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 1,3-二氯丙烷

中文名稱     1,3-二氯丙烷

中文同名     甲醇中1,3-二氯丙烷;

英文名稱     1,3-Dichloropropane

化學(xué)式        C3H6Cl2

分子量        112.99

CAS編號(hào)    142-28-9

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％ ≤0.01

密度(20℃)/(g/mL) 1.183～1.187

折光率(n20D)   1.447～1.449

PSA：        0.00000

LOGP：      1.85410

熔點(diǎn) −99 °C(lit.) 

沸點(diǎn) 120-122 °C(lit.) 

密度 1.19 g/mL at 25 °C(lit.) 

折射率 n20/D 1.448(lit.) 

閃點(diǎn) 90 °F

化學(xué)特性

1,3-二氯丙烷為無(wú)色至淡黃色液體，有類似氯仿的氣味。易溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機(jī)溶劑，微溶于水。熔點(diǎn) -99℃。沸點(diǎn) 120-122℃/760mmHg。密度 ρ(20)1.183-1.190g/mL。折光率 n20/D1.448。閃點(diǎn) 89.6℉/32℃，易燃，具刺激性。對(duì)水體有輕度危害。

產(chǎn)品用途

1.1,3-二氯丙烷用作有機(jī)合成中間體，溶劑。用于有機(jī)合成，制洗滌劑，也用作溶劑。

2.1,3-二氯丙烷用作溶劑和洗滌劑及色譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

3.1,3-二氯丙烷用于有機(jī)合成

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

由丙二醇與鹽酸作用而得。

一種1,3-丙二胺的制備方法

由丙二醇與鹽酸作用而得。

背景技術(shù)

1，3_丙二胺是低級(jí)脂肪族二胺，化學(xué)性質(zhì)活潑，可廣泛用于環(huán)氧樹脂固化劑、化學(xué)機(jī)械拋光、聚酰胺樹脂、潤(rùn)滑油添加劑、油品鈍化劑、腐蝕抑制劑和醫(yī)藥中間體等。隨著社會(huì) 和科技的發(fā)展，1,3-丙二胺的應(yīng)用范圍也在不斷擴(kuò)大，市場(chǎng)需求逐年增多。因此，1，3-丙二 胺是一種有廣闊發(fā)展前景的有機(jī)化工中間體。1,3-丙二胺的制備方法主要有鹵代烴氨解法和丙烯腈法。鹵代烴氨解法(RU 2226188 ；RU 2226191)是以1，3-二氯丙烷為原料，經(jīng)氨解生 產(chǎn)1，3-丙二胺，此法為釜式間歇式反應(yīng)，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，原料消耗較大，多胺副產(chǎn)物多， 1，3-丙二胺選擇性不超過(guò)30 %，造成產(chǎn)品分離困難。丙烯腈法主要是先將氨與丙烯腈反應(yīng)制備3-氨基丙腈，再經(jīng)催化加氫得到1， 3_丙二胺。丙烯腈法由于具有工藝簡(jiǎn)單，原料來(lái)源廣泛等優(yōu)點(diǎn)，是目前制備1，3_丙二胺較 為通用的方法。美國(guó)專利US 3427356采用固定床管式反應(yīng)器，先以摩爾比30 1的液氨 與丙烯腈在85°C反應(yīng)25分鐘，反應(yīng)液直接以氧化鋁負(fù)載的鈷或鎳做催化劑，在氨存在下于 100-120°C，28MPa催化加氫制備1，3-丙二胺，兩步反應(yīng)總產(chǎn)率62-67%，雖然實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)的 連續(xù)式操作，但存在著反應(yīng)壓力高，液氨用量大，總收率低的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供了一種工藝簡(jiǎn)單、低成本、轉(zhuǎn)化率高、選擇性好、 易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的1，3-丙二胺的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下將摩爾比為5 25 1的液氨與丙烯腈在固定床反應(yīng)器中以分子篩為催化劑，反 應(yīng)壓力為5 15MPa，反應(yīng)溫度為90 150°C，總體積空速為0. 2 2. Oh—1條件下發(fā)生反應(yīng) 制得3-氨基丙腈，丙烯腈轉(zhuǎn)化率98%以上；再將3-氨基丙腈的反應(yīng)液不經(jīng)分離純化直接 以雷尼鎳在堿存在下，50 110°C，氫分壓0.5 5. OMPa條件下催化加氫還原1 7h，制 得1，3-丙二胺，兩步反應(yīng)1，3-丙二胺總產(chǎn)率可達(dá)80 %以上。其中，催化3-氨基丙腈反應(yīng) 液加氫還原的雷尼鎳催化劑用量為所加入3-氨基丙腈反應(yīng)液的質(zhì)量百分比5 20% ；催 化3-氨基丙腈反應(yīng)液加氫還原所用堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鈣、氨水、液氨中的一 種或兩種以上的混合物，其用量為所加入3-氨基丙腈反應(yīng)液的質(zhì)量百分比0 15%。固定床反應(yīng)器中的催化劑為3A分子篩、4A分子篩、5A分子篩、ZSM-5分子篩中的 一種或兩種以上的混合催化劑，催化劑形狀為球形、顆?；驐l狀；催化3-氨基丙腈反應(yīng)液加氫還原可在不加任何溶劑的體系中進(jìn)行；催化3-氨基丙腈反應(yīng)液加氫還原的溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、四氫呋喃、二氧六 環(huán)中的一種或兩種以上的混合物。

