脫氫乙酸
中文別名: 脫氫乙酸;脫水醋酸;3-乙?;?6-甲基-2,4-吡喃二酮;6-甲基-3-乙酰-2-哌哢酮;6-甲基-3-乙酰-α,γ-吡喃酮英文名稱: Dehydroacetic acid;Dehydroacetic acid;3-Acetyl-3,4-dihydro-6-methyl-2H-pyran-2,4-dione;3-Acetyl-6-methyl-2H-pyran-2,4(3H)-dione;2-Acetyl-5-hydroxy-3-oxo-4-hexenoic acid δ-lactone分子式: C8H8O4分子量: 168.15CAS編號(hào): 520-45-6危險(xiǎn)性質(zhì): 非危險(xiǎn)化學(xué)品
質(zhì)檢信息質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值灼燒殘?jiān)?,?span style="white-space: pre;"> ≤0.1丙酮溶解試驗(yàn) 合格PH值 4含量,% ≥98.0化學(xué)特性脫氫乙酸(去水醋酸,簡(jiǎn)稱DHAA或DHA)是一種常用的防腐劑,是吡喃的衍生物。為無(wú)色結(jié)晶性粉末。無(wú)味。25℃時(shí)溶解度(w/w):丙酮22%、苯18%、甲醇5%、四氯化碳3%、乙醇3%、乙醚5%、甘油<0.1%、正庚烷0.7%、橄欖油1.6%、丙二醇1.7%、水<0.1%。熔點(diǎn) 109~111℃(升華)。沸點(diǎn) 269.9℃。低毒,半數(shù)致死量(大鼠,經(jīng)口)1000mg/kg。有刺激性,脫氫乙酸對(duì)水的溶解度小,其鹽類脫氫乙酸鈉對(duì)水的溶解度較大,因此后者也常用來(lái)作為防腐劑。 在工業(yè)上,脫氫乙酸也常用作合成纖維的塑化劑。DHA廣泛存在于許多深海魚油中,也存在于海洋藻類和某些陸地植物中。DHA是ω-3型不飽和脂肪酸,是機(jī)體營(yíng)養(yǎng)必需脂肪酸。mpChemicalbook44℃。對(duì)光、氧、熱很不穩(wěn)定,易氧化、裂解,通常應(yīng)加抗氧劑。還可添加卵磷脂、右旋糖、環(huán)糊精或充惰性氣體等,提高制劑的穩(wěn)定性。
產(chǎn)品用途脫氫乙酸用作有機(jī)合成,化學(xué)分析試劑,殺菌劑,增塑劑,工業(yè)防腐劑及獸藥中間體。醋酸乙烯乳液、丙烯酸乙烯乳液等樹(shù)脂乳液的糊劑,也用于聚乙烯醇、羧甲基纖維素、淀粉、骨膠等混合物系的糊劑;最近更廣泛Chemicalbook用于粘合劑、蚊香、飼料、香波、牙膏等領(lǐng)域;因本品對(duì)霉菌、酵母、革蘭氏桿菌有抑制作用,作為防霉劑、防腐劑而用于醫(yī)藥、
脫氫乙酸生產(chǎn)方法方法一以魚肝或碎魚為原料 粗制魚油的制備 取已除去膽囊且洗凈切碎的新鮮魚肝,放人鍋內(nèi)加水,通蒸汽至80℃,流出油質(zhì),過(guò)濾,濾液冷卻至0℃,析出固體脂肪,加壓過(guò)濾,得濾液即粗制魚油。 魚油[水]→ 油質(zhì)[過(guò)濾]→粗制魚油 或以碎魚為原料,絞碎后在7-10℃與淀粉混合,加己烷提取15min,過(guò)濾,得濾液。濾液用氯化鈉溶液洗滌后加無(wú)水硫酸鈉脫水,回收己烷,得粗制魚油。 