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 D-(+)-二苯甲酰酒石酸

中文名稱    D-(+)-二苯甲酰酒石酸

中文同名    (+)-二苯甲酰-D-酒石酸

英文名稱    (+)-Dibenzoyl-D-tartaric acid

化學(xué)式       C18H14O8

分子量       358.3

CAS編號   17026-42-5

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目   指標(biāo)值

含量，％   ≥99.0%

PSA：       127.20000

LOGP：    1.60680

熔點 230-233 °C

沸點 145 °C(lit.)

密度 0.899 g/mL at 20 °C

蒸氣  >1 (vs air)

蒸氣壓 3.3 mm Hg ( 20 °C)

折射率 n20/D 1.418(lit.)

閃點 103 °F

化學(xué)特性

(+)-二苯甲?；?D-酒石酸為無氣味的白色或黃色粉末

產(chǎn)品用途

1.(+)-二苯甲?；?D-酒石酸廣泛用于手性拆分胺類化合物

2.驅(qū)腸蟲藥左旋咪唑的中間體（用于拆分）。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種右佐匹克隆的制備方法

本發(fā)明的目的在于提供一種通過拆分來制備右旋佐匹克隆的方法，該方法整個過程操作簡便，反應(yīng)條件溫和，所得產(chǎn)品收率高，純度高，且生產(chǎn)成本較低，更適合于工業(yè)化大生產(chǎn)。本發(fā)明所提供的制備右旋佐匹克隆的方法，主要步驟為佐匹克隆與D- 二苯甲酰酒石酸或其水合物(例如一水合物)反應(yīng)生成右旋佐匹克隆-D-二苯甲酰酒石酸鹽，再將右旋佐匹克隆-D-二

