液合并后循環(huán)濃縮、結(jié)晶、離心，濃縮釜蒸出餾分在中和釜用液堿中和后，經(jīng)精餾回收乙醇循環(huán)使用。所述的冷卻水降溫過(guò)程是在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行的。所述的結(jié)晶過(guò)程首先用冷卻水降溫至50 70°C，然后以每小時(shí)3 7°C的速度降所述的濃縮為當(dāng)濃縮釜頂溫達(dá)到90 100°C，物料蒸出餾份約占所投母液總量的 70 90%時(shí)停止加熱。本發(fā)明所具有的有益效果是本工藝操作簡(jiǎn)單，可以大大降低成本且原料制約程度降低；新工藝中產(chǎn)品收率提高，節(jié)約了大量成本；新工藝中95%乙醇的回收，大大減少了蒸汽的使用量，也降低了人工成本。具體實(shí)施例實(shí)施例1醇酸的制備向醇酸罐中加入乙醇1000L，在攪拌的狀態(tài)下通入氯化氫氣體，通過(guò)調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制氯化氫氣體的流量，加入5小時(shí)后取樣合格后停；合格的醇酸氯化氫含量>30%。將合格的醇酸打入醇酸貯罐待用。合成反應(yīng)向反應(yīng)釜中先加入500Kg甘氨酸后再加入醇酸1300L。加熱升高溫度至72°C開(kāi)始保溫，保溫時(shí)間1小時(shí)以上。保溫結(jié)束后，降溫至60°C，控制溫度使體系每小時(shí)降溫;TC。當(dāng)降至有結(jié)晶析出后開(kāi)始離心。離心結(jié)晶物為甘鹽，烘干取樣合格后包裝。離心后的母液用泵打入濃縮釜內(nèi)濃縮。 當(dāng)濃縮釜頂溫達(dá)到100°c，物料蒸出餾份約占所投母液總量的90%時(shí)停止加熱，將濃縮蒸出的餾分打入精餾罐內(nèi)，經(jīng)精餾回收乙醇循環(huán)套用；釜底料開(kāi)循環(huán)水冷卻至結(jié)晶析出后，放料離心；此結(jié)晶物甩干作原料套用，甩出母液與下次母液合并后循環(huán)濃縮、結(jié)晶、離心。精餾將濃縮蒸出的物料打入精餾釜，開(kāi)蒸汽閘，控制蒸汽壓力在0. 02MPa左右， 當(dāng)物料有回流后先開(kāi)全回流，回流1小時(shí)后通過(guò)調(diào)節(jié)流量計(jì)400L/h控制流量收集餾份，當(dāng)釜溫在100°C時(shí)，關(guān)出料流量計(jì)及出料閘停蒸汽，停攪拌。生產(chǎn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一。實(shí)施例2醇酸的制備向醇酸罐中加入乙醇1000L，在攪拌的狀態(tài)下通入氯化氫氣體，通過(guò)調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制氯化氫氣體的流量，加入5小時(shí)后取樣合格后停；合格的醇酸氯化氫含量>30%。將合格的醇酸打入醇酸貯罐待用。合成反應(yīng)向反應(yīng)釜中先加入500Kg甘氨酸后再加入醇酸1300L。加熱升高溫度至72°C開(kāi)始保溫，保溫時(shí)間1小時(shí)以上。保溫結(jié)束后，降溫至50°C，控制溫度使體系每小時(shí)降溫5°C。當(dāng)降至有結(jié)晶析出后開(kāi)始離心。離心結(jié)晶物為甘鹽，烘干取樣合格后包裝。離心后的母液用泵打入濃縮釜內(nèi)濃縮。 當(dāng)濃縮釜頂溫達(dá)到90°C，物料蒸出餾份約占所投母液總量的70%時(shí)停止加熱，將濃縮蒸出的餾分打入精餾罐內(nèi)，經(jīng)精餾回收乙醇循環(huán)套用；釜底料開(kāi)循環(huán)水冷卻至結(jié)晶析出后，放料離心；此結(jié)晶物甩干作原料套用，甩出母液與下次母液合并后循環(huán)濃縮、結(jié)晶、離心。精餾將濃縮蒸出的物料打入精餾釜，開(kāi)蒸汽閘，控制蒸汽壓力在0. 02MPa左右， 當(dāng)物料有回流后先開(kāi)全回流，回流1小時(shí)后通過(guò)調(diào)節(jié)流量計(jì)400L/h控制流量收集餾份，當(dāng)釜溫在100°C時(shí)，關(guān)出料流量計(jì)及出料閘停蒸汽，停攪拌。生產(chǎn)數(shù)據(jù)間表一。實(shí)施例3醇酸的制備向醇酸罐中加入乙醇1000L，在攪拌的狀態(tài)下通入氯化氫氣體，通過(guò)調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制氯化氫氣體的流量，加入5小時(shí)后取樣合格后停；合格的醇酸氯化氫含量>30%。將合格的醇酸打入醇酸貯罐待用。合成反應(yīng)向反應(yīng)釜中先加入500Kg甘氨酸后再加入醇酸1300L。加熱升高溫度至72°C開(kāi)始保溫，保溫時(shí)間1小時(shí)以上。保溫結(jié)束后，降溫至70°C，控制溫度使體系每小時(shí)降溫7°C。當(dāng)降至有結(jié)晶析出后開(kāi)始離心。離心結(jié)晶物為甘鹽，烘干取樣合格后包裝。離心后的母液用泵打入濃縮釜內(nèi)濃縮。 當(dāng)濃縮釜頂溫達(dá)到95°C，物料蒸出餾份約占所投母液總量的80%時(shí)停止加熱，將濃縮蒸出的餾分打入精餾罐內(nèi)，經(jīng)精餾回收乙醇循環(huán)套用；釜底料開(kāi)循環(huán)水冷卻至結(jié)晶析出后，放料離心；此結(jié)晶物甩干作原料套用，甩出母液與下次母液合并后循環(huán)濃縮、結(jié)晶、離心。精餾將濃縮蒸出的物料打入精餾釜，開(kāi)蒸汽閘，控制蒸汽壓力在0. 02MPa左右， 當(dāng)物料有回流后先開(kāi)全回流，回流1小時(shí)后通過(guò)調(diào)節(jié)流量計(jì)400L/h控制流量收集餾份，當(dāng)釜溫在100°C時(shí)，關(guān)出料流量計(jì)及出料閘停蒸汽，停攪拌。

