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 N-甲基-N-氧化嗎啉

中文名稱(chēng)    N-甲基-N-氧化嗎啉

中文同名    4-甲基嗎啉四氧化物;N-甲基嗎啉氮氧化物;

英文名稱(chēng)    4-Methylmorpholine N-oxide

化學(xué)式       C5H11NO2

分子量       117.15

CAS編號(hào)   7529-22-8

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值

含量，％ ≥50%水溶液

PSA：     38.66000

LOGP： -0.08020

熔點(diǎn) 180-184 °C(lit.)

沸點(diǎn) 118-119°C

密度 1,14 g/cm3

折射率 n20/D 1.43

閃點(diǎn) 118-119°C

化學(xué)特性

N-甲基-N-氧化嗎啉為無(wú)色透明液體，熔點(diǎn)180-184°C，密度1.130～1.135g/mLat25°C，折光率n20/D1.420～1.422，pH值8～9質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：含量　60（wf)（N-甲基嗎啉-N-氧化物）外觀　無(wú)色透明液體酸值。

產(chǎn)品用途

1.N-甲基-N-氧化嗎啉用于酮的硅氰化反應(yīng)的非金屬催化劑。1用于離子液體中 Sharpless 不對(duì)稱(chēng)雙羥基化反應(yīng)的助氧化劑

2.非金屬催化劑，用于酮的氰基硅烷化。共氧化劑，用于離子液體中溫和地非對(duì)稱(chēng)雙羥基化反應(yīng)

3.N-甲基嗎啉-N-氧化物水溶液廣泛用于纖維生產(chǎn)的紡絲溶劑；化學(xué)合成，聚酯塑料的發(fā)泡催化劑。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

制備方法

N-甲基嗎啉是一種重要的精細(xì)化工原料，可以用于合成醫(yī)藥、農(nóng)藥、表面活性劑、乳化劑、腐蝕抑制劑和N-甲基氧化嗎啉(NMMO)等精細(xì)化工產(chǎn)品，也可以作為溶劑、萃取劑和聚氨酯涂料固化劑等。N-甲基嗎啉還可以用作聚氨酯泡沫生產(chǎn)的催化劑以及醫(yī)藥合成和有機(jī)合成的催化劑。目前，N-甲基嗎啉的生產(chǎn)裝置主要集中在美國(guó)、日本和德國(guó)等幾個(gè)國(guó)家，中國(guó)也有部分生產(chǎn)裝置。N-甲基嗎啉的制備方法主要有(I)嗎啉甲基化法，①嗎啉與甲醇進(jìn)行甲基化反應(yīng)，以嗎啉和甲醇的混合蒸汽通過(guò) 裝有SiO2-H3PO4的流化床反應(yīng)器，在160°C下可制得純度91%的N-甲基嗎啉，嗎啉轉(zhuǎn)化率為95% ;②嗎啉與氯代甲烷在堿作用下進(jìn)行甲基化反應(yīng)，產(chǎn)品收率為43. 7%。(2) 二乙二醇法，甲胺和二乙二醇在氫氣和鎳系加氫催化劑的作用下反應(yīng)，反應(yīng)溫度為200 250°C，反應(yīng)壓力為I. 0 10. OMPa，產(chǎn)品收率為60 90%。(3) 二乙二醇胺法，二乙醇胺與硫酸二甲酯在105 200°C下反應(yīng)，用活性氧化鈣處理，產(chǎn)品收率為81 95%。該方法收率較高，但后處理過(guò)程較復(fù)雜，尚未見(jiàn)到工業(yè)化報(bào)道。(4) 二氯乙醚法，二氯乙醚與甲胺在110°C及堿的存在下反應(yīng)，產(chǎn)品收率約為50%，同時(shí)副產(chǎn)二甲醚。關(guān)于該方法的文獻(xiàn)有US3155656。(5)使用二酐醇、液氨和甲胺法聯(lián)產(chǎn)N-甲基嗎啉和嗎啉，以二酐醇、液氨和甲胺為原料，在氫氣和Ni-Cu-Al2O3-MgCK Ni-Cu-Al2O3-BaO等催化劑的存在下，將原料氣化后連續(xù)從固定床反應(yīng)器頂部加入，反應(yīng)壓力為I. 0 2. 5MPa，反應(yīng)溫度為190 260°C。該方法反應(yīng)過(guò)程復(fù)雜，催化劑用量較大，工業(yè)化較困難。上述方法中，或者產(chǎn)品收率較低；或者工藝條件苛刻、需要使用催化劑、設(shè)備要求高；或者采用大量堿液為原料，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、對(duì)操作人員和環(huán)境具有很大的潛在危害。隨著環(huán)保意識(shí)不斷提高和環(huán)保法規(guī)不斷健全，要求化學(xué)工業(yè)盡可能不使用或少使用對(duì)環(huán)境和人身有危害的原料，因此需要研發(fā)一種反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)品收率和純度高，并且更環(huán)保的N-甲基嗎啉制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種N-甲基嗎啉的制備方法，該方法的產(chǎn)品收率和純度高，并且反應(yīng)條件溫和。一種N-甲基嗎啉的制備方法，包括(I)將二甲胺與雙(2-鹵代乙基)醚在30°C 100°C之間反應(yīng)至少2h，得到N，

