硫酸亞鐵銨的制備
化學(xué)試劑,九料化工商城 / 2020-10-19
一、硫酸亞鐵銨的制備實驗?zāi)康?/span>
1.了解硫酸亞鐵銨晶體的制備方法;
2.練習(xí)臺天平的使用以及加熱(水浴加熱)、溶解、過濾(抽氣過濾)蒸發(fā)、結(jié)晶、干燥等基本操作。
二、硫酸亞鐵銨的制備提要
鐵溶于稀硫酸后生成硫酸亞鐵。
Fe+H2SO4(稀)=FeSO4+H2↑
若在硫酸亞鐵溶液中加入等摩爾數(shù)(或等當(dāng)量數(shù))的硫酸銨,能生成硫酸亞鐵銨,其溶解度較硫酸亞鐵小;蒸發(fā)濃縮所得溶液,可制取淺綠色硫酸亞鐵銨晶體。
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4.FeSO4.6H2O
一般亞鐵鹽在空氣中易被氧化,但形成復(fù)鹽硫酸亞鐵銨后卻比較穩(wěn)定在空氣中不易被氧化。此晶體叫做摩爾(Mohr)鹽,在定量分析中常用來配制亞鐵離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
三、儀器和藥品
1.儀器
錐形瓶(150ml)、燒杯、酒精燈、石棉鐵絲網(wǎng)、量筒、洗瓶、玻璃棒、水浴(可用大燒杯代替)漏斗、漏斗架、布氏漏斗、吸濾瓶、玻璃抽氣管、溫度計、蒸發(fā)皿或有柄蒸發(fā)臺天平(公用)吸水紙、濾紙、濾紙碎片、比重計。
2.藥品
硫酸H2SO4(6N或濃)
硫酸銨(NH4)2SO4(固)
碳酸鈉Na2CO3(10%)
鐵屑
酒精C2H5OH(95%)
四、硫酸亞鐵銨的制備實驗內(nèi)容
1.稀酸的配制[注]
用比重計測出濃H2SO4的密度(比重計的使用方法參看19頁)。根據(jù)密度,查出該濃H2SO4的度(參看附錄九,九料化工http://f670.cn/),然后計算配制30ml 6 nH2SO4所需濃H2SO4的量。用小量筒(10ml)的量取所需濃H2SO4,沿玻璃棒慢慢倒入已加有適量去離子水的小燒杯中,邊倒邊攪拌,最后溶液總體積應(yīng)為30ml(濃硫酸與水混和時,溶液體積要縮小。若加入的濃硫酸的體積為5ml,加入的去離子水總共約需26ml,可得30ml稀硫酸).
[注]兩合配30ml,每人只需用15ml。若實驗時間不夠,先由實驗預(yù)備室配制。
2.鐵的凈化(去油污)[注]
用臺天平稱取2.0克鐵屑,放入錐形瓶中,加入15ml 10% na2CO3溶液,緩緩加熱約10分鐘,將鐵屑上面的堿性溶液倒去,再用水把鐵屑洗干凈。
[注]若鐵屑清潔,此步驟可略。
3.硫酸亞鐵銨的制備
有2.0克清潔鐵屑的錐形瓶中加入15ml上面實驗所配制的6 NH2SO4溶液,在水浴中加熱,使鐵屑與硫酸反應(yīng)至基本上不再有氣泡冒出為止[注1]。趁熱過濾。濾液承受在清潔的蒸發(fā)皿中,用數(shù)毫升熱水洗滌錐形瓶及漏斗上的殘渣。將殘渣取出,用濾紙碎片吸干,稱重,從而算出溶液中所溶解的鐵屑重量(若殘渣很少,其重量可略而不計).
根據(jù)化學(xué)方程式計算所需(NH)2SO4的用量(假設(shè)所溶解的鐵屑是純鐵)用臺天平稱取所需的(NH4)2SO4晶體并配制成飽和溶液(根據(jù)實驗溫度時(NH4)2SO4的溶解度來配制)[注2],然后倒入上面所制得的硫酸亞鐵溶液中。在水浴上蒸發(fā)、濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層的結(jié)晶時為止;放置,讓其慢慢冷卻,即有硫酸亞鐵銨晶體析出。用布氏漏斗抽氣過濾(操作方法參看17頁),盡可能使母液與晶體分離完全;再用少量酒精洗去晶體表面所附著的水分(繼續(xù)抽氣過濾)。將晶體取出,攤在兩張干凈的吸水紙(或濾紙)之間,并輕壓以吸干母液。用臺天平稱重。計算理論產(chǎn)量和產(chǎn)率。
[注1]在溶解鐵屑的過程中,會產(chǎn)生大量氫氣及少量有毒氣體(如PH3、H2S等),應(yīng)注意通風(fēng),避免發(fā)生事故。
[注2]不同溫度時(NH4)2SO4的溶解度列于表2-1中。
表2-1不同溫度時硫酸銨的溶解度
| 溫度 (°C) |
溶解度 (克/100克水) |
溫度(°C) |
溶解度(克/100克水) |
| 0 |
70.6 |
40 |
81 |
| 10 |
73 |
60 |
88 |
| 20 |
75.4 |
80 |
95.3 |
| 30 |
78 |
100 |
103.3 |
五、硫酸亞鐵銨的制備實驗前準(zhǔn)備的思考題,
(1)濃硫酸的當(dāng)量濃度是怎樣求得的?用濃硫酸配制稀硫酸有哪些應(yīng)注意之處?
(2)本實驗中所需硫酸銨的重量和硫酸亞鐵銨的理論產(chǎn)量應(yīng)怎樣計算?試列出計算的式子。
(3)為什么制備硫酸亞鐵銨晶體時,溶液必須呈酸性?
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