權(quán)利要求

1.一種甘氨酸乙酯鹽酸鹽的優(yōu)化工藝，用甘氨酸、乙醇和乙醇酸合成甘氨酸乙酯鹽酸鹽，其特征包括以下步驟a.用95%乙醇取代無(wú)水乙醇進(jìn)行合成；b.合成反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)冷卻水降溫，進(jìn)行結(jié)晶，當(dāng)降至15 30°C離心，離心后物料入烘干室烘干；c.母液進(jìn)入母液罐，再打入濃縮釜內(nèi)濃縮，濃縮后，開(kāi)循環(huán)水冷卻至15 30°C結(jié)晶，放料離心，此結(jié)晶物甩干后作原料使用，甩出母液與下次母液合并后循環(huán)濃縮、結(jié)晶、離心，濃縮釜蒸出餾分在中和釜用液堿中和后，經(jīng)精餾回收乙醇循環(huán)使用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘氨酸乙酯鹽酸鹽的優(yōu)化工藝，其特征在于所述的冷卻水降溫過(guò)是在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行的。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘氨酸乙酯鹽酸鹽的優(yōu)化工藝，其特征在于所述的結(jié)晶過(guò)程首先用冷卻水降溫至50 70°C，然后以每小時(shí)3 7°C的速度降溫。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘氨酸乙酯鹽酸鹽的優(yōu)化工藝，其特征在于當(dāng)濃縮釜頂溫達(dá)到90 100°C，物料蒸出餾份占所投母液總量的70 90%時(shí)停止加熱。

本發(fā)明涉及一種甘氨酸乙酯鹽酸鹽的優(yōu)化工藝，用甘氨酸、乙醇和乙醇酸合成甘氨酸乙酯鹽酸鹽，其特征包括以下步驟用95％乙醇取代無(wú)水乙醇進(jìn)行合成；合成反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)冷卻水降溫，進(jìn)行結(jié)晶，當(dāng)降至15～30℃離心，離心后物料入烘干室烘干；母液進(jìn)入母液罐，再打入濃縮釜內(nèi)濃縮，濃縮后，開(kāi)循環(huán)水冷卻至15～30℃結(jié)晶，放料離心，此結(jié)晶物甩干后作原料使用，甩出母液與下次母液合并后循環(huán)濃縮、結(jié)晶、離心，濃縮釜蒸出餾分在中和釜用液堿中和后，經(jīng)精餾回收乙醇循環(huán)使用。本工藝操作簡(jiǎn)單，降低成本且原料制約程度低；新工藝中產(chǎn)品收率提高，節(jié)約了大量成本；新工藝中95％乙醇的回收，減少了蒸汽的使用量，也降低了人工成本。

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	500g