苯甲酰酒石酸鹽解離得右旋佐匹克隆。其中在生成右旋佐匹克隆-D-二苯甲酰酒石酸鹽的步驟中D-二苯甲酰酒石酸或其水合物與佐匹克隆的摩爾比為0.25: 1-0.5:1。本發(fā)明所提供的制備方法，其右旋佐匹克-D-二苯甲酰酒石酸鹽的制備在室溫(8°C-25°C)下進行；并且該 反應(yīng)所用溶劑為乙腈、丁酮、丙酮、甲基異丁基酮、乙酸乙酯、乙酸異丁酯、碳酸二甲酯、乳酸乙酯、異丙醇、正丁醇、異丁醇、甲苯、四氫呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、乙醇中的任意一種，優(yōu)選為乙腈。當(dāng)使用上述溶劑(如二氯甲烷、乙醇、異丙醇、丙酮、四氫呋喃等)反應(yīng)無產(chǎn)物析出或者析出不充分時，可再加入乙腈、甲基叔丁基醚或水中的任意一種使產(chǎn)物析出。本發(fā)明所提述的右旋佐匹克-D-二苯甲酰酒石酸鹽的制備，具體步驟可以是:將佐匹克隆溶解在適量的乙腈中，加入物質(zhì)的量為佐匹克隆的四分之一至一半的D-二苯甲酰酒石酸或其水合物的乙腈溶液，室溫下攪拌析晶，將析出的固體抽濾，干燥，得右旋佐匹克隆-D-二苯甲酰酒石酸鹽。該步驟進一步可優(yōu)選為:將佐匹克隆溶解在體積/質(zhì)量比為40-90倍的乙腈中，加入物質(zhì)的量為佐匹克隆的四分之一至一半的D-二苯甲酰酒石酸或其水合物的乙腈溶液，8°C _25°C下攪拌析晶20分鐘-2.5小時，將析出的固體抽濾，700C -80°C下干燥6-15小時，得右旋佐匹克隆-D- 二苯甲酰酒石酸鹽。本發(fā)明所述右旋佐匹克隆-D-二苯甲酰酒石酸鹽的解離步驟為:右旋佐匹克隆-D-二苯甲酰酒石酸鹽在含水的混合溶劑，無機堿存在下進行解離，得右旋佐匹克隆粗品。所述有機溶劑為二氯甲烷或乙酸乙酯；所述無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、可溶性碳酸鹽或碳酸氫鹽；其中可溶性碳酸鹽優(yōu)選為碳酸鉀或碳酸鈉，碳酸氫鹽優(yōu)選為碳酸氫鈉或碳酸氫鉀。本發(fā)明所述右旋佐匹克-D- 二苯甲酰酒石酸鹽的解離步驟具體可以是:將右旋佐匹克隆-D-二苯甲酰酒石酸鹽加入到適量的二氯甲烷或二氯甲烷同水的混合溶劑中，室溫攪拌下加入碳酸氫鈉、碳酸鉀或碳酸鈉中任意一種堿的水溶液進行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后分出有機相并用二氯甲烷萃取水相，合并有機相，用水洗滌，旋干得右旋佐匹克隆粗品。該步驟進一步可優(yōu)選為:將右旋佐匹克隆-D- 二苯甲酰酒石酸鹽加入到體積/質(zhì)量比為6倍左右的二氯甲烷中，室溫攪拌下加入2.5倍左右摩爾比的碳酸氫鈉的水溶液進行反應(yīng)，反應(yīng)至水層PH值=7-8，分出有機相并用二氯甲烷萃取水相，合并有機相，用水洗滌，旋干得右旋佐匹克隆粗品。本發(fā)明所述右佐匹克隆粗品可使用有機溶劑重結(jié)晶得右旋佐匹克隆精制品。所述有機溶劑選自丁酮、乙酸異丙酯、乙酸乙酯、異丙醇、二氯甲烷中的任意一種；優(yōu)選為丁酮。該步驟進一步可優(yōu)選為:將右佐匹克隆粗品加入體積/質(zhì)量比為20倍左右的丁酮中，力口熱溶清后蒸除一半溶劑或回流半小時，然后自然降至室溫，室溫下攪拌析晶，過濾，洗滌，抽干，干燥得右旋佐匹克隆精制品。本發(fā)明所提供的右旋佐匹克隆制備方法，具體可以包含以下步驟:I)將佐匹克隆溶解在體積/質(zhì)量比為40倍的乙腈中，20°C下加入物質(zhì)的量為佐匹克隆的一半的D- 二苯甲酰酒石酸或其水合物的乙腈溶液，20°C下攪拌析晶2小時，將析出的固體抽濾，70°C下干燥15小時，得右旋佐匹克隆-D- 二苯甲酰酒石酸鹽。2)將步驟I制備出的右旋佐匹克隆-D- 二苯甲酰酒石酸鹽加入到體積/質(zhì)量比為6左右的二氯甲烷中，室溫攪拌下加入2.5倍摩爾比的碳酸氫鈉的水溶液進行反應(yīng)，反應(yīng)至水層PH值=7-8，分出有機相并用二氯甲烷萃取水相，合并有機相，用水洗滌，旋干得右旋佐匹克隆粗品。3)將步驟2制備 出的右旋佐匹克隆粗品加入體積/質(zhì)量比為20倍左右的丁酮中，加熱溶清后回流半小時，然后自然降至室溫，室溫下攪拌析晶2小時，過濾，洗滌，抽干，68°C干燥15小時得右旋佐匹克隆精制品。本發(fā)明使用更為廉價易得的拆分劑D- 二苯甲酰酒石酸(其一水物)，提供了一種操作簡便、高收率、高純度，適合于工業(yè)化大生產(chǎn)的的右佐匹克隆制備工藝。本發(fā)明與現(xiàn)有的拆分右旋佐匹克隆工藝相比，其優(yōu)點在于:1、本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)中利用D-二苯甲酰酒石酸作為拆分劑制備右旋佐匹克隆效果差的缺點，創(chuàng)造性的利用佐匹克隆0.25-0.5倍摩爾當(dāng)量的D-二苯甲酰酒石酸，從而獲得較優(yōu)的拆分效果。2、現(xiàn)有技術(shù)中使用D-二苯甲酰酒石酸作為拆分劑，均需要多次重結(jié)晶，反應(yīng)過程中操作復(fù)雜，且拆分劑用量大，本發(fā)明所用拆分劑D-二苯甲酰酒石酸用量低，且反應(yīng)生成的右旋佐匹克隆D-二苯甲酰酒石酸鹽無需重結(jié)晶，整個反應(yīng)過程中反應(yīng)條件溫和。本發(fā)明技術(shù)方案能夠大大降低原料成本的基礎(chǔ)上，簡化反應(yīng)步驟，降低能耗，大大降低了生產(chǎn)成本，更適合于工業(yè)化生產(chǎn)。3、本發(fā)明獲得右旋佐匹克隆總收率高、純度高。4、本發(fā)明工藝簡單、條件溫和、涉及溶劑毒性小，能夠大大提高工業(yè)操作的安全性，是一種環(huán)境友好型的工藝路線。

