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 脫氫松香胺

中文名稱    脫氫松香胺

中文同名    脫氫樅胺;脫氫松香胺;去氫松脂胺;1,4a-二甲基-7-異丙基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氫-1-菲甲胺;(+)-脫氫樅胺;松香胺D

英文名稱    DEHYDROABIETYLAMINE

化學式       C20H31N 

分子量       285.47 

CAS編號   1446-61-3

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目   指標值

含量，%    ≥95%

PSA：       26.02000

LOGP：    5.47930

蒸氣壓 4.59E-06mmHg at 25°C

折射率 n20/D 1.546(lit.)

閃點  >230?°F

沸點  382.8°C at 760 mmHg

密度  0.963 g/cm3

（預(yù)定產(chǎn)品需要5個工作日發(fā)貨）

化學特性

脫氫松香胺為黏的無色至琥珀色液體,易溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、二氯乙烷、二硫化碳、松節(jié)油、石油醚、汽油等有機溶劑，并溶于油類和堿溶液，微溶于熱水，不溶于水。

產(chǎn)品用途

1.脫氫松香胺用途在橡膠工業(yè)中，也可用作合成氯丁橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠等乳液聚合時的乳化劑。

2.還可用作合成橡膠的增塑劑或增黏劑。

3. 歧化松香 還可用作水溶性或水乳性壓敏膠的增黏劑。 歧化松香 的主要用途是用來制造鉀皂或鈉皂。

4.其它特性組成 歧化松香 是由松香在催化劑存在下加氫或脫氫的歧化產(chǎn)物，主要成分是脫氫松香酸、二氫松香酸、四氫松香酸等。

5.本品性能穩(wěn)定，常制成鉀皂，用作丁苯橡膠，氯丁橡膠，丁腈膠及其乳膠，ABS等高分子聚合的乳化劑，以改善和提高橡膠性能；還大量用于制造水溶性壓敏膠黏劑，也可作為橡膠組分的拼料、增塑劑、黏結(jié)劑；膠黏劑的增黏劑等；也是制造口香糖、高級造紙膠料、印刷油墨等的重要原料。

6.脫氫松香胺用作乳液聚合的乳化劑。經(jīng)氫氧化鈉皂化轉(zhuǎn)化為鈉鹽可作為丁苯橡膠、氯丁橡膠等的聚合乳化劑。還可用作橡膠增塑劑、膠黏劑的增黏劑、高級紙張的上膠膠料及口香糖配料等。并賦予橡膠制品優(yōu)良的黏彈性和物理機械性能。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

基于脫氫松香胺的環(huán)氧樹脂及其制備方法和應(yīng)用的制作方法

將松香投入鋁或銅鍋內(nèi)加熱熔融后繼續(xù)加熱至(270℃±10)℃，通過鈀-碳催化劑進行歧化反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)真空蒸餾即得成品。2.將松香投入鋁或銅鍋內(nèi)加熱熔融后繼續(xù)加熱至（270±10）℃，通過鈀碳催化劑進行歧化反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)真空蒸餾即得成品。

生物基材料以可再生資源為主要原料，它在減少塑料行業(yè)對石油資源消耗的同時，也減少了石油基化工原料在生產(chǎn)過程中對環(huán)境 的污染，具有節(jié)約石油資源和保護環(huán)境的雙重功效。早在幾年前，美國、日本、歐盟等就先后通過了《生物質(zhì)研發(fā)法案》、《生物技術(shù)戰(zhàn)略大綱》、歐洲環(huán)境標準EN13432等戰(zhàn)略性法案和標準來推動經(jīng)濟與環(huán)境的健康發(fā)展。在我國，溫家寶總理2009年底向世界鄭重承諾，到2020年我國單位GDP 二氧化碳排放量將在2005年的基礎(chǔ)上減少409^45%，要達到上述目標，生物基材料的使用被認為是發(fā)展“低碳經(jīng)濟”的重要手段之一。松香，無毒、無味，是一種重要的可再生資源。它主要由各種異構(gòu)化的松香酸C19H29C00H和少量中性物質(zhì)組成，其中，松香酸是主要成分，占其總重量的90%以上

