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 間氯苯甲酸

中文名稱    3-氯苯甲酸

中文同名    間氯苯甲酸;安息香乙醚

英文名稱    3-Chlorobenzoic acid

化學(xué)式       C7H5ClO2

分子量       156.57

CAS編號   535-80-8

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目    指標(biāo)值

含量，％    ≥99.0%

PSA：        37.30000

LOGP：     2.03820

熔點(diǎn) 153-157 °C(lit.)

沸點(diǎn) 274-276°C

密度 1.496

折射率 1.5812 (estimate)

閃點(diǎn) 150 °C

化學(xué)特性

間氯苯甲酸又稱3-氯苯甲酸為白色單斜結(jié)晶。熔點(diǎn)158℃，加熱升華，相對密度1.496（25/4℃）。易溶于醇和醚，溶于2850份冷水。

產(chǎn)品用途

1.間氯苯甲酸用作醫(yī)藥、染料中間體

2.間氯苯甲酸主要用于合成氯雷他定(Loratadine)、諾那他定和安非他酮(Amfebutamone)等。

生產(chǎn)方法

（1）由2-氨基-5-氯苯甲酸脫氨而得將172份2-氨基-5-氯苯甲酸加到550份45%硫酸和600份異丙醇中。加熱，在80℃滴加溶解100份亞硝酸鈉于140份水的溶液。經(jīng)6h，放出氮?dú)?，冷卻加1500份水，過濾，得成品140份，收率為89%。（2）由間氯三氯甲苯水解而得將40份間氯三氯甲苯加到3100份1%氫氧化鈉水溶液中，在97-99℃下反應(yīng)1.5h而得，收率為98%。（3）由苯甲酸經(jīng)氯化而得0.1mol苯甲酸和0.1mol氯化銀加到100ml濃硫酸和15ml水的混合液中。冷卻下加入已溶解7.8g氯的135ml的氯化碳中，攪拌3h，主要得到間氯苯甲酸，副產(chǎn)二氯苯甲酸。（4）間氯甲苯氧化法間氯甲苯在含有Co（OAC）2和NaBr的乙酸中，在95℃經(jīng)液相催化氧化得間氯苯甲酸，收率為95%-96%。

一種間氯過氧苯甲酸制備方法

間氯過氧苯甲酸是一種用于環(huán)化反應(yīng)，Baeyer-Villigey氧化反應(yīng)，N-氧化反應(yīng)，S-氧化反應(yīng)及合成醫(yī)藥、農(nóng)藥等精細(xì)化工產(chǎn)品的氧化劑。通常采用雙氧水(過氧化氫)氧化法在有機(jī)溶劑中反應(yīng)制備間氯過氧苯甲酸，最后通過蒸餾將與產(chǎn)品互溶的溶劑分離。雙氧水氧化法一種方法為采用70％的雙氧水氧化法，此種工藝由于雙氧水濃度較高，生產(chǎn)危險性大，因此實際生產(chǎn)應(yīng)用較少；另一種方法為采用35％的雙氧水氧化法，將間氯苯甲酰氯、雙氧水和氫氧化鈉或氫氧化鉀在二氧六環(huán)溶劑及硫酸鎂催化劑存在下，經(jīng)氧化反應(yīng)得到溶于二氧六環(huán)溶劑的間氯過氧苯甲酸鈉或鉀，加酸酸化反應(yīng)后，用二氯甲烷萃取并分去反應(yīng)水層，最后將有機(jī)相經(jīng)減壓蒸餾分離脫去溶劑即得到間氯過氧苯甲酸。然而由于間氯過氧苯甲酸熱穩(wěn)定性差，在結(jié)晶過程中會發(fā)生分解，而且分解與溫度呈正比關(guān)系，溫度越高，分解越快，因此這種工藝最后蒸餾分離脫除二氧六環(huán)及二氯甲烷溶劑必須在較低溫度(一般小于40℃)高真空(50Pa)下進(jìn)行。高真空度蒸餾，對設(shè)備要求極為嚴(yán)格，實際生產(chǎn)較難控制。另外由于二氯甲烷沸點(diǎn)較低，經(jīng)高真空分離后較難回收利用，所以這種工藝溶劑耗量較大，生產(chǎn)成本較高。