以下實施例僅作為對本發(fā)明的進一步說明，不應(yīng)被認(rèn)為是對本發(fā)明的保護范圍的

進一步限制。本發(fā)明產(chǎn)品含量測定:色譜條件:流動相為乙酸鈉:乙腈=60: 40，流速為1.0ml/min，柱溫為30°C，色

譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠柱。本發(fā)明產(chǎn)品光學(xué)異構(gòu)體比例測定:色譜條件:流動相為乙酸鈉:乙腈=93: 7，流速0.7ml/min,柱溫25 V，色譜柱為 CHIRAL-AGP。對比實施例

實驗1、D-二苯甲酰酒石酸與佐匹克隆摩爾比1:1，拆分溶劑CH2CljP CH3CN將佐匹克隆2.0Og (5.14mmol)、D- 二苯甲酰酒石酸一水合物1.93g(5.14mmol)加入到26ml 二氯甲烷中，室溫下攪拌溶清，緩慢加入乙腈177ml，室溫下攪拌2小時，過濾抽干，80°C干燥12小時，得白色固體產(chǎn)物(佐匹克隆-D- 二苯甲酰酒石酸鹽)2.0Og(收率52.1%，產(chǎn)物中左旋產(chǎn)物15.02%，右旋產(chǎn)物84.98%, ee = 70.0% ) 實驗2、D-二苯甲酰酒石酸鹽與佐匹克隆摩爾比為1: 1，拆分溶劑CH3CN將佐匹克隆2.0Og(5.14mmol)加到90ml乙腈中，在室溫下攪拌溶清，緩慢加入D- 二苯甲酰酒石酸一水合物1.93g(5.14mmol)的乙腈溶液(IOml),加完后室溫下攪拌20分鐘，出現(xiàn)大量白色沉淀物，攪拌困難，補加30ml乙腈，繼續(xù)攪拌2.5小時，過濾抽干，80°C干燥6小時，得右旋佐匹克隆-D- 二苯甲酰酒石酸鹽3.78g(收率98.4% )。該實驗收率超過右旋佐匹克隆-D- 二苯甲酰酒石酸鹽的理論收率50%，說明大部分左旋佐匹克隆-D-二苯甲酰酒石酸鹽也一并析出，拆分失敗。實驗3、使用L-酒石酸拆分將佐匹克隆5.0g(12.9mmol)加入到200ml乙腈中，室溫下攪拌溶清，緩慢加入L-酒石酸1.0g (6.4mmol)的乙腈溶液，室溫下攪拌2小時，過濾抽干，室溫干燥56小時，得白色固體產(chǎn)物(佐匹克隆L-酒石酸鹽)2.7g(收率39%，產(chǎn)物中左旋產(chǎn)物30.3%，右旋產(chǎn)物 69.7%, ee = 39.4% )。該實驗結(jié)果表明，盡管US2007/0203145報道L-酒石酸是一種比較理想的拆分劑，但反應(yīng)條件溫和、未加晶種的前提下，L-酒石酸作為拆分劑并不能成功將佐匹克隆拆分開。

