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 鄰甲基苯甲酰氯

中文名稱    鄰甲基苯甲酰氯

中文同名    O-甲苯酰氯;2-甲苯酰氯;2-甲基苯甲酰氯;

英文名稱    o-Toluoyl chloride

化學(xué)式       C8H7ClO

分子量       154.59

CAS編號   933-88-0

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目    指標值

含量，％    ≥98.0%

PSA：       17.07000

LOGP：    2.37400

沸點 88-90 °C12 mm Hg(lit.)

密度 1.185 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.5549(lit.)

閃點 170 °F

化學(xué)特性

鄰甲基苯甲酰氯為無色液體，b.p.88～90℃/1.6kPa，n20D 1.5485，相對密度1.173，f.p.170℉(76℃)，遇水分解成相應(yīng)的酸，能溶于苯、四氯化碳及醚。

產(chǎn)品用途

1.鄰甲基苯甲酰氯是殺菌劑滅銹胺、苯氧菌酯、肟菌酯及除草劑芐嘧磺隆的中間體。

2.鄰甲基苯甲酰氯用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、感光材料、染料等有機合成。在農(nóng)藥工業(yè)用于制鄰酰胺擔菌寧芐殺菌劑、密黃隆除草劑。

3.鄰甲基苯甲酰用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、感光材料及染料中間體

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

隨著高分子材料的迅猛發(fā)展，對甲基苯甲酰氯逐漸成為一種重要的化工中間體，越來越受到廣大研究人員的關(guān)注，其優(yōu)異的性能在醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料和感光材料生產(chǎn)等方面得到了應(yīng)用廣泛。目前大多采用間歇式的生產(chǎn)工藝來制備對甲基苯甲酰氯，間歇式工藝具有設(shè)備簡單、通用性廣的特點，在需求量較低時，采用這一方法較為經(jīng)濟，但隨著生產(chǎn)規(guī)模的擴大，采用間歇式工藝來生產(chǎn)對甲基苯甲酰氯時，存在不同批次產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、設(shè)備自動化程度低和勞動強度大等問題。

本發(fā)明的目的是提供一種對甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝，具有工藝過程簡單、生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品收率高的特點。

本發(fā)明所述的對甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝，是在相轉(zhuǎn)移催化劑存在條件下，將對甲基苯甲酸與氯化亞砜加入到反應(yīng)釜中進行反應(yīng)，得到反應(yīng)液，然后將反應(yīng)液加入到精餾塔中進行常壓精餾以回收其中的氯化亞砜，得到對甲基苯甲酰氯粗品，將對甲基苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸發(fā)器中進行減壓蒸餾，得到對甲基苯甲酰氯。

所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為具有離子對的季銨鹽和叔胺中的任意一種或多種，其中，具有離子對的季銨鹽為芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨和十四烷基三甲基氯化銨；叔胺為三丁胺和吡啶。

所述的對甲基苯甲酸與氯化亞砜的摩爾比為1:1.05-1.15。

所述的相轉(zhuǎn)移催化劑用量為對甲基苯甲酸的0.05-0.lwt%。

所述的反應(yīng)溫度為25-45°C，反應(yīng)時間為4-10h，反應(yīng)完后繼續(xù)保溫0.5h。

所述的減壓蒸餾的溫度為115-127°C，減壓蒸餾的真空度為630-750mmHg。

本發(fā)明中使用的薄膜蒸發(fā)器具有傳熱系數(shù)高、蒸發(fā)強度大、低溫蒸發(fā)效果好、物料停留時間短、適用的粘度范圍寬及操作彈性大的特點，在化工、輕工、制藥、環(huán)保及食品等行業(yè)中逐步得到推廣和應(yīng)用。

本發(fā)明的有益效果如下:

本發(fā)明的連續(xù)生產(chǎn)工藝具有工藝路線簡潔、生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品收率高的特點，在提高生產(chǎn)能力的同時，又避免了副反應(yīng)的發(fā)生。

實施例1

對甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝如下:

(1)將1000kg對甲基苯甲酸和917.49kg氯化亞砜加入到反應(yīng)釜中，然后加入0.5kg芐基三乙基氯化銨，在25°C下反應(yīng)9h，直至無氣體冒出，再繼續(xù)保溫0.5小時，得到反應(yīng)液；

(2)將反應(yīng)液加入到精餾塔中，進塔流量為4.7kg/min，精餾塔的塔釜采用蒸汽加熱，溫度控制在95°C，塔頂輕組分的采出流量為4.2kg/min，輕組分經(jīng)冷凝器冷凝后返回至反應(yīng)釜中，經(jīng)檢測，輕組分中氯化亞砜的含量為96.8wt% ;

(3)將精餾塔塔釜的對甲基苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸發(fā)器中，進料流量為3.9kg/min，調(diào)節(jié)真空度為630mmHg，在127°C下進行減壓蒸饋，得到1102.5kg對甲基苯甲酰氯，收率為97.1%，經(jīng)檢測，對甲基苯甲酰氯的色譜含量99 %。

實施例2

對甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝如下:

(1)將870kg對甲基苯甲酸和836kg氯化亞砜加入到反應(yīng)釜中，然后加入

0.6525kg十四烷基三甲基氯化銨，在29°C下反應(yīng)7h，直至無氣體冒出，再繼續(xù)保溫0.5小時，得到反應(yīng)液；

(2)將反應(yīng)液加入到精餾塔中，進塔流量為4.7kg/min，精餾塔的塔釜采用蒸汽加熱，溫度控制在99°C，塔頂輕組分的采出流量為4.2kg/min，輕組分經(jīng)冷凝器冷凝后返回至反應(yīng)釜中，經(jīng)檢測，輕組分中氯化亞砜的含量為97.2wt% ;

(3)將精餾塔塔釜的對甲基苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸發(fā)器中，進料流量為3.9kg/min，調(diào)節(jié)真空度為690mmHg，在120°C下進行減壓蒸饋，得到963.2kg對甲基苯甲酰氯，收率為97.5%，經(jīng)檢測，對甲基苯甲酰氯的色譜含量99.1 %。

1.一種對甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:在相轉(zhuǎn)移催化劑存在條件下，將對甲基苯甲酸與氯化亞砜加入到反應(yīng)釜中進行反應(yīng)，得到反應(yīng)液，然后將反應(yīng)液加入到精餾塔中進行常壓精餾以回收其中的氯化亞砜，得到對甲基苯甲酰氯粗品，將對甲基苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸發(fā)器中進行減壓蒸餾，得到對甲基苯甲酰氯； 所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為具有離子對的季銨鹽和叔胺中的任意一種或多種。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:對甲基苯甲酸與氯化亞砜的摩爾比為1:1.05-1.15。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:相轉(zhuǎn)移催化劑用量為對甲基苯甲酸的0.05-0.lwt%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:具有離子對的季銨鹽為芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨和十四烷基三甲基氯化銨。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:叔胺為三丁胺和吡啶。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:反應(yīng)溫度為25-45 Γ。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:反應(yīng)時間為4-10ho8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:反應(yīng)完后繼續(xù)保溫0.5h。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:減壓蒸餾的溫度為 115-127°

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對甲基苯甲酰氯的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:減壓蒸餾的真空度為630-750mmHg。

產(chǎn)品信息
[顏色]	無色液體
[重量]	100ml