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 鄰羥基苯乙酮

中文名稱     鄰羥基苯乙酮

中文同名     2'-羥基苯乙酮;2-羥基苯基甲基酮;鄰乙醯苯酚

英文名稱     2'-Hydroxyacetophenone

化學(xué)式        C8H8O2

分子量        136.15

CAS編號    118-93-4

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目       指標(biāo)值

含量,％         ≥99%

PSA：         37.30000

LOGP：      1.59480

熔點 3-6 °C(lit.)

沸點 213 °C717 mm Hg(lit.)

密度 1.131 g/mL at 25 °C(lit.)

蒸氣  4.7 (vs air)

蒸氣壓 ~0.2 mm Hg ( 20 °C)

折射率 n20/D 1.558(lit.)

化學(xué)特性

2''-羥基苯乙酮為無色至淡黃色液體。微溶于水。熔點 3-6℃。沸點 212-218℃/717mmHg。密度 ρ(20)1.131-1.136g/mL。折光率 n20/D1.557-1.561。閃點 222.8℉/106℃。具刺激性。對水體有輕度危害。

產(chǎn)品用途

1.2''-羥基苯乙酮用作心律平的中間體。

2.鄰羥基苯乙酮用于合成醫(yī)藥中間體， 如：心律平。

3.香料添加劑,用于有機(jī)合成。

4.用于櫻桃核、肉桂、朗姆酒、煙草、香豆素和熱帶水果型香精。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種鄰羥基苯乙酮的制備方法

鄰羥基苯乙酮是重要的醫(yī)藥和精細(xì)化工中間體，如可以作為合成查爾酮類化合物 的原料。而查爾酮類的化合物由于其分子結(jié)構(gòu)具有較大的柔性，能與不同的受體結(jié)和，因 此具有廣泛的生物活性。（黨珊，劉錦貴，王國輝，合成化學(xué).室溫下2-羥基查爾酮的合 成.2008(4). 460-463)黃酮類化合物無毒無害，具有清除自由基、抗氧化、抗癌、抗菌、抗過 敏、抗炎癥、抗病毒等多種生物活性及藥理作用，對人類的腫瘤、衰老、心血管等疾病的治療 和預(yù)防具有重要意義。（李艷云，尹振宴，北京石油化工學(xué)院學(xué)報.2-羥基查爾酮的合成， 2013,21(3))〇

乙酸苯酚酯的合成方法主要有三種路線：

1.以苯酚、氫氧化鈉溶液和酸酐為原料?；铣梢宜岜椒吁ィa(chǎn)率在80%左右；

2.以苯酚和乙酸酐為原料，采用濃硫酸做催化劑，直接酯化，酸酐是制毒品原料；

3.苯酚與乙酰氯混合，緩慢加熱直至氯化氫氣體停止逸出。

作為合成鄰羥基苯乙酮的制備方法，目前主要通過下面的方法

 方法一：采用三氯化鋁一一氯化鈉復(fù)鹽作催化劑，不用溶劑進(jìn)行高溫反應(yīng)，得到鄰 羥基苯乙酮收率低于50%。

方法二：以無水三氯化鋁催化Fries重排反應(yīng)制備鄰羥基苯乙酮收率一般在55% 左右。

乙酸苯酚酯的結(jié)構(gòu)：鄰羥基苯乙酮的結(jié)構(gòu)：查爾酮的結(jié)構(gòu)：

【發(fā)明內(nèi)容】

針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種鄰羥基苯乙酮的制備方法， 所述的這種鄰羥基苯乙酮的制備方法解決了現(xiàn)有技術(shù)中的制備方法工藝復(fù)雜，收率低的技 術(shù)問題。

本發(fā)明提供了一種鄰羥基苯乙酮的制備方法，包括如下步驟：

(1)稱取苯酚與乙酰氯，所述的苯酚與乙酰氯的摩爾比為1 :1. 0-1. 5,將苯酚與乙 酰氯加入到第一有機(jī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，第一有機(jī)溶劑和苯酚的物料比為2ml_10ml:lg，在 20-30°C下反應(yīng)，然后用弱堿洗，干燥旋干得到乙酸苯酚酯；

(2)在步驟（1)得到的乙酸苯酚酯中加入Lewis酸和離子液體，乙酸苯酚酯和Lewis酸的摩爾比為1:1. 1-1:1. 5,離子液體的質(zhì)量是乙酸苯酚酯質(zhì)量的3-10倍，反應(yīng)溫度 在120-160°C，得到的產(chǎn)物用質(zhì)量分率為5% -10 %的鹽酸溶液進(jìn)行水解，用第二有機(jī)溶劑 萃?。粷饪s有機(jī)層，然后加入1-2倍量的體積的第三有機(jī)溶劑，有機(jī)層冷凍、過濾，重復(fù)該操 作2-3次，得到的濾餅蒸餾得到產(chǎn)品鄰羥基苯乙酮。

進(jìn)一步的，第一有機(jī)溶劑為環(huán)乙烷，弱堿為碳酸鈉或碳酸氫鈉溶液。具體的，所述 的碳酸鈉或碳酸氫鈉溶液的質(zhì)量分率為2~20%。

進(jìn)一步的，所述的離子液體為1-戊基-3-甲基咪唑類離子液體、或者鹽酸三乙 胺-三氯化鋁離子液體。

進(jìn)一步的，所述的Lewis酸是三氯化錯，乙酸苯酸酯和Lewis酸的摩爾比為1:1. 2， 反應(yīng)溫度為120-160°C，得到的產(chǎn)物用質(zhì)量分率為5%的鹽酸進(jìn)行水解。