本發(fā)明的目的在于克服上述已有技術(shù)的不足，提供一種制備簡便，可自然分離不需蒸餾，生產(chǎn)成本低的間氯過氧苯甲酸制備方法。

本發(fā)明目的實現(xiàn)，主要改進(jìn)在于選取擇特定的反應(yīng)溶劑，使氧化反應(yīng)在對間氯過氧苯甲酸溶解度低的溶劑中進(jìn)行，使反應(yīng)生成的間氯過氧苯甲酸自然與溶劑分離，從而簡化了后續(xù)分離過程。具體說，本發(fā)明間氯過氧苯甲酸的制備方法，包括間氯苯甲酰氯與35％的雙氧水和氫氧化鈉或氫氧化鉀在溶劑及催化劑下經(jīng)氧化反應(yīng)，然后加酸酸化，分離溶劑及水，其特征在于所說溶劑為甲醇、乙醇、氯仿、四氯化碳中的一種或幾種。本發(fā)明溶劑既能保證氧化反應(yīng)的進(jìn)行，而且其反應(yīng)得到的間氯過氧苯甲酸又基本上不溶于溶劑，能自然分離，因此分離溶劑得到結(jié)晶產(chǎn)品變得較為簡便，通過一般的物理方法將其分離，如沉淀分離，抽濾分離，離心分離等就具有較高的分離效率。為提高連續(xù)生產(chǎn)分離效率，本發(fā)明分離優(yōu)選采用離心分離方法。本發(fā)明溶劑優(yōu)選采用甲醇，既經(jīng)濟(jì)來源又廣。

本發(fā)明催化劑除采用硫酸鎂，為提高反應(yīng)間氯過氧苯甲酸的得率，經(jīng)試驗篩選本發(fā)明催化劑還可采用羥基乙叉二磷酸，其中以羥基乙叉二磷酸優(yōu)于硫酸鎂。

以下結(jié)合本發(fā)明幾個實施例，進(jìn)一步說明本發(fā)明方法。

實施例1將蒸餾水45毫升，甲醇150毫升，氫氧化鈉22.4克，羥基乙叉二磷酸0.12克，17毫升35％的過氧化氫依次加入到1000毫升燒杯中，在20℃下加間氯苯甲酰氯17.5克，攪拌15分鐘左右，用20％的鹽酸將PH調(diào)至4-5，離心分離水和溶劑得結(jié)晶間氯過氧苯甲酸16.5克，收率95.6％，有效氧81-85％。

1.一種間氯過氧苯甲酸的制備方法，包括間氯苯甲酰氯與35％的雙氧水和氫氧化鈉或氫氧化鉀在溶劑及催化劑下氧化反應(yīng)，然后加酸酸化，分離溶劑及水，其特征在于所說溶劑為甲醇、乙醇、氯仿、四氯化碳中的一種或幾種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述間氯過氧苯甲酸制備方法，其特征在于所說溶劑為甲醇。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述間氯過氧苯甲酸制備方法，其特征在于所說催化劑為羥基乙叉二磷酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述間氯過氧苯甲酸制備方法，其特征在于所說分離溶劑及水為離心分離。

 

化學(xué)品安全技術(shù)說明書

第一部分 化學(xué)品及企業(yè)標(biāo)識

化學(xué)品中文名：間氯苯甲酸；3-氯苯甲酸

化學(xué)品英文名：3-CHLOROBENZOIC ACID；m-chlorobenzoic acid

企業(yè)名稱：西隴化工股份有限公司

生產(chǎn)企業(yè)地址：廣東省汕頭市潮汕路西隴中街1-3號

郵 編: 515064 傳 真: 0754-82481768

企業(yè)應(yīng)急電話：400-7788689

電子郵件地址：339904316@qq.com

網(wǎng)站地址：http://f670.cn/

技術(shù)說明書編碼: 

第二部分 成分/組成信息

√ 純品　　　　　　　　　　　　混合物

有害物成分 濃度 CAS No.

間氯苯甲酸 535-80-8

第三部分 危險性概述

危險性類別：

侵入途徑：吸入、食入

健康危害：間氯苯甲酸本品對眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道有刺激作用。

環(huán)境危害：對環(huán)境有害。

燃爆危險：可燃，其粉體與空氣混合，能形成爆炸性混合物。

第四部分 急救措施

皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。如有不適感，就醫(yī)。

眼睛接觸：提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。如有不適感，就醫(yī)。

吸　　入：脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。如呼吸困難，給輸氧。就醫(yī)。

食　　入：飲足量溫水，催吐。就醫(yī)。

第五部分 消防措施

危險特性：遇明火、高熱可燃。受高熱分解，放出腐蝕性、刺激性的煙霧。

有害燃燒產(chǎn)物：一氧化碳、氯化氫。

滅火方法：用霧狀水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土滅火。

滅火注意事項及措施：消防人員必須穿全身耐酸堿消防服、佩戴空氣呼吸器滅火。盡可能將容器從火場移至空曠處。噴水保持火場容器冷卻，直至滅火結(jié)束。

第六部分 泄漏應(yīng)急處理

應(yīng)急行動：隔離泄漏污染區(qū)，限制出入。消除所有點(diǎn)火源。建議應(yīng)急處理人員戴防塵口罩，穿防毒服。穿上適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)服前嚴(yán)禁接觸破裂的容器和泄漏物。盡可能切斷泄漏源。用塑料布覆蓋泄漏物，減少飛散。勿使水進(jìn)入包裝容器內(nèi)。用潔凈的鏟子收集泄漏物，置于干凈、干燥、蓋子較松的容器中，將容器移離泄漏區(qū)。

