① 配料 原料酒精、回收酒精經(jīng)分析合格后抽至酒精貯槽(V12),并充分混合配成含量為88%(體積分?jǐn)?shù))的酒精?;厥站凭蛔銜r,可添加自來水配制。乙醛生產(chǎn)工藝流程見圖2-1。
配好的88%(體積分?jǐn)?shù))的酒精,以旋渦泵(P11)連續(xù)地壓送至酒精高位槽(V11),調(diào)節(jié)好泵的出口回流量,使高位槽滿液位,保證蒸發(fā)釜的正常供料。
② 酒精蒸發(fā)、氧化 來自高位槽(V11)的酒精經(jīng)酒精預(yù)熱器(E12)與來自空壓間經(jīng)過除油去水的壓縮空氣(穩(wěn)壓0.4MPa),分別進(jìn)入酒精蒸發(fā)釜(R11)。以加料量控制液位,蒸汽量控制釜溫,空氣量控制氧醇比。蒸發(fā)釜為盤管加熱式,蒸發(fā)溫度87~88℃,蒸發(fā)壓力0.13~0.16MPa,釜內(nèi)酒精濃度維持在80%(體積分?jǐn)?shù))左右,釜底采用連續(xù)壓殘液去酒精殘液釜(R12)蒸發(fā),經(jīng)酒精回收塔(T12)、回收酒精冷凝器(E17)、回收酒精氣液分離器(M13)回收酒精,放入酒精回收槽(V14)并用來重新配料。
蒸發(fā)釜(R11)出來的氣相物料經(jīng)捕集器(M11)去除液沫后由過熱器(E11)、過濾阻火器(M12),加熱保溫套管將原料氣加熱到130℃左右進(jìn)入氧化爐(F11)。為了控制氧化爐的反應(yīng)溫度,帶走一定的反應(yīng)熱,常在過熱器(E11)前向原料氣加入一定量的補加蒸汽,使進(jìn)氧化爐(F11)的原料氣冷凝液酒精濃度80%(體積分?jǐn)?shù))左右。
氧化爐(F11)在不銹鋼網(wǎng)或銀絲網(wǎng)上鋪放約4cm厚的電解銀,原料氣由爐頂氣體分布器將原料氣均勻地壓送通過電解銀層,爐溫控制在550~580℃,乙醇轉(zhuǎn)化率達(dá)70%左右。
③ 乙醛氣的冷卻、吸收 氧化爐(F11)的物料氣經(jīng)酒精預(yù)熱器(E12)、水冷凝器(E14)和鹽水冷卻器(E15)后,使約10℃的乙醛氣進(jìn)入吸收塔(T11)。水冷凝器(E14)中分離出來的冷凝液主要含水、酒精、乙醛和酸,它和吸收塔(T11)底的吸收液一起送入稀乙醛貯槽(V13)。
自來水由離心水泵(P12)加壓并經(jīng)鹽水冷卻器(E16)冷卻后至吸收塔(T11)頂噴灑和自塔底而來的乙醛氣逆流吸收。吸收塔(T11)每塊浮閥塔板上皆有鹽水盤管以帶走乙醛氣的溶解熱,使塔中溫度控制在5℃左右,不能吸收的氮氣等廢氣由塔頂排空。
④ 乙醛的分餾和酒精的回收 回收工藝流程見圖2-2。
用耐腐使的離心式壓料泵(P13,見圖2-1)將稀乙醛貯槽(V13,見圖2-1)中11%~14%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的稀乙醛液壓至酒精回收塔塔頂?shù)臒峤粨Q器(E24)與90~96℃的回收酒精進(jìn)行熱交換,以加熱稀乙醛液達(dá)70℃以上再壓送經(jīng)熱交換器(E21)至分餾塔(T21)中,由于采用連續(xù)加壓分餾,塔釜由蒸汽盤管加熱到120~125℃左右,并由釜底連續(xù)壓料至回收塔(T22)中進(jìn)行連續(xù)蒸餾以回收酒精。
分餾塔(T21)頂壓力控制在0.14~0.17MPa,頂溫46~49℃。乙醛氣經(jīng)由水冷凝器(E22)冷凝,再經(jīng)分離器(M21)分離后一部分冷凝液回流入塔頂,一部分再經(jīng)鹽水冷卻器(E23)繼續(xù)冷卻進(jìn)入濃乙醛中間槽(V21)。經(jīng)分析合格后再由濃乙醛中間槽送至濃乙醛計量槽(V22)計量,將99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))以上的濃乙醛送至氧化工序(V33,見圖2-3)使用。
酒精回收塔(T22)采用塔釜直接蒸汽加熱常壓蒸餾,頂溫90~96℃。塔頂蒸汽經(jīng)熱交換器(E24)與稀乙醛進(jìn)行熱交換后由分離器(M22)進(jìn)行氣液分離,液體全回流,未冷凝氣體進(jìn)入水冷凝器(E25)用水冷凝,物料再由分離器(M23)分離,液體全回流,氣體再在冷凝器(E26)中繼續(xù)進(jìn)行冷凝冷卻,含酒精75%(體積分?jǐn)?shù))左右的回收液放入回收酒精貯槽(V23)中,供(V12,見圖2-1)配料使用,不凝性氣體由分離器放空?;厥账獕毫?.025~0.04MPa,溫度108℃以上,釜底廢水定時測定酒精情況并連續(xù)排入廢水池送環(huán)保處理,廢水含醇控制在0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))以下。
乙醛的分餾和酒精的回收都是連續(xù)操作的分餾單元,操作中要求均衡平穩(wěn),塔釜留有恒定的液位,不允許不顧設(shè)備的負(fù)荷開強行快車或隨意中途停車。
⑤ 廢熱鍋爐在酒精氧化制乙醛上的應(yīng)用(見圖2-1) 為迅速降低氧化爐(F11)反應(yīng)氣的溫度,節(jié)約能源,在氧化爐出口處安裝了列管式廢熱鍋爐。廢熱鍋爐由氧化爐熱交換器(酒精預(yù)熱器,E12)和上汽泡(E13)組成。氧化爐的爐氣和來自上汽泡(E13)的軟化水通過氧化爐熱交換器(酒精預(yù)熱器,E12)進(jìn)行熱交換,產(chǎn)生的低壓蒸汽供酒精蒸發(fā)釜(R12)蒸發(fā)用。