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液-固色譜的理論模型
液-固色譜的理論模型:溶質(zhì)分子與固定相之間的相互作用發(fā)生于吸附劑的表面。由方程(5-1)表示的這種相互作用是競爭性的,流動相的分子(S)和溶質(zhì)( X )對固定的吸附部位進行競爭。
吸附劑結(jié)構(gòu)及與溶質(zhì)的相互作用
吸附劑結(jié)構(gòu)及與溶質(zhì)的相互作用:為了說明吸附劑分離化合物的方式,現(xiàn)在簡單考察下最廣泛使用的吸附劑硅膠的表面特性。色譜級硅膠是由硅酸鈉與無機酸例如HCI反應(yīng)制備的。
填充物類型
填充物類型:填充物類型用作高性能LSC填料的吸附劑可分為兩類:多孔的 和薄殼的。圖5-1有助于我們討論各類吸附劑的性質(zhì)。大型不規(guī)則多孔吸附劑顆粒(圖5-1a)多年來一直用于直徑1~5厘米的開柱中。
流動池和連結(jié)部的設(shè)計
流動池和連結(jié)部的設(shè)計:檢測器設(shè)計適用的流動池,特別是用于UV光度計的,已有相當多 的研究。經(jīng)典的色譜儀生產(chǎn)廠商供應(yīng)的標準微量池,實際上不夠微小,標準的UV檢測池目前是長10毫米、直徑1毫米,池體積 8微升。
檢測器
檢測器:液相色譜儀上的另一重要裝置是檢測器。生產(chǎn)一個合用的聯(lián)機檢測器,對于LC的近期發(fā)展是很重要的。最初有兩種類型填補了這一需要一早 期用于凝膠滲透色譜(GPC)的折光指數(shù)(RI)檢測器,
制備規(guī)模的高效液相色譜
制備規(guī)模的高效液相色譜:在制備規(guī)模的LC中,顯然應(yīng)該利用無限直徑效應(yīng)。因為柱 子必須有大的體積,所以要使用口徑比較寬的管子,這樣,極高的壓力就可能有危險。限制壓力在例如5兆牛頓/米2(50大氣壓)可能比較適當。為了避免從非常短粗的柱收集流出譜帶的問題,可采用長度對直徑的比率如20或更大些的柱。
色譜實用操作條件及顆粒大小和柱長...
色譜實用操作條件及顆粒大小和柱長度的選擇:實踐的色譜工作者要求能夠在適當時間內(nèi)和合理的柱壓降下分析混合物。顯然,要包含所有可能性的tR和⊿p的范圍是很大的,因此人們必須選擇某些代表性的有用數(shù)值。在討論實用操作條件時,必須決定所要的塔板效率和保留程度。
影響分辨率的動力學(xué)和熱力學(xué)因素
影響分辨率的動力學(xué)和熱力學(xué)因素:本質(zhì)是熱力學(xué)的;而塔板數(shù)N則主要與色譜的動力學(xué)特性有關(guān)。雖然調(diào)節(jié)熱力學(xué)變數(shù)可以改善分離程度,但也只能到-定限度為止。
色譜分辨和速度的基本原理
色譜分辨和速度的基本原理:色譜過程的目的都是分離一個混合物的組分,方法是把混合 物樣品(最好是少量的)放置或注射在由分離材料(在LC中通常是細微顆粒)作成的色譜柱頭上,然后,以泵輸出的溶劑或洗脫液沖洗混合物通過柱子。
液相色譜的時間最佳化
液相色譜的時間最佳化:當值很大時,對分析時間有不良影響;如果一個混合物的各組分呈現(xiàn)寬闊而稀釋的流出峰,將引起檢測的困 難。
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