具體實施例方式

實施例1右旋佐匹克隆-D- 二苯甲酰酒石酸鹽的制備實驗I將佐匹克隆2.0Og(5.14mmol)、D- 二苯甲酰酒石酸一水合物0.97g(2.58mmol)加入到16ml 二氯甲烷中，室溫(25°C )下攪拌溶清，緩慢加入乙腈70ml，室溫(25°C )下攪拌析晶2小時，將析出的固體過濾抽干，80 0C干燥12小時，得白色固體產(chǎn)物(佐匹克隆-D- 二苯甲酰酒石酸鹽)1.62g(收率84.4%，產(chǎn)物中左旋產(chǎn)物9.97%，右旋產(chǎn)物90.03%, ee =80.0% )。實驗2將佐匹克隆2.0Og (5.14mmol)加到180ml乙腈中，在室溫(8°C )下攪拌溶清，緩慢加入D- 二苯甲酰酒石酸一水合物0.97g(2.58mmol)的乙腈溶液(8ml)，加完后室溫(8°C )下攪拌析晶20分鐘，將析出的固體過濾抽干，80°C干燥6小時，得右旋佐匹克隆-D-二苯甲酰酒石酸鹽1.45g(收率75.5%，產(chǎn)物中左旋產(chǎn)物4.90%，右旋產(chǎn)物95.10%, ee =90.2% )。實驗3將佐匹克隆5.0Og (12.9mmol)加到250ml乙腈中，在室溫(21 °C )下攪拌溶清，緩慢加入D-二苯甲酰酒石酸2.31g(6.45mmol)的乙腈溶液(2ml)，加完后室溫(21°C )下攪拌析晶2.5小時，將析出的固體過濾抽干，80°C干燥6小時，得右旋佐匹克隆-D- 二苯甲酰酒石酸鹽4.30g(收率89.6%，產(chǎn)物中左旋產(chǎn)物6.52%，右旋產(chǎn)物93.48%, ee = 87.0% ) 實驗4將佐匹克隆5.0Og (12.9mmol)加到200ml乙腈中，在室溫(21 °C )下攪拌溶清，緩慢加入D-二苯甲酰酒石酸2.31g(6.45mmol)的乙腈溶液(2ml)，加完后室溫(21°C )下攪拌析晶2小時，將析出的固體過濾抽干，80°C干燥6小時，得右旋佐匹克隆-D-二苯甲酰酒石酸鹽4.31g(收率89.8%，產(chǎn)物中左旋產(chǎn)物6.31%，右旋產(chǎn)物93.69%, ee = 87.4% )。實驗5將佐匹克隆5.0Og(12.9mmol)加到200ml乙腈中，在室溫(20°C )下攪拌溶清，緩慢加入D- 二苯甲酰酒石酸一水合物2.06g(5.47mmol,0.425eq)的乙腈溶液(2ml)，加完后室溫(20°C)下攪拌析晶2小時，將析出的固體過濾抽干，80°C干燥4小時，得右旋佐匹克隆-D- 二苯甲酰酒石酸鹽4.1Og (以D- 二苯甲酰酒石酸計收率100 %，以右旋佐匹克隆計收率85.4%，產(chǎn)物中左旋產(chǎn)物4.64%，右旋產(chǎn)物95.36%, ee = 90.7% )。實驗6將佐匹克隆5.0Og (12.9mmol)加到200ml乙腈中，在室溫(21 °C )下攪拌溶清，緩慢加入D-二苯甲酰酒石酸一水合物L(fēng)21g(3.22mmOl，0.25eq)的乙腈溶液(2ml)，加完后室溫(21°C)下攪拌析晶2小時，將析出的固體過濾抽干，80°C干燥4小時，得右旋佐匹克隆-D- 二苯甲酰酒石酸鹽2.5g (以D- 二苯甲酰酒石酸計收率104%，以右旋佐匹克隆計收率52.8%，產(chǎn)物中左旋產(chǎn)物3.07%，右旋產(chǎn)物96.93%, ee = 93.9% ) 經(jīng)大量實驗研究得知本發(fā)明在下述溶劑中均可以制備右旋佐匹克隆-D-二苯甲酰酒石酸鹽:乙腈、丁酮、丙酮、甲基異丁基酮、乙酸乙酯、乙酸異丁酯、碳酸二甲酯、乳酸乙酯、異丙醇、正丁醇、異丁醇、甲苯、四氫呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、乙醇中的任意一種，當(dāng)使用上述溶劑反應(yīng)無產(chǎn)物析出或者析出不充分時，可再加入乙腈、甲基叔丁基醚或水中的任意一種均可使產(chǎn)物析出。實施例2右旋佐匹克隆粗品制備

