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 8-羥基喹啉銅鹽

中文名稱(chēng): 8-羥基喹啉銅鹽

英文名稱(chēng)：8-Hydroxyquinoline copper(II) salt

化學(xué)別名：8-喹啉銅;羥基喹啉銅;

分子式: C9H7CuNO 

 

分子量: 351.85

CAS號(hào)： 13014-03-4

質(zhì)檢信息

檢驗(yàn)項(xiàng)目          指標(biāo)   

含量,                ≥98%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％≤0.001

干燥失量，％ ≤5.0

PSA：          71.90000

LOGP：         4.75470

化學(xué)特性

8-羥基喹啉銅鹽是一種化學(xué)物質(zhì),黃綠色結(jié)晶或粉末,熔點(diǎn)240℃(dec.)，密度1,68 g/cm3，比重1.68在中性的水中溶解度為0.0001%，溶于氯仿和濃酸，微溶于稀酸、吡啶和喹啉，不溶于多數(shù)有機(jī)溶劑。不溶于水，無(wú)嗅無(wú)味，不揮發(fā)，不潮解，難燃，在較高溫度下分解變黑，有刺激性。

產(chǎn)品用途

8-羥基喹啉銅鹽用作分析試劑，分光光度分析，銅的分析；防霉劑；殺菌劑；農(nóng)藥殺菌劑，用于防治蘋(píng)果樹(shù)輪紋病等；材料科學(xué)，也用作繩索、線(xiàn)、皮革、乙烯基塑料的防霉劑；磁性材料。

生產(chǎn)方法

以8-羥基喹啉和乙酸銅為主要原料,通過(guò)簡(jiǎn)單調(diào)控醇水介質(zhì)和熟化時(shí)間,液相沉淀法快速合成出大量不同形貌和晶型的8-羥基喹啉銅微納米材料.采用SEM,XRD,UV-Vis,FT-IR對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行表征.結(jié)果表明,以8-羥基喹啉鹽酸水溶液與乙酸銅水溶液反應(yīng),合成了直徑40～130nm的棒狀α型二水合8-羥基喹啉銅沉淀物.以8-羥基喹啉乙醇溶液與乙酸銅乙醇溶液反應(yīng),獲得了厚度約300nm的三維(3D)板條束狀α型無(wú)水8-羥基喹啉銅微納米結(jié)構(gòu).若采用8-羥基喹啉乙醇溶液與乙酸銅的乙醇/水溶液反應(yīng),當(dāng)體系醇/水體積比為3:1時(shí),隨著熟化時(shí)間的延長(zhǎng),產(chǎn)物由亞穩(wěn)的α型和γ型晶相向穩(wěn)定的β型晶相轉(zhuǎn)變,形貌從胡須束狀/菱片狀混合結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米棒狀/菱片狀混合結(jié)構(gòu),50min熟化后最終形成菱片狀β型二水合8-羥基喹啉銅及其四角星形自組裝體.

1.由鄰氨基苯酚經(jīng)環(huán)合反應(yīng)制得。將甘油加入耐酸反應(yīng)鍋內(nèi)，在攪拌下緩緩加入濃硫酸，同時(shí)將鄰氨基苯酚、鄰硝基苯酚依次加入，發(fā)煙硫酸先加入總量的65%。加熱升溫至125℃，停止加熱，自然升溫至140℃，待溫度回降至136℃。將其余的發(fā)煙硫酸繼續(xù)加入，溫度保持在137℃。加酸結(jié)束后，保溫4h，冷卻至100℃以下，抽入盛放10倍量水（按鄰氨基苯酚計(jì)）的耐酸鍋中，攪拌，加熱至75-80℃，用30%的氫氧化鈉溶液中和至pH為7-7.2。趁熱放出沉淀物，冷卻成塊狀，經(jīng)減壓升華，得8-羥基喹啉成品。

2.將鄰氨基酚、鄰硝基酚、甘油、冰乙酸混合，分次加入濃硫酸，將混合物加熱至開(kāi)始沸騰為止。然后在油浴上回流，用水蒸氣蒸餾的方法除去未反應(yīng)的鄰硝基苯酚。冷卻，用氫氧化鈉溶液中和，并以水蒸氣蒸餾的方法回收，即得8-羥基喹啉。

3.由喹啉經(jīng)磺化得到8-磺酸基喹啉，再經(jīng)過(guò)堿熔得到8-羥基喹啉堿，最后經(jīng)酸化得到8-羥基喹啉。制取工藝如下：

①磺化過(guò)程　以喹啉為原料，在攪拌條件下將原料慢慢加入到硫酸中，砂浴加熱，在100～180℃下，磺化2～3h。然后自然冷卻至室溫，再用冰水進(jìn)一步冷卻，過(guò)濾烘干，得產(chǎn)物8-磺酸基喹啉。

②堿熔過(guò)程　在攪拌條件下，慢慢將磺化品加入到熔融的堿中，在200～240℃左右熔融30～40min，冷卻后加入熱水，并加熱，使其全部溶解，冷卻至室溫后，再用稀酸中和至pH=7，待結(jié)晶析出后，抽濾，將濾餅晾干。

③蒸餾過(guò)程　將堿熔產(chǎn)品用水蒸氣蒸餾，冷卻，結(jié)晶即為產(chǎn)品8-羥基喹啉。