碎魚[淀粉,己烷]→[7-10℃,15min]濾液[NaCl]→[無(wú)水硫酸鈉]粗制魚油 精制魚油的制備 取粗制魚油,加氫氧化鈉乙醇溶液皂化,過(guò)濾,濾液加酸酸化,加不溶于水的有機(jī)溶劑提取,提取物用水洗滌,除去有機(jī)層,水層為淡紅色或紅棕色的澄清液體,于10℃放置30min無(wú)固體析出,得精制魚油。 粗制魚油[堿性乙醇溶液]→濾液[有機(jī)溶劑]→[HCl]提取物[水洗]→精制魚油 預(yù)濃縮 將精制魚油醇解乙酯化,用尿素包合結(jié)晶法,將魚油中的飽和度較小的脂肪酸除去,制得魚油脂肪酸乙酯。 精制魚油[乙醇,尿素包合結(jié)晶]→魚油脂肪酸乙酯 DHA的制備 將魚油脂肪酸乙酯放入萃取罐中,打開(kāi)鋼瓶,CO2經(jīng)冷凝后,由高壓計(jì)量泵加壓至設(shè)定壓力,再預(yù)熱至工作溫度后,進(jìn)入萃取罐。SC-CO2攜帶著魚油脂肪酸乙酯進(jìn)入精餾柱,組分按溶解度大小先后從柱頂出來(lái),減壓后進(jìn)入分離器接收。實(shí)驗(yàn)條件:萃取壓力為11-15MPa、萃取溫度為35℃;精餾壓力為11-15MPa、精餾溫度為40-85℃。收集12-13.5MPa的富EPA餾分和14-15MPa的富DHA餾分,用氣相色譜儀測(cè)定,EPA十DHA提純至90%。將富EPA餾分和富DHA餾分分別在11.5-13MPa、13.5-15MPa下進(jìn)行二次萃取,EPA提純至67%,DHA提純至90%以上。 魚油脂肪酸乙酯[超臨界CO2萃取]→[分離]DHA方法二以鯡魚下腳料為原料 魚油的提取 將鯡魚下腳料絞碎,加半倍量水,調(diào)pH8.5-9.0,保溫45min,加5%的食鹽,攪拌使溶解,繼續(xù)保溫15min,過(guò)濾,壓榨濾渣,合并濾液與壓榨液,趁熱離心,制得鯡魚油。鯡魚油中EPA和DHA的總含量為8.9%。 鯡魚下腳料[H2O, 5%NaCl]→[pH8.5-9][過(guò)濾,離心]→鯡魚油 多不飽和脂肪酸(PUFA)的制備 取鯡魚油,加氫氧化鈉乙醇(95%)溶液,充氮回流皂化,皂化液冷至15-20℃,大量脂肪酸鈉鹽析出,擠壓過(guò)濾,濾液冷卻至-20℃,再壓濾。濾液加等體積的水,調(diào)pH3-4,離心10min,制得PUFA-I。將PUFA-I溶于氫氧化鈉乙醇溶液,-20℃冷卻,壓濾,濾液加少量水,-10℃冷卻,抽濾除去膽固醇結(jié)晶。濾液再加少量水,-20℃冷卻,離心5min,傾出上層液,下層膠狀物(PUFA鈉鹽)酸化后離心10min,制得PUFA-II。PUFA-II中EPA和DHA的總含量為64.8%。 鯡魚油[NaOH乙醇]→[氮?dú)鈃皂化液[冷卻]濾液[pH3-4]→[離心]PUFA-I[NaOH乙醇]→PUFA-II方法三以花生四烯酸為原料 以花生四烯酸為原料,經(jīng)去飽和,得EPA。EPA經(jīng)C2鏈增長(zhǎng),得二十二碳五烯酸。二十二碳五烯酸經(jīng)去飽和,得DHA。 花生四烯酸[去飽和]→EPA EPA[C2鏈增長(zhǎng)]→二十二碳五烯酸[去飽和]→DHA方法四超臨界多元流體精密精餾技術(shù) 目前國(guó)內(nèi)外普遍采用的高真空蒸餾法、分子蒸餾法、硝酸銀絡(luò)合法、單純超臨界CO2萃取以及工業(yè)化層析制備工藝,均存在著諸多的弊端和不足,不宜用于高純EPA、DHA產(chǎn)業(yè)化開(kāi)發(fā)。