實驗I將右旋佐匹克隆-D-二苯甲酰酒石酸鹽500mg加到乙酸乙酯(30ml)和水(IOml)的混合溶劑中，室溫下緩慢加飽和入2N氫氧化鈉水溶液至pH值=11,室溫攪拌0.5小時，靜置分液，水相用15ml乙酸乙酯萃取2次，合并有機相，用水洗滌，旋干溶劑得右旋佐匹克粗品 218mg(收率 83.8% )。實驗2將右旋佐匹克隆-D-二苯甲酰酒石酸鹽500mg (1.29mmol)加到二氯甲烷(3ml)和水(3ml)混合溶劑中，室溫下緩慢加入碳酸鉀1.5g(10.8mmol)水溶液(Iml),室溫攪拌I小時，靜置分液，水相用IOml 二氯甲烷萃取2次，合并有機相，用水洗滌，旋干溶劑得右旋佐匹克粗品188mg(收率72.3% )。實驗3將右旋佐匹克隆-D-二苯甲酰酒石酸鹽500mg (1.29mmol)加到二氯甲烷(3ml)和水(3ml)混合溶劑中，室溫下緩慢加入碳酸鈉1.2g(ll.3mmol)水溶液(Iml),室溫攪拌I小時，靜置分液，必要時補加IOml水，水相用IOml 二氯甲烷萃取2次，合并有機相，用水洗滌，旋干溶劑得右旋佐匹克粗品220mg(收率84.6% )。實驗4將右旋佐匹克隆-D-二苯甲酰酒石酸鹽38g(50.86mmol)加到二氯甲烷(230ml)中，室溫攪拌下緩慢加入碳酸氫鈉10.7g(127.4mmol)水溶液(230ml)，室溫攪拌I小時，測水層PH值=7-8，靜置分液，水相用170ml 二氯甲烷萃取2次，合并有機相，用水洗滌，旋干溶劑得右旋佐匹克粗品18.75g(收率94.8% )。實施例3右旋佐匹克隆的精制實驗I將右旋佐匹克隆粗品IOgee = 68.2% )加入400ml乙酸異丙酯中，加熱至溶清后回流0.5小時，攪拌下自然 降溫析晶，室溫下攪拌2小時，過濾，抽干，90°C干燥8小時得右旋佐匹克隆精制品7.0g(收率70%，ee值99.4% )。實驗2將右旋佐匹克隆粗品10g(ee = 68.2% )加入260ml乙酸乙酯中，加熱至溶清后回流0.5小時，攪拌下自然降至室溫，室溫下攪拌析晶2小時，過濾，抽干，90°C干燥6小時得右旋佐匹克隆精制品6.7g(收率67%，ee值99.4% )。實驗3將右旋佐匹克隆粗品5g(ee = 68.2% )加入二氯甲烷(20ml)中，攪拌至溶清后，緩慢加入異丙醇(50ml)，室溫下攪拌I小時，過濾，抽干，90°C干燥8小時得右旋佐匹克隆精制品 4.6g(收率 92%，ee 值 88.2% )。實驗4將右旋佐匹克隆粗品5g(ee = 87.0% )加入IOOml異丙醇中，加熱至溶清后回流