本發(fā)明的有益效果是采用液氨與丙烯腈在固定床反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)制得3-氨基丙腈，丙烯腈轉(zhuǎn)化率大于98 %，所得3-氨基丙腈的反應(yīng)液不經(jīng)分離純化直接催化加氫制備 1，3-丙二胺，兩步反應(yīng)1，3-丙二胺總產(chǎn)率大于80 %，同時(shí)降低了以往方法中反應(yīng)所需壓力 及液氨的用量，提高了最終產(chǎn)物1，3-丙二胺的選擇性，并采用固定床反應(yīng)器操作，可進(jìn)行 連續(xù)式生產(chǎn)，工藝簡(jiǎn)單，三廢少，成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

附圖是本發(fā)明所用固定床反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1鋼瓶(氮?dú)?；2第一球閥；3定壓閥；4壓力表；5單向閥；6計(jì)量泵；7儲(chǔ)液 罐(液氨)；8儲(chǔ)液罐(丙烯腈)；9反應(yīng)管；10分離器；11第一針閥；12冷凝水；13被壓閥； 14第一控溫儀；15原料放空閥；16第二球閥；17第三球閥；18高壓釜；19鋼瓶(氫氣)；20 第二控溫儀；21第二針閥。

具體實(shí)施例方式

下面結(jié)合附圖和技術(shù)方案詳細(xì)敘述本發(fā)明的具體實(shí)施例。實(shí)施例1 關(guān)閉第一針閥11、原料放空閥15、第二球閥16和第三球閥17，打開定壓閥3、被壓 閥13和所有的第一球閥2，將反應(yīng)器9填滿3A球形分子篩，用氮?dú)鈱⒍▔洪y3和被壓閥13 壓力設(shè)定為9MPa，然后關(guān)閉3和13，打開第二球閥16，用第一控溫儀14控制反應(yīng)器9的溫 度為120°C，同時(shí)打開冷凝水12。待溫度和壓力穩(wěn)定以后，用計(jì)量泵6將液氨和丙烯腈以摩 爾比20 1，總體積空速O.StT1同時(shí)送入到反應(yīng)器9中，調(diào)節(jié)第一針閥11控制反應(yīng)體系壓 力為9MPa左右。裝置運(yùn)行4h后，通過(guò)第一針閥11取少量反應(yīng)液進(jìn)行氣相色譜分析，丙烯 腈轉(zhuǎn)化率100%。取上述反應(yīng)液5. 03g和雷尼鎳0. 68g在氫分壓2. 5MPa，溫度100°C條件下 反應(yīng)1. 5h，冷卻室溫后放空，反應(yīng)液離心后，取上層清液直接進(jìn)行氣相色譜分析，兩步反應(yīng) 1，3-丙二胺總產(chǎn)率為85. 1%0實(shí)施例2:關(guān)閉第一針閥11、原料放空閥15、第二球閥16和第三球閥17，打開定壓閥3、被壓 閥13和所有的第一球閥2，將反應(yīng)器9填滿4A球形分子篩，用氮?dú)鈱⒍▔洪y3和被壓閥13 壓力設(shè)定為7. 5MPa，然后關(guān)閉3和13，打開第二球閥16，用第一控溫儀14控制反應(yīng)器9的 溫度為120°C，同時(shí)打開冷凝水12。待溫度和壓力穩(wěn)定以后，用計(jì)量泵6將液氨和丙烯腈以 摩爾比15 1，總體積空速Ο.δΙΓ1同時(shí)送入到反應(yīng)器9中，調(diào)節(jié)第一針閥11控制反應(yīng)體系 壓力為7.5MPa左右。裝置運(yùn)行6h后，通過(guò)第一針閥11取少量反應(yīng)液進(jìn)行氣相色譜分析， 丙烯腈轉(zhuǎn)化率100%。取上述反應(yīng)液5. 00g，雷尼鎳0. 71g，氫氧化鈉0. 47g和異丙醇IOmL 在氫分壓3. 5MPa，溫度70°C條件下反應(yīng)2h，冷卻室溫后放空，反應(yīng)液離心，取上層清液直接 進(jìn)行氣相色譜分析，兩步反應(yīng)1，3_丙二胺總產(chǎn)率為82. 9%。實(shí)施例3 關(guān)閉第一針閥11、原料放空閥15、第二球閥16和第三球閥17，打開定壓閥3、被 壓閥13和所有的第一球閥2，將反應(yīng)器9填滿5A球形分子篩，用氮?dú)鈱⒍▔洪y3和被壓閥 13壓力設(shè)定為lOMPa，然后關(guān)閉3和13，打開第二球閥16，用第一控溫儀14控制反應(yīng)器9的溫度為100°c，同時(shí)打開冷凝水12。待溫度和壓力穩(wěn)定以后，用計(jì)量泵6將液氨和丙烯腈以摩爾比10 1，總體積空速O.StT1同時(shí)送入到反應(yīng)器9中，調(diào)節(jié)第一針閥11控制反應(yīng)體 系壓力為IOMPa左右。裝置運(yùn)行4h后，通過(guò)第一針閥11取少量反應(yīng)液進(jìn)行氣相色譜分析， 丙烯腈轉(zhuǎn)化率100%。取上述反應(yīng)液7. 05g,雷尼鎳0. 95g，液氨2mL和乙醇IOmL在氫分壓 3. 5MPa，溫度IOCTC條件下反應(yīng)4h，冷卻室溫后放空，反應(yīng)液離心后，取上層清液直接進(jìn)行 氣相色譜分析，兩步反應(yīng)1，3-丙二胺總產(chǎn)率為81.0%。實(shí)施例4 關(guān)閉第一針閥11、原料放空閥15、第二球閥16和第三球閥17，打開定壓閥3、被壓 閥13和所有的第一球閥2，將反應(yīng)器9填滿條狀的ZSM-5分子篩，用氮?dú)鈱⒍▔洪y3和被壓 閥13壓力設(shè)定為12MPa，然后關(guān)閉3和13，打開第二球閥16，用第一控溫儀14控制反應(yīng)器 9的溫度為140°C，同時(shí)打開冷凝水12。待溫度和壓力穩(wěn)定以后，用計(jì)量泵6將液氨和丙烯 腈以摩爾比20 1，總體積空速Ι.δΙΓ1同時(shí)送入到反應(yīng)器9中，調(diào)節(jié)第一針閥11控制反應(yīng) 體系壓力為12MPa左右。裝置運(yùn)行3h后，通過(guò)第一針閥11取少量反應(yīng)液進(jìn)行氣相色譜分 析，丙烯腈轉(zhuǎn)化率100%。取上述反應(yīng)液5.05g，雷尼鎳0.68g，氫氧化鉀0. IOg和四氫呋喃 IOmL在氫分壓2. 5MPa,溫度80°C條件下反應(yīng)2h，冷卻室溫后放空，反應(yīng)液離心，上層清液直 接進(jìn)行氣相色譜分析，兩步反應(yīng)1，3_丙二胺總產(chǎn)率為89.4%。