進(jìn)一步的，所述的第二有機(jī)溶劑為乙酸乙酯。

進(jìn)一步的，所述的第三有機(jī)溶劑為乙酸乙酯。

本發(fā)明的制備方法是以苯酚與乙酰氯為原料，在有機(jī)溶劑中，在室溫條件下，用弱 堿洗滌，收集有機(jī)相濃縮干燥，反應(yīng)得到乙酸苯酚酯，再使用離子液體作催化劑和溶劑合成 鄰羥基苯乙酮，其中的離子液體是可以循環(huán)再生使用。得到的產(chǎn)物用5%鹽酸進(jìn)行處理，萃 取，冷凍，過濾，經(jīng)過水蒸氣蒸餾，得到鄰羥基苯乙酮，本發(fā)明和已有技術(shù)相比，其技術(shù)進(jìn)步是顯著的。本發(fā)明提供了一種操作簡單，成本 低廉，安全，收率高適用于工業(yè)化生產(chǎn)的查爾酮合成工藝，原料價格低廉，實驗條件溫和，產(chǎn) 率高鄰對位比例可以達(dá)到3. 55:1，生產(chǎn)中有很大應(yīng)用價值。

【具體實施方式】

下面通過具體實施例對本發(fā)明進(jìn)一步闡述，但并不限制本發(fā)明。

本發(fā)明所使用的原料、試劑為市售AR/CP級。

實施例1:

1)乙酸苯酚酯的制備

在三口燒瓶中加入14.lg(0. 15mol)苯酸，14. 13g(0. 18mol)乙酰氯，40ml環(huán)己燒， 室溫下反應(yīng)2-3h，點板反應(yīng)結(jié)束，用碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)pH為8左右。收集有機(jī)相，無水硫酸 鈉干燥，得到產(chǎn)品淡黃色油狀液體乙酸苯酚酯20.2g(收率99%)。

2)鄰羥基苯乙酮的制備

a.在三口燒瓶中加入13. 6g(0.lmol)的乙酸苯酚酯，加入三氯化鋁 16g(0. 12mol)，，加熱在120°C回流反應(yīng)1. 5h，點板反應(yīng)結(jié)束，加入50ml質(zhì)量分率為5%的鹽 酸溶液，用乙酸乙酯萃取3遍，收集有機(jī)相，用第二有機(jī)溶劑萃??；濃縮有機(jī)層，用加入1-2 倍的量體積的第三有機(jī)溶劑，有機(jī)層冷凍、過濾，重復(fù)該操作2-3次，得到的濾餅，用水蒸氣 蒸餾得到產(chǎn)品鄰羥基苯乙酮（58. 22% )。

b.在三口燒瓶中加入13. 6g(0.lmol)的乙酸苯酚酯，加入三氯化鋁 16g(0. 12mol)，加入乙酸苯酚酯質(zhì)量的3-10倍的離子液體的量，加熱在120°C回流反應(yīng) 1. 5h，點板反應(yīng)結(jié)束，加入50ml質(zhì)量分率為5 %的鹽酸溶液，用乙酸乙酯萃取3遍，收集 有機(jī)相，用第二有機(jī)溶劑萃?。粷饪s有機(jī)層，用加入1-2倍的量體積的第三有機(jī)溶劑，有 機(jī)層冷凍、過濾，重復(fù)該操作2-3次，得到的濾餅，用水蒸氣蒸餾得到產(chǎn)品鄰羥基苯乙酮 (78. 22% ) 〇具體的，所述的第二有機(jī)溶劑為乙酸乙酯。

實施例2 :

1)乙酸苯酚酯的制備

在三 口燒瓶中加入 14.lg(0. 15mol)苯酚，14. 13g(0. 18mol)乙酰氯，240ml氯仿， 室溫下反應(yīng)2-3h，點板反應(yīng)結(jié)束，用碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)pH為8左右。收集有機(jī)相，無水硫酸 鈉干燥，得到產(chǎn)品淡黃色油狀液體乙酸苯酚酯12. 05g(收率59% )

 2)鄰羥基苯乙酮的制備

a.在三口燒瓶中加入13. 61g(0.lmol)的乙酸苯酚酯，加入三氯化鋁 16g(0. 12mol)，加熱在130°C回流反應(yīng)1. 5h，點板反應(yīng)結(jié)束，加入50ml質(zhì)量分率為5 %的 鹽酸溶液，用乙酸乙酯萃取3遍，濃縮有機(jī)層，用加入1-2倍的量體積的第三有機(jī)溶劑，有 機(jī)層冷凍、過濾，重復(fù)該操作2-3次，得到的濾餅，用水蒸氣蒸餾得到產(chǎn)品鄰羥基苯乙酮 (57. 10% ) 〇

b.在三口燒瓶中加入13. 61g(0.lmol)的乙酸苯酚酯，加入三氯化鋁 16g(0. 12mol)，加入乙酸苯酚酯質(zhì)量的3-10倍的離子液體的量，加熱在130°C回流反應(yīng) 1. 5h，點板反應(yīng)結(jié)束，加入50ml質(zhì)量分率為5 %的鹽酸溶液，用乙酸乙酯萃取3遍，濃縮有機(jī) 層，用加入1-2倍的量體積的第三有機(jī)溶劑，有機(jī)層冷凍、過濾，重復(fù)該操作2-3次，得到的 濾餅，用水蒸氣蒸餾得到產(chǎn)品鄰羥基苯乙酮（77. 10% )。

具體的，所述的第三有機(jī)溶劑為乙酸乙酯。

產(chǎn)品信息
[顏色]	無色液體
[重量]	100ml
危險性類別
[危險性類別]	非?；?/td>