0.5小時，攪拌下自然降至室溫，室溫下攪拌析晶2小時，過濾，抽干，90°C干燥4小時得右旋佐匹克隆精制品4.3g(收率86%，ee值99.8% )。實驗5將右旋佐匹克隆粗品18.4g(ee = 82.1%)加入368ml 丁酮中，加熱至溶清后蒸除一半溶劑，殘余物攪拌下自然降至室溫，室溫下攪拌析晶2小時，過濾，少量丁酮淋洗濾餅，抽干，80°C干燥4小時，得右旋佐匹克隆精制品14.6g(收率79.3%，ee值100% )。實施例5右旋佐匹克隆制備將佐匹克隆40.0g(102.9mmol)加到1600ml乙腈中，在室溫(20°C )下攪拌溶清，緩慢加入D-二苯甲酰酒石酸一水合物19.35g(651.4mmol)的乙腈溶液(50ml)，加完后室溫(200C )下攪拌2析晶小時，過濾抽干，70°C干燥15小時，得右旋佐匹克隆-D- 二苯甲酰酒石酸鹽37.0g (收率48.2%，產(chǎn)物中左旋產(chǎn)物8.4%，右旋產(chǎn)物91.6%，ee = 83.2% )。

將右旋佐匹克隆-D-二苯甲酰酒石酸鹽37g(49.5mmol)加到二氯甲烷(230ml)中，室溫攪拌下緩慢加入碳酸氫鈉10.4g(123.8mmol)水溶液(230ml)，室溫攪拌I小時，測水層PH值=7-8，靜置分液，水相用160ml 二氯甲烷萃取2次，合并有機相，用水洗滌，旋干溶劑得右旋佐匹克粗品18.2g(收率94.5%，ee值87.8% )。

將右旋佐匹克隆粗品18.2g(46.8mmol)加入363ml 丁酮中，加熱至溶清后回流0.5小時，攪拌下自然降至室溫，室溫下攪拌析晶2小時，過濾，少量丁酮淋洗濾餅，抽干，68°C干燥15小時得右旋佐匹克隆精制品14.2g(收率78.0%，總收率35.5%，ee值100% )。

