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 偶氮二異庚腈

中文名稱    偶氮二異庚腈

中文同名    2,2’-雙偶氮-(2,4-二甲基戊腈)

英文名稱    2,2'-Azobis(2,4-dimethyl)valeronitrile

化學(xué)式       C14H24N4

分子量       248.37

CAS編號(hào)   4419-11-8

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目   指標(biāo)值

含量，%    ≥98%

PSA：      72.30000

LOGP：    4.09536

蒸氣壓 4.59E-06mmHg at 25°C

折射率 n20/D 1.546(lit.)

閃點(diǎn)  >230?°F

沸點(diǎn)  382.8°C at 760 mmHg

密度  0.963 g/cm3

化學(xué)特性

偶氮二異庚腈為無色或白色菱形片狀結(jié)晶。 不溶于水，溶于醇、醚和二甲基甲酰胺等有機(jī)溶劑中。

產(chǎn)品用途

1.偶氮二異庚腈用作聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚乙烯醇等的引發(fā)劑，也可用作橡膠、塑料的發(fā)泡劑

2.用作聚氯乙烯、聚乙烯醇、有機(jī)玻璃等高分子聚合物的聚合引發(fā)劑，也用作塑料、橡膠的發(fā)泡劑。

3.是一種高分子聚合引發(fā)劑，它具有引發(fā)效率高、反應(yīng)平穩(wěn)、聚合物質(zhì)量?jī)?yōu)等特點(diǎn)，廣泛用作聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚乙烯醇、有機(jī)玻璃等高分子聚合引發(fā)劑，還用作塑料、橡膠的發(fā)泡劑等。

4.偶氮二異庚腈廣泛應(yīng)用于聚氯乙烯懸浮聚合中，還可用作聚丙烯腈、聚乙烯醇、有機(jī)玻璃等高分子合成材料的高效引發(fā)劑。也可用作橡膠、塑料的發(fā)泡劑。

5.用作聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯等聚合物的聚合引發(fā)劑，也用作塑料、橡膠的發(fā)泡劑。

6.偶氮引發(fā)劑的分解幾乎全部為一級(jí)反應(yīng)，只形成一種自由基，沒有副反應(yīng)，因此被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)工藝改進(jìn)的制作方法

偶氮二異庚腈〔又名2·2′-偶氮(2·4-二甲基戊腈)〕是一種常用的高分子聚合引發(fā)劑。它的引發(fā)效率高，反應(yīng)平穩(wěn)，聚合產(chǎn)物質(zhì)量?jī)?yōu)，在聚氯乙烯生產(chǎn)中的應(yīng)用尤為普遍。目前生產(chǎn)偶氮二異庚腈的工藝路線有二種一種是由甲基異丁基甲酮與肼反應(yīng)生成己酮連氮，用氰氫酸氰化為二異庚腈肼，再用氯氣氧化為偶氮二異庚腈，該工藝氰化難，生產(chǎn)過程中易發(fā)生中毒事故;另一種是用次氯酸鈉氧化偶合2-氨基-2·4-二甲基戊腈(氨基庚腈)為2·2′-偶氮(2，4-二甲基戊腈)。日本山下和彥(JP57-56468)采用在與水互溶的有機(jī)溶劑中氧化，成本高，投資大。MOORE，E-ARL〔EP34437〕用十六烷基三甲基氯化銨相轉(zhuǎn)移催化劑等，在水相中氧化，但是該工藝不適用于低含量氨基庚腈，在加料過程中，先生成的產(chǎn)品逐步分解，產(chǎn)率很低。要將低濃度的氨基庚腈通過精餾來提濃是相當(dāng)困難的，因?yàn)榘被嬖?/span>50℃以上就急劇分解，在11.5mmHg時(shí)氨基庚腈的沸點(diǎn)為77～79℃。在工藝生產(chǎn)中進(jìn)行10mmHg以下的真空蒸餾是難以實(shí)現(xiàn)的。因此，為何改進(jìn)已有的偶氮二異庚腈的生產(chǎn)工藝是一個(gè)重要課題。

本發(fā)明的目的是提供一種改進(jìn)的偶氮二異庚腈的生產(chǎn)工藝，該工藝操作簡(jiǎn)便、安全，投資少，成本低。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下工藝采用次氯酸鈉水溶液(有效氯含量為7～15%之間，游離堿含量為20～50g/l)來氧化偶合氨基庚腈，氨基庚腈的濃度在60～80%之間，氨基庚腈與次氯酸鈉的用量比為1∶1.5～1∶2.5(克分子比)。反應(yīng)以三種季銨鹽表面活性劑配合一起作為相轉(zhuǎn)移催化劑，其中有一種為兩性表面活性劑，還加有促進(jìn)偶氮二異庚腈結(jié)晶增長(zhǎng)的溴化物，表面活性劑用量為氨基庚腈用量的1.0～2.0%(重量百分)，溴化物用量以溴離子的當(dāng)量與表面活性劑的當(dāng)量比，比例為1∶1～2∶1，反應(yīng)在惰性氣體保護(hù)下，將氨基庚腈滴加到混合有表面活性劑和溴化物的次氯酸鈉溶液中，采用惰性氣體保護(hù)，可防止產(chǎn)物分解。反應(yīng)溫度控制在5～10℃之間，滴加后再反應(yīng)1小時(shí)，待漂浮顆粒變大后直接過濾，不必調(diào)節(jié)PH值，過濾后濾餅經(jīng)清洗、干燥，得到偶氮二異庚腈粗品，粗品可通過重結(jié)晶來提純。