。松香酸中的雙鍵和羧基等活性官能團方便進行加成、酯化、縮合等多種化學反應(yīng)，其龐大的氫菲環(huán)結(jié)構(gòu)具有較高的力學剛性，可與石油基脂肪族或芳香族環(huán)狀單體媲美，因而松香及其衍生物已經(jīng)被作為重要的化工原料廣泛應(yīng)用于高分子材料領(lǐng)域。松香基環(huán)氧樹脂已經(jīng)有相關(guān)報道，如申請?zhí)枮?0117565. 3的中國發(fā)明專利公開了基于馬來海松酸的縮水甘油酯類環(huán)氧樹脂，該環(huán)氧樹脂具有優(yōu)良的耐紫外線性能。申請公布號為CN 101353415A的中國發(fā)明專利申請公開了一種基于甲醛改性松香酸的環(huán)氧樹月旨。申請公布號為CN 102329309A的中國發(fā)明專利申請公開了一種適合于聚酯粉末涂料固化的基于馬來松香酸的環(huán)氧樹脂，其制備方法包括在惰性氣體的保護下，將松香在催化劑和馬來酸酐存在下進行雙烯加成反應(yīng)，制得馬來海松酸酐；然后將馬來海松酸酐與同時含氨基和羧基的化合物在有機溶劑中進行酰亞胺化反應(yīng)，制備得到松香基多元酸；最后在惰性氣體保護中，將松香基多元酸與環(huán)氧鹵代烷在催化劑和堿存在下進行反應(yīng)，制得式I結(jié)構(gòu)或式II結(jié)構(gòu)所示的松香基環(huán)氧樹脂。以上公開的環(huán)氧樹脂均為松香基縮水甘油醚或縮水甘油酯類的環(huán)氧樹脂。有關(guān)基于脫氫松香胺的環(huán)氧樹脂還未見報道。甘油胺型環(huán)氧樹脂一般是用伯胺或仲胺與環(huán)氧鹵代丙烷合成的含有兩個或兩個以上甘油胺基的化合物。此類化合物的特點是耐熱性高、粘結(jié)力強、力學性能和耐腐蝕性好，同時因分子結(jié)構(gòu)中含有叔氨基的催化作用而使得其固化反應(yīng)活性高。

1.一種基于脫氫松香胺的環(huán)氧樹脂，為式I結(jié)構(gòu)的環(huán)氧樹脂

2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于脫氫松香胺的環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 將脫氫松香胺100重量份、環(huán)氧鹵代丙烷25(T600重量份、水1(T30重量份和催化劑混合后，在25°C 90°C反應(yīng)72h 160h，然后降溫至10°C 30°C，加入堿性化合物和水，加入溶劑(T200重量份，形成反應(yīng)體系，再在20°C飛(TC繼續(xù)反應(yīng)2tT5h，再經(jīng)水洗、除去溶劑、干燥后得到基于脫氫松香胺的環(huán)氧樹脂。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于脫氫松香胺的環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述的環(huán)氧鹵代丙烷為環(huán)氧氯丙烷、環(huán)氧溴丙烷中的一種或兩種。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于脫氫松香胺的環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為四甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基溴化銨、六次甲基四銨中的一種或者兩種以上。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于脫氫松香胺的環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述的催化劑的用量為0. r2重量份。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于脫氫松香胺的環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述的堿性化合物為氫氧化鎂、氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鋇中的一種或兩種以上。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于脫氫松香胺的環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述的堿性化合物的用量為2(T90重量份； 加入堿性化合物和水步驟中所述的水的用量為6(T120重量份。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于脫氫松香胺的環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯、乙酸異丁酯、乙醚、二丙醚、二異丙醚、二丁醚、二異丁醚、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷中的一種或兩種以上。

9.一種含基于脫氫松香胺的環(huán)氧樹脂的固化物，包括100重量份式I結(jié)構(gòu)的基于脫氫松香胺的環(huán)氧樹脂、50 70重量份的六氫苯酐和0. 2^0. 6重量份的咪唑；

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的含基于脫氫松香胺的環(huán)氧樹脂的固化物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 將基于脫氫松香胺的環(huán)氧樹脂、六氫苯酐和咪唑混合，依次在70°C 100°C固化I. 5h 2. 5h、120°C 140°C固化I. 5h 2. 5h、150°C 170°C固化I. 5h 2. 5h后，得到含基于脫氫松香胺的環(huán)氧樹脂的固化物。

