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氣相色譜儀的檢測(cè)器與記錄儀
檢測(cè)器是構(gòu)成氣相色譜儀的關(guān)鍵部件。其作用是把被色譜柱分離的樣品組分,根據(jù)其物理的或化學(xué)的特性,轉(zhuǎn)變成電信號(hào)(電壓或電流),經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。檢測(cè)器能靈敏、快速、準(zhǔn)確、連續(xù)的反映樣品組分的變化,從而達(dá)到定性和定量分析的目的。
氣相色譜法分析中的色譜柱及柱溫控...
色譜柱是氣相色譜法的核心部分,許多組成復(fù)雜的樣品,其分離過程都是在色譜柱內(nèi)進(jìn)行的。色譜柱分為兩類,填充柱和毛細(xì)管柱,后者又分為空心毛細(xì)管柱和填充毛細(xì)管柱兩種。目前在工業(yè)分析中應(yīng)用最廣的還是填充柱。
氣相色譜法分析中的進(jìn)樣器和汽化室
用氣相色譜法分析氣體、可揮發(fā)的液體和固體時(shí),進(jìn)入分析系統(tǒng)的樣品用量的多少、進(jìn)樣時(shí)間的長(zhǎng)短、進(jìn)樣量的準(zhǔn)確度和重復(fù)性等都對(duì)氣相色譜的定性、定量工作有很大影響。進(jìn)樣量過大、進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng),都會(huì)使色譜峰變寬甚至變形。通常要求進(jìn)樣量要適當(dāng),進(jìn)樣速度要快,進(jìn)樣方式要簡(jiǎn)便、易行。
氣相色譜法的特點(diǎn)及應(yīng)用范圍
氣相色譜法是近三十年來迅速發(fā)展起來的一種新型分離、分析技術(shù),在石油煉制、基本有機(jī)原料、高分子、醫(yī)藥、原子能、冶金工業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用,對(duì)保證工業(yè)生產(chǎn)的正常進(jìn)行和提高產(chǎn)品質(zhì)量起了重要的作用。
原子吸收分析的靈敏度和檢出限
在分析工作中,用標(biāo)準(zhǔn)曲線來表示標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和吸光度之間的關(guān)系,泛指測(cè)試靈敏度是指工作曲線的斜率。若用A表示吸光度,用c表示標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,則靈敏度是指△A/△c。標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率越大,測(cè)試的靈敏度就越高。但目前原子吸收測(cè)定中多習(xí)慣用特征靈敏度來表示元素測(cè)定的靈敏度。
原子吸收測(cè)定的分析方法
標(biāo)準(zhǔn)曲線法又稱校準(zhǔn)曲線法,做法是將貯備標(biāo)準(zhǔn)液稀釋成標(biāo)準(zhǔn)系列,用去離子水將儀器調(diào)零后,依次由稀到濃吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液,測(cè)定吸光度。在坐標(biāo)紙上繪制吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線(兩者成線性關(guān)系),在曲線上內(nèi)插試樣溶液的吸光度,即可求得試樣溶液的濃度。
原子吸收分析中標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
火焰原子吸收測(cè)定中常用的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度單位為微克/毫升(ppm)。無火焰原子吸收測(cè)定中的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度單位通常是微克/升(ppb)。選用高純金屬(99.99%)或被測(cè)元素的鹽類(基準(zhǔn)物)溶解配制成1毫克/毫升的貯備溶液,在測(cè)定時(shí)將貯備液取一定量稀釋配制標(biāo)準(zhǔn)系列。
火焰原子化器的組成結(jié)構(gòu)
原子吸收測(cè)定須將試樣轉(zhuǎn)變成自由原子蒸氣。轉(zhuǎn)變的方式是通過熱離解,即通過火焰或電加熱的設(shè)備提供能量?;鹧嬖踊鞯慕Y(jié)構(gòu)由霧化器、霧室及燃燒器三部分組成。試樣溶液被霧化器噴成細(xì)霧,干燥、熔化、蒸發(fā)成氣態(tài)分子,再在火焰中離解成原子。
原子吸收光譜儀的空心陰極燈
空心陰極燈是原子吸收光譜儀的光源,最主要的部分是空心(杯形)陰極,由待測(cè)元素本身或由其合金制成。所以測(cè)定某個(gè)元素就要用該元素的燈,是一個(gè)元素一個(gè)燈。整個(gè)燈熔封后充以低壓氖或氬氣,成為一種特殊形式的輝光放電管。
原子吸收光譜分析的基本原理與特點(diǎn)
原子吸收分析法的基本原理是:由一種特制的光源(元素的空心陰極燈)發(fā)射出該元素的特征譜線(具有確定被長(zhǎng)的光),譜線通過將試樣轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)自由原子的火焰或電加熱設(shè)備,則被待測(cè)元素的自由原子所吸收產(chǎn)生吸收信號(hào)。所測(cè)得的吸光度的大小與試樣中該元素的含量成正比。
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