權(quán)利要求

1.一種右旋佐匹克隆的制備方法，主要步驟為佐匹克隆與D- 二苯甲酰酒石酸或其水合物反應(yīng)生成右旋佐匹克隆-D-二苯甲酰酒石酸鹽，再將右旋佐匹克隆-D-二苯甲酰酒石酸鹽解離得右旋佐匹克隆，其特征在于所述制備右旋佐匹克隆-D-二苯甲酰酒石酸鹽的反應(yīng)中D-二苯甲酰酒石酸或其水合物與佐匹克隆的摩爾比為0.25: 1-0.5: I。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述制備右旋佐匹克隆-D-二苯甲酰酒石酸鹽的反應(yīng)中反應(yīng)溫度為8°C -25°C。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述制備右旋佐匹克隆-D-二苯甲酰酒石酸鹽的反應(yīng)中所用溶劑為乙腈、丁酮、丙酮、甲基異丁基酮、乙酸乙酯、乙酸異丁酯、碳酸二甲酯、乳酸乙酯、異丙醇、正丁醇、異丁醇、甲苯、四氫呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、乙醇中的任意一種，優(yōu)選為乙腈。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)無產(chǎn)物析出或者析出不充分時，再加入乙腈、甲基叔丁基醚或水中的任意一種使產(chǎn)物析出。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述制備右旋佐匹克隆-D-二苯甲酰酒石酸鹽的反應(yīng)步驟為:將佐匹克隆溶解在適量的乙腈中，加入物質(zhì)的量為佐匹克隆的四分之一至一半的D- 二苯甲酰酒石酸或其水合物的乙腈溶液，室溫下攪拌析晶，將析出的固體抽濾，干燥，得 右旋佐匹克隆-D- 二苯甲酰酒石酸鹽；優(yōu)選反應(yīng)步驟為:將佐匹克隆溶解在體積/質(zhì)量比為40-90倍的乙腈中，加入物質(zhì)的量為佐匹克隆的四分之一至一半的D-二苯甲酰酒石酸或其水合物的乙腈溶液，8°C _25°C下攪拌析晶20分鐘-2.5小時，將析出的固體抽濾，70°C -80°C下干燥6-15小時，得右旋佐匹克隆-D- 二苯甲酰酒石酸鹽。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述右旋佐匹克-D-二苯甲酰酒石酸鹽的解離步驟為:右旋佐匹克隆-D- 二苯甲酰酒石酸鹽在含水的混合溶劑，無機堿存在下進行解離，得右旋佐匹克隆粗品。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于解離步驟中所述的含水的溶劑中含有有機溶劑，其中所述有機溶劑為二氯甲烷或乙酸乙酯；所述無機堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、可溶性碳酸鹽或碳酸氫鹽，其中所述的可溶性碳酸鹽優(yōu)選為碳酸鉀或碳酸鈉，所述的碳酸氫鹽優(yōu)選為碳酸氫鈉或碳酸氫鉀。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于所述的解離步驟為:將右旋佐匹克隆-D-二苯甲酰酒石酸鹽加入到適量的二氯甲烷或二氯甲烷同水的混合溶劑中，室溫攪拌下加入碳酸氫鈉、碳酸鉀或碳酸鈉中任意一種堿的水溶液進行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后分出有機相并用二氯甲烷萃取水相，合并有機相，用水洗滌，旋干得右旋佐匹克隆粗品；優(yōu)選解離步驟為:將右旋佐匹克隆-D- 二苯甲酰酒石酸鹽加入到體積/質(zhì)量比為6倍左右的二氯甲烷中，室溫攪拌下加入2.5倍左右摩爾比的碳酸氫鈉的水溶液進行反應(yīng)，反應(yīng)至水層pH值=7-8，分出有機相并用二氯甲烷萃取水相，合并有機相，用水洗滌，旋干得右旋佐匹克隆粗品。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于所述右旋佐匹克隆粗品進行重結(jié)晶得右旋佐匹克隆的精制品，其中所述重結(jié)晶過程中所用溶劑選自丁酮、乙酸異丙酯、乙酸乙酯、二氯甲烷/異丙醇中 的任意一種；優(yōu)選為丁酮；優(yōu)選重結(jié)晶工藝步驟為:將右佐匹克隆粗品加入體積/質(zhì)量比為20倍左右的丁酮中，加熱溶清后蒸除一半溶劑或回流半小時，然后自然降至室溫，室溫下攪拌析晶，過濾，洗滌，抽干，干燥得右旋佐匹克隆精制品。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任意一種所述的制備方法，其特征在于該方法包含以下步驟: 1)將佐匹克隆溶解在體積/質(zhì)量比為40倍的乙腈中，20°C下加入物質(zhì)的量為佐匹克隆的一半的D-二苯甲酰酒石酸或其水合物的乙腈溶液，20°C下攪拌析晶2小時，將析出的固體抽濾，70°C下干燥15小時，得右旋佐匹克隆-D- 二苯甲酰酒石酸鹽。

2)將步驟I制備出的右旋佐匹克隆-D-二苯甲酰酒石酸鹽加入到體積/質(zhì)量比為6左右的二氯甲烷中，室溫攪拌下加入2.5倍摩爾比的碳酸氫鈉的水溶液進行反應(yīng)，反應(yīng)至水層pH值=7-8，分出有機相并用二氯甲烷萃取水相，合并有機相，用水洗滌，旋干得右旋佐匹克隆粗品。

3)將步驟2制備出的右旋佐匹克隆粗品加入體積/質(zhì)量比為20倍左右的丁酮中，加熱溶清后回流半小時，然后自然降至室溫，室溫下攪拌析晶2小時，過濾，洗滌，抽干，68°C干燥15小時得右旋佐匹克隆精 制品。

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	25g
危險性類別
[危險性類別]	非?；?/td>