采用超臨界多元流體精密精餾技術(shù)直接分離高純EPA、DHA,系在常溫條件下操作,產(chǎn)品不易氧化及降解,中間餾分可反復(fù)回收精餾,具有良好的分離性能,易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。方法五淡堿水解法提取魚油 此工藝是利用淡的堿液將魚肝蛋白質(zhì)組織分解,破壞蛋白質(zhì)與肝油的結(jié)合關(guān)系,從而更充分地分離魚油。此法肝油質(zhì)量好,價(jià)格低廉,我國(guó)的魚油廠多采用此法生產(chǎn)魚油。方法六鉀法提取魚油 傳統(tǒng)淡堿水解法提取魚油時(shí)所用的淡堿是氫氧化鈉的稀溶液,鹽是氯化鈉溶液,工藝已非常成熟。但提取過(guò)程產(chǎn)生的廢液中鈉鹽含量高,不能進(jìn)一步利用,形成了新的廢棄物。楊官娥等根據(jù)淡堿水解工藝的提取原理,用氫氧化鉀和硝酸鉀代替淡堿水解工藝中的氫氧化鈉和氯化鈉,魚油提取率、質(zhì)量均保持穩(wěn)定;提取魚油后的廢渣、廢液里含有大量的氨基酸、蛋白質(zhì),可作為高效綠色肥料的原料進(jìn)一步利用,無(wú)新的廢棄物產(chǎn)生。 提取方法如下:將一定量的魚肝在勻漿器勻漿后,加入三口燒瓶,加半量到一倍半量水,攪拌下水浴升溫至45-50℃,分兩次加入40%的氫氧化鉀水溶液,調(diào)pH8-9,繼續(xù)攪拌升溫至80-90℃,保溫30min,加魚肝重4%的硝酸鉀,繼續(xù)攪拌,鹽析15min,趁熱離心,分離得粗魚油。 魚肝[水]→[45-50℃] →[pH8-9][80-90℃]→ [4%KNO3]→ [離心]→粗魚油 產(chǎn)品測(cè)定方法:過(guò)氧化值-硫代硫酸鈉回滴法;酸值-堿滴定法;碘值-硫代硫酸鈉滴定法;皂化值-鹽酸回滴法;DHA、EPA含量測(cè)定-氣相色譜法。 結(jié)果(n=3):魚油提取率為24.4%;酸值為2.58;碘值為309;皂化值為178.7;過(guò)氧化值為0.070%;DHA含量為19.60%。方法七脫氫乙酸可由乙酰乙酸乙酯縮合等法制取,但工業(yè)上最可行的生產(chǎn)方法是雙乙烯酮二聚。 將溶劑苯(或甲苯)和催化劑三乙烯二胺依次加入反應(yīng)釜,并加熱至苯回流(約75-80℃),然后在不斷攪拌下,慢慢流加雙乙烯酮,并嚴(yán)格控制溫度80℃左右,流加完后繼續(xù)反應(yīng)30min,反應(yīng)液自然冷卻后析出固體,過(guò)濾即得粗品。粗品用稀碳酸鈉溶液(PH8-9)加熱(80℃)溶解,并用活性炭脫色,過(guò)濾所得請(qǐng)液用1:1的鹽酸在攪拌下中和至PH3-4,收集析出物,并在70-90℃下干燥即得成品。 據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,催化劑用量0.3%,反應(yīng)溫度40℃,反應(yīng)時(shí)間75min,收率為88.2%。反應(yīng)過(guò)程中如添加阻聚劑,收率可提高到94.1%,純度99.8%。
產(chǎn)品信息 [重量] 100g [顏色] 白色
我是一個(gè)企業(yè)的采購(gòu),以前一直都是在實(shí)體店買,產(chǎn)品又少很多產(chǎn)品都買不到,所來(lái)選擇了在網(wǎng)上買,自從買了九料化工商城的化學(xué)試劑,實(shí)驗(yàn)人員一直給我反饋這家試劑很好用,實(shí)驗(yàn)很成功,以后就在這家買,今天有空給你點(diǎn)贊一下,哈,合作愉快