生產(chǎn)方式

松香的主要成分為由樹脂酸組成的化合物，該類樹脂酸化學活性強，通常需要對其進行加氫、歧化反應(yīng)等處理以生成穩(wěn)定化的松香。歧化松香由于生產(chǎn)成本較低，主要應(yīng)用于合成橡膠、ABS樹脂、水溶性壓敏膠粘劑、印刷油墨、有機顏料等。

傳統(tǒng)的歧化松香的制備方法主要圍繞兩方面的研究展開的:其一是對催化劑的選擇，現(xiàn)有技術(shù)采用的催化劑主要是鈀炭催化劑，該催化劑成本較高；另一方面是制備工藝的研究;現(xiàn)有技術(shù)中最主要的工藝是松香本體中加入催化劑加熱到指定溫度、進行相應(yīng)時間的反應(yīng)制備而成;還有就是把松香溶于溶劑中加入催化劑加熱到指定溫度、進行相應(yīng)時間的反應(yīng)制備而成;然而，這些方法存在反應(yīng)時間較長的問題。

本發(fā)明的目的是提供一種歧化松香的生產(chǎn)方法，這種方法可以解決現(xiàn)有的制備方法時間長、成本高的問題。

為了解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:這種歧化松香的生產(chǎn)方為:將精制松香加入空化機中，然后依次加入反應(yīng)溶劑和催化劑，開啟空化機，依次調(diào)節(jié)至第一溫度、第二溫度、第三溫度進行聚合反應(yīng);其中，第一反應(yīng)溫度為l〇〇°C?110°C，第一反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時間為8分鐘?10分鐘，第二反應(yīng)溫度為110 °C?120°C，第二反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時間為5分鐘?10分鐘，第三反應(yīng)溫度為120°C?130°C， 第三反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時間為7分鐘?15分鐘;最后，過濾除去催化劑，即得到歧化松香。

上述技術(shù)方案中，更具體的技術(shù)方案還可以是:上述催化劑為氧化鋅，催化劑的重量為松香總重量的0.02 %?0.05 %。

進一步的，空化機工作時的壓力為0.2兆帕?0.35兆帕。

由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果:1、本發(fā)明采用氧化鋅作為催化劑，該催化劑生產(chǎn)成本低，后處理方便，可重復(fù)使用。

2、本發(fā)明采用梯度升溫的方式，并將反應(yīng)置于空化機中進行，加快反應(yīng)過程中化學鍵斷裂、產(chǎn)生自由基等進行，從而較大程度的促進反應(yīng)發(fā)生，使得反應(yīng)在較短時間內(nèi)即可完成，并且原料轉(zhuǎn)化率尚、副反應(yīng)少、廣品純度$父尚。

【具體實施方式】

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳述:實施例1本實施例歧化松香的生產(chǎn)方法為:將精制松香加入空化機中，然后依次加入反應(yīng)溶劑和氧化鋅，開啟空化機，依次調(diào)節(jié)至第一溫度、第二溫度、第三溫度進行聚合反應(yīng);其中，第一反應(yīng)溫度為100°c，第一反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時間為10分鐘，第二反應(yīng)溫度為110°C，第二反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時間為10分鐘，第三反應(yīng)溫度為120°c，第三反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時間為15分鐘;最后，過濾除去氧化鋅，即得到歧化松香。

本實施例中氧化鋅的重量為松香總重量的0.02%，空化機工作時的壓力為0.35 兆帕。

實施例2本實施例歧化松香的生產(chǎn)方法為:將精制松香加入空化機中，然后依次加入反應(yīng)溶劑和氧化鋅，開啟空化機，依次調(diào)節(jié)至第一溫度、第二溫度、第三溫度進行聚合反應(yīng);其中，第一反應(yīng)溫度為110°C，第一反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時間為9分鐘，第二反應(yīng)溫度為115°C，第二反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時間為7分鐘，第三反應(yīng)溫度為125°C，第三反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時間為10分鐘;最后，過濾除去氧化鋅，即得到歧化松香。