權(quán)利要求

一種1，3-丙二胺的制備方法，先以液氨與丙烯腈反應(yīng)制得3-氨基丙腈，再將3-氨基丙腈的反應(yīng)液不經(jīng)分離純化直接催化加氫制得1，3-丙二胺，其特征在于將摩爾比為5～25∶1的液氨與丙烯腈在固定床反應(yīng)器中以分子篩為催化劑，反應(yīng)壓力為5～15MPa，反應(yīng)溫度為90～150℃，總體積空速為0.2～2.0h-1條件下發(fā)生反應(yīng)制得3-氨基丙腈；再將3-氨基丙腈的反應(yīng)液不經(jīng)分離純化直接以雷尼鎳在堿存在下，50～110℃，氫分壓0.5～5.0MPa條件下催化加氫反應(yīng)1～7h，制得1，3-丙二胺；催化3-氨基丙腈反應(yīng)液加氫還原的雷尼鎳催化劑用量為所加入3-氨基丙腈反應(yīng)液的質(zhì)量百分比5～20％；催化3-氨基丙腈反應(yīng)液加氫還原所用堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鈣、氨水、液氨中的一種或兩種以上的混合物，其用量為所加入3-氨基丙腈反應(yīng)液的質(zhì)量百分比0～15％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1，3_丙二胺的制備方法，其特征在于固定床反應(yīng)器中 的催化劑為3A分子篩、4A分子篩、5A分子篩、ZSM-5分子篩中的一種或兩種以上的混合催 化劑，催化劑形狀為球形、顆粒或條狀。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種1，3-丙二胺的制備方法，其特征在于催化3-氨 基丙腈反應(yīng)液加氫還原可在不加任何溶劑的體系中進(jìn)行。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種1，3-丙二胺的制備方法，其特征在于催化3-氨 基丙腈反應(yīng)液加氫還原的溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、四氫呋喃、二氧六環(huán)中的一種或兩種 以上的混合物。

全文摘要

本發(fā)明公開了一種1，3-丙二胺的制備方法，屬有機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域。其特征是首先用固定床為反應(yīng)器以分子篩催化氨與丙烯腈反應(yīng)制備3-氨基丙腈，再將3-氨基丙腈的反應(yīng)液不經(jīng)分離純化直接催化加氫制得1，3-丙二胺，兩步反應(yīng)1，3-丙二胺總產(chǎn)率可達(dá)80％以上。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，三廢少，成本低，轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)物選擇性高，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	無(wú)色液體
[重量]	500ml