N-二甲基嗎啉季銨鹽；

(2)將N，N- 二甲基嗎啉季銨鹽與多乙烯多胺在100°C 180°C之間反應(yīng)至少3h。步驟⑴中，二甲胺與雙(2-鹵代乙基)醚的摩爾比優(yōu)選為I 5 : 1，更優(yōu)選2 3 I。步驟(I)中，反應(yīng)時(shí)間3h 10h。步驟(2)中，N，N- 二甲基嗎啉季銨鹽與多乙烯多胺的摩爾比優(yōu)選為I 3 I。步驟(2)中，反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為4h 12h。所述雙(2-鹵代乙基)醚優(yōu)選為雙(2-氯乙基)醚，雙(2-溴乙基)醚和雙(2-碘乙基)醚中的一種或幾種。優(yōu)選的情況下，步驟(I)的反應(yīng)中使用溶劑，反應(yīng)壓力為常壓，所述的溶劑為水、 C1-C8的醇或者水與C1-C3醇的混合物。所述多乙烯多胺優(yōu)選為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺和五乙烯六胺中的一種或幾種。本發(fā)明具有以下特點(diǎn)(I)本發(fā)明在常壓下就能順利進(jìn)行，反應(yīng)條件溫和，并且不使用堿液。(2)本發(fā)明的方法的產(chǎn)品收率和純度高。(3)副產(chǎn)的N-甲基多烯多胺可以作為原料，制備多甲基多乙烯多胺，例如N-甲基二乙烯三胺可以繼續(xù)甲基化得到五甲基二乙烯三胺產(chǎn)品，該產(chǎn)品是聚氨酯類(lèi)產(chǎn)品優(yōu)良的發(fā)泡劑。

具體實(shí)施例方式

實(shí)施例I將含量40被％的二甲胺水溶液300g和雙(2-氯乙基)醚200g加入到反應(yīng)瓶中，升溫到70°C，常壓下反應(yīng)8h，生成N，N-二甲基嗎啉季銨鹽，減壓除水，所得產(chǎn)物滴入150g二乙烯三胺，并在120°C反應(yīng)8h，得到產(chǎn)物N-甲基嗎啉和N-甲基二乙烯三胺鹽酸鹽，靜置，分出上層液體層，液體層減壓蒸餾得到N-甲基嗎啉，含量98%，產(chǎn)率85%。下層固體層用30wt%的氫氧化鈉溶液處理，得到N-甲基二乙烯三胺；或者將下層固體層與甲酸和甲醛反應(yīng)，得到聚氨酯發(fā)泡劑五甲基二乙烯三胺。實(shí)施例2將含量40wt%的二甲胺乙醇溶液300g和雙(2-氯乙基)醚200g加入到反應(yīng)瓶中反應(yīng)，升溫到70°C，常壓下反應(yīng)6h，生成N，N- 二甲基嗎啉季銨鹽，減壓蒸出乙醇，所得產(chǎn)物加入150g 二乙烯三胺，升溫到130°C反應(yīng)10h，得到產(chǎn)物N-甲基嗎啉和N-甲基二乙烯三胺鹽酸鹽，靜置，分出上層液體層，液體層減壓蒸餾得到N-甲基嗎啉，含量98%，產(chǎn)率91 %。下層固體層用30wt%的氫氧化鈉溶液處理，得到N-甲基二乙烯三胺；或者將下層固體層與甲酸和甲醛反應(yīng)，得到聚氨酯發(fā)泡劑五甲基二乙烯三胺。實(shí)施例3將含量40wt%的二甲胺甲醇溶液300g和雙(2-溴乙基)醚200g加入到反應(yīng)瓶中反應(yīng)，升溫到50°C，常壓下反應(yīng)4h，生成N，N-二甲基嗎啉季銨鹽，減壓蒸出甲醇，所得產(chǎn)物加入200g三乙烯四胺，升溫到160°C反應(yīng)6h，得到產(chǎn)物N-甲基嗎啉和N-甲基三乙烯四胺鹽酸鹽，靜置，分出上層液體層，液體層減壓蒸餾得到N-甲基嗎啉，含量98%，產(chǎn)率90%。下層固體層用30wt%的氫氧化鈉溶液處理，得到N-甲基 三乙烯四胺。

權(quán)利要求

1.一種N-甲基嗎啉的制備方法,包括 (1)將二甲胺與雙(2-鹵代乙基)醚在30°C 100°C之間反應(yīng)至少2h，得到N，N-二甲基嗎啉季銨鹽； (2)將N，N-二甲基嗎啉季銨鹽與多乙烯多胺在100°C 180°C之間反應(yīng)至少3h。

2.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，二甲胺與雙(2-鹵代乙基)醚的摩爾比為1 5 : I。

3.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，二甲胺與雙(2-鹵代乙基)醚的摩爾比為2 3 I。

4.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(I)中，反應(yīng)時(shí)間3h 10h。

5.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，N，N-二甲基嗎啉季銨鹽與多乙烯多胺的摩爾比為I 3 I。

6.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，反應(yīng)時(shí)間為4h 12h。

7.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述雙(2-鹵代乙基)醚為雙(2-氯乙基)醚，雙2-溴乙基)醚和雙(2-碘乙基)醚中的一種或幾種。

8.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(I)的反應(yīng)中使用溶劑，所述的溶劑為水、C1-C8的醇或者水與C1-C3醇的混合物。

9.按照權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，步驟(I)的反應(yīng)壓力為常壓10.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，多乙烯多胺為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺和五乙烯六胺中的一種或幾種。

產(chǎn)品信息
[重量]	500ml
[顏色]	無(wú)色液體