本實施例中氧化鋅的重量為松香總重量的0.03%，空化機工作時的壓力為0.3兆帕。

1.一種歧化松香的生產(chǎn)方法，其特征在于:將精制松香加入空化機中，然后依次加入反 應(yīng)溶劑和催化劑，開啟空化機，依次調(diào)節(jié)至第一溫度、第二溫度、第三溫度進行聚合反應(yīng);其 中，第一反應(yīng)溫度為l〇〇°C?110°C，第一反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時間為8分鐘?10分鐘，第二反 應(yīng)溫度為ll〇°C?120°C，第二反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時間為5分鐘?10分鐘，第三反應(yīng)溫度為 120°C?130°C，第三反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時間為7分鐘?15分鐘;最后，過濾除去催化劑，即得 到歧化松香。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的歧化松香的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述催化劑為氧化鋅，催 化劑的重量為松香總重量的0.02%?0.05%。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的萜烯樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于空化機工作時的壓力為 0.2兆帕?0.35兆帕。

制備方法

本發(fā)明屬于歧化松香制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種歧化松香的制備方法。

歧化松香的性能穩(wěn)定，常制成鉀皂，用作丁苯橡膠，氯丁橡膠，丁腈膠及其乳膠，ABS等高子聚合的乳化劑，以改善和提高橡膠性能;還大量用于制造水溶性壓敏膠黏劑，也可作為橡膠組分的拼料、增塑劑、黏結(jié)劑、膠黏劑的增黏劑等;也是制造口香糖、高級造紙膠料、印刷油墨等的重要原料。

目前，市場銷售的歧化松香產(chǎn)品大多存在生產(chǎn)成本高、純度低的問題。

本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種歧化松香的制備方法，該方法制得的歧化松香生產(chǎn)成本低，純度高。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:

按重量份計，將100份松香放入反應(yīng)釜中，加熱溶解，然后保持溫度在2000C?220°C，接著向該反應(yīng)爸中同時加入I份?5份二氧化硫和5份?8份鈀碳催化劑，恒溫攪拌2小時?4小時，然后冷卻出料；

其中，所述鈀碳催化劑由以下步驟制得:

A、先將活性炭放入濃度為60%的硝酸溶液中，在50°C?70°C下酸化2小時?6小時，然后用去離子水洗滌至中性，并烘干；

B、將經(jīng)過A步驟處理后的活性炭放入由四氯化鈦和己烷按質(zhì)量比為1:4的比例混合制得的溶液中，在常溫下浸漬I小時?4小時，然后過濾、用去離子水洗滌至中性，并烘干；

C、將經(jīng)過B步驟處理后的活性炭放入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中，在50°C?70°C下堿化2小時?6小時，然后用去離子水洗滌至中性；

D、將醋酸鈀負載至經(jīng)過C步驟處理后的活性炭上，并烘干；

E、將經(jīng)過D步驟處理后的活性炭置于溫度為4000C?500 0C、純度為99.5%的氫氣中4小時?8小時，然后在1100 °C?1200 0C下煅燒3小時?6小時，制得。

由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明得到的有益效果是:

本發(fā)明采用的鈀碳催化劑分散度高，催化活性顯著，可重復(fù)使用，有效的減少了其催化劑的用量和縮短其生產(chǎn)所用的時間，從而達到降低其生產(chǎn)成本的目的。

【具體實施方式】

以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，而本發(fā)明的保護范圍并非僅僅局限于以下實施例。

實施例1

本歧化松香的制備方法如下: 將100g松香放入反應(yīng)釜中，加熱溶解，然后保持溫度在205°C，接著向該反應(yīng)釜中同時加入30g 二氧化硫和60g鈀碳催化劑，恒溫攪拌3小時，然后冷卻出料；

其中，所述鈀碳催化劑由以下步驟制得:

A、先將活性炭放入濃度為60%的硝酸溶液中，在50°C下酸化6小時，然后用去離子水洗滌至中性，并烘干；

B、將經(jīng)過A步驟處理后的活性炭放入由四氯化鈦和己烷按質(zhì)量比為1:4的比例混合制得的溶液中，在常溫下浸漬I小時，然后過濾、用去離子水洗滌至中性，并烘干；

C、將經(jīng)過B步驟處理后的活性炭放入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中，在500C下堿化6小時，然后用去離子水洗滌至中性；

D、將醋酸鈀負載至經(jīng)過C步驟處理后的活性炭上，并烘干；

E、將經(jīng)過D步驟處理后的活性炭置于溫度為400°C、純度為99.5%的氫氣中8小時，然后在1100°C下煅燒6小時，制得。

 

 

產(chǎn)品信息
[顏色]	無色至淡黃色液體
[重量]	5ml