第七部分 操作處置與儲存

操作注意事項：密閉操作，局部排風(fēng)。操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防塵口罩，戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴橡膠手套。遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場所嚴(yán)禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。避免產(chǎn)生粉塵。避免與氧化劑、酸類、堿類接觸。搬運(yùn)時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。

儲存注意事項：儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。應(yīng)與氧化劑、酸類、堿類分開存放，切忌混儲。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。儲區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。

第八部分 接觸控制/個體防護(hù)

接觸限值：

MAC(mg/m3): 未制定標(biāo)準(zhǔn) PC-TWA（mg/m3）: 未制定標(biāo)準(zhǔn)

PC-STEL（mg/m3）: 未制定標(biāo)準(zhǔn) TLV-C(mg/m3): 未制定標(biāo)準(zhǔn)

TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3): 

監(jiān)測方法：無資料。

工程控制：密閉操作，局部排風(fēng)。

呼吸系統(tǒng)防護(hù)：空氣中粉塵濃度超標(biāo)時，必須佩戴過濾式防塵呼吸器。緊急事態(tài)搶救或撤離時，應(yīng)該佩戴空氣呼吸器。

眼睛防護(hù)：戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡。

身體防護(hù)：穿防毒物滲透工作服。

手 防 護(hù)：戴橡膠手套。

其他防護(hù)：工作完畢，淋浴更衣。注意個人清潔衛(wèi)生。定期體檢。

第九部分 理化特性

外觀與性狀：白色粉末。

pH值: 無意義 熔點(diǎn)(℃): 155～157

沸點(diǎn)(℃): 無資料 相對密度(水=1): 1.50(25℃)

相對蒸氣密度(空氣=1): 無資料 臨界壓力(MPa): 無資料

辛醇/水分配系數(shù): 2.68 閃點(diǎn)(℃): 無資料

引燃溫度(℃): 無資料 爆炸下限[％(V/V)]: 無資料

爆炸上限[％(V/V)]: 無資料

溶解性：不溶于水，溶于甲醇、乙醚。

主要用途：間氯苯甲酸用于有機(jī)合成和用作染料中間體。

第十部分 穩(wěn)定性和反應(yīng)性

穩(wěn)定性：穩(wěn)定

禁配物：強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿。

避免接觸的條件：

聚合危害：不聚合

分解產(chǎn)物：氯化氫。

第十一部分 毒理學(xué)資料

急性毒性：

LD50：

兔經(jīng)皮LD50(mg/kg): >500

LC50：

刺激性：

第十二部分  生態(tài)學(xué)資料

生態(tài)毒性：

生物降解性：

非生物降解性：

其他有害作用：該物質(zhì)對環(huán)境有危害，對水體和大氣可造成污染，有機(jī)酸易在大氣化學(xué)和大氣物理變化中形成酸雨。因而當(dāng)PH值降到 5以下時，會給動、植物造成嚴(yán)重危害，魚的繁殖和發(fā)育會受到嚴(yán)重影響，流域土壤和水體底泥中的金屬可被溶解進(jìn)入水中毒害魚類。水體酸化還會導(dǎo)致水生生物的組成結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，耐酸的藻類、真菌增多，而有根植物、細(xì)菌和脊椎動物減少，有機(jī)物的分解率降低。酸化后會嚴(yán)重導(dǎo)致湖泊、河流中魚類減少或死亡。

第十三部分 廢棄處置

廢棄物性質(zhì)：工業(yè)固體廢物

廢棄處置方法：建議用焚燒法處置。與燃料混合后，再焚燒。焚燒爐排出的鹵化氫通過酸洗滌器除去。

廢棄注意事項：處置前應(yīng)參閱國家和地方有關(guān)法規(guī)。

第十四部分 運(yùn)輸信息

危險貨物編號：無資料

UN編號：無資料

包裝類別：無資料

包裝標(biāo)志：

包裝方法：無資料。

運(yùn)輸注意事項：起運(yùn)時包裝要完整，裝載應(yīng)穩(wěn)妥。運(yùn)輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴(yán)禁與氧化劑、酸類、堿類、食用化學(xué)品、等混裝混運(yùn)。運(yùn)輸途中應(yīng)防曝曬、雨淋，防高溫。車輛運(yùn)輸完畢應(yīng)進(jìn)行徹底清掃。

第十五部分 法規(guī)信息

法規(guī)信息：下列法律法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)，對化學(xué)品的安全使用、儲存、運(yùn)輸、裝卸、分類和標(biāo)志等方面均作了相應(yīng)的規(guī)定：

　　中華人民共和國安全生產(chǎn)法(2002年6月29日第九界全國人大常委會第二十八次會議通過)；

　　中華人民共和國職業(yè)病防治法(2001年10月27日第九界全國人大常委會第二十四次會議通過)；

　　中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法(1989年12月26日第七屆全國人大常委會第十一次會議通過)。

第十六部分 其他信息

填表時間：  2021年7月31日

填表部門：      研發(fā)部

數(shù)據(jù)審核單位：

修改說明：       暫無

 

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	25g
危險性類別
[危險性類別]	危險化學(xué)品