上述談到的以三種季銨鹽表面活性劑配合一起作為相轉(zhuǎn)移催化劑使用，其中一種為兩性表面活性劑，其他二種可以是以通式表示的季銨鹽，其中R1＝C12～18，R2＝C4～8R3、R4＝C1～2，從價(jià)格、效果考慮，相轉(zhuǎn)移催化劑最好采用十八烷基三甲基氯化銨和十二烷基芐基二甲基氯化銨，甜菜堿配合一起使用。三種配合一起使用，偶氮二異庚腈的產(chǎn)率可提高至90%，各季銨鹽表面活性劑之間的用量比可采用1∶1(重量比)，也可以不等，在總用量范圍內(nèi)作適當(dāng)調(diào)整。

次氯酸鈉水溶液中，有效氯和游離堿的含量最好分別控制在12%和30g/l。在一般情況下反應(yīng)中采用氮?dú)鈦肀Ｗo(hù)。

本發(fā)明所提供的偶氮二異庚腈生產(chǎn)工藝，特別適用于低濃度的氨基庚腈生產(chǎn)偶氮二異庚腈。由于采用了三種季銨鹽表面活性劑作為相轉(zhuǎn)移催化劑以及惰性氣體保護(hù)，減少了分解產(chǎn)物的產(chǎn)生(分解產(chǎn)物為黃色油狀液體)，提高產(chǎn)率至90%，可以不考慮氨基庚腈的真空精餾提濃問題，設(shè)備投資少，成本低。

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明實(shí)施例1在1000ml三頸燒瓶中，加入570ml次氯酸鈉水溶液、(有效氯含量為12%，游離堿為30g/l)0.5g溴化鈉和1g十八烷基三甲基氯化銨，攪拌分散1小時(shí)后，滴加100ml2-氨基-2·4-二甲基戊腈(含量為70%)，滴加反應(yīng)過程中，用氮氣保護(hù)，防止產(chǎn)物分解，溫度控制在5～10℃范圍內(nèi)。滴加完畢后，再反應(yīng)1小時(shí)，反應(yīng)物由乳狀液逐漸澄清，漂浮顆粒變大為止。再經(jīng)過濾、水洗、低溫干燥得到偶氮二異庚腈42.3g，產(chǎn)率為70%。

實(shí)施例2相轉(zhuǎn)移催化劑用十二烷基芐基二甲基氯化銨代替十八烷基三甲基氯化銨，其他反應(yīng)條件與實(shí)施例1相同。得偶氮二異庚腈41g，產(chǎn)率為68%。

實(shí)施例3相轉(zhuǎn)移催化劑用兩性的甜菜堿代替十八烷基三甲基氯化銨，其他反應(yīng)條件與實(shí)施例1相同，得偶氮二異庚腈45.3g，產(chǎn)率為75%。

實(shí)施例4用兩種相轉(zhuǎn)移催化劑，十八烷基三甲基氯化銨和十二烷基芐基二甲基氯化銨各0.5g，代替十八烷基三甲基氯化銨，其他反應(yīng)條件與實(shí)施例1相同，得偶氮二異庚腈50g，產(chǎn)率為83%。

實(shí)施例5用兩種相轉(zhuǎn)移催化劑，十八烷基三甲基氯化銨和甜菜堿各0.5g代替十八烷基三甲基氯化銨，其他反應(yīng)條件與實(shí)施例1相同，得偶氮二異庚腈52.5g，產(chǎn)率為87%。

實(shí)施例6用兩種相轉(zhuǎn)移催化劑，十二烷基芐基二甲基氯化銨和甜菜堿各0.5g代替十八烷基三甲基氯化銨，其他反應(yīng)條件與實(shí)施例1相同，得偶氮二異庚腈49.5g，產(chǎn)率為82%。

實(shí)施例7用三種相轉(zhuǎn)移催化劑，十八烷基三甲基氯化銨，十二烷基芐基二甲基氯化銨和甜菜堿各0.3g，代替十八烷基三甲基氯化銨，其他反應(yīng)應(yīng)條件與實(shí)施例1相同，得偶氮二異庚腈54.4g，產(chǎn)率為90%。

權(quán)利要求

1.一種制取偶氮二異庚腈工藝，它采用次氯酸鈉水溶液氧化偶合氨基庚腈來生成偶氮二異庚腈，其特征在于所采用的氨基庚腈的濃度在60～80%之間；反應(yīng)以三種季銨鹽表面活性劑配合一起作相轉(zhuǎn)移催化劑，其中一種為兩性表面活性劑，其余二種是以通式表示的任意二種，通式其中，R1=C12～18，R2=C4～8，R3、R4=C1～2；反應(yīng)在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行。

2.按權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于所述的惰性氣體為氮?dú)?，所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為十八烷基三甲基氯化銨，十二烷基芐基二甲基氯化銨和甜菜堿三種配合一起使用。

 

產(chǎn)品信息
[重量]	500g
[顏色]	白色