欧美激情一区二区三区在线,免费a级毛视频,老熟女乱子伦,麻豆国产尤物av尤物在线观看,欧美国产一区二区三区激情无套

和碘酸鉀加熱的試驗法
       碘酸鉀即使在溫度高達500°下保持數(shù)小時，它的重量仍無損失。但當熱至它的熔點（560°）時，就會放出氧而留下碘化鉀：KIO₃→KI+3O?？墒?，如果把這鹽的粉末與不揮發(fā)有機物質(zhì)的混合物加熱至300～400°，將會形成碘化鉀。還原的程度，決定于有機物料的存在量與反應時間的長短。顯然，熱的碘酸鉀和固體或熔融的有機物料接觸，能夠使它們之中的碳和氫發(fā)生氧化而成為CO₂與H₂O^①。從這固體間反應所形成的碘化鉀，在溶解于水并酸化后，可利用熟知的氧化還原反應：

5I^-+IO₃^-+6H⁺ → 3H₂O+3I₂

來進行檢定。
       碘酸鉀和有機化合物接觸在加熱時的還原作用，可以作為對有機化合物的靈敏試驗法。
       可被氧化的無機物質(zhì)，如銨鹽、堿金屬亞硫酸鹽，亞砷酸鹽等，以及大量的堿金屬氰化物必不可存在。銨鹽與氰化物可在試料和碘酸鉀共熱以前，用稀苛性堿或鹽酸蒸發(fā)試料來除去。其它可被氧化的無機化合物（硫化物、亞硫酸鹽、亞砷酸鹽等），可用酸（HCl）化過的或堿性的過氧化氫溶液，將粉末的試樣蒸發(fā)數(shù)次而使之無礙。堿金屬氫氧化物或碳酸鹽的存在，并不妨礙這里所述的操作手續(xù)。
       操作手續(xù)    一滴試液，在一只玻璃小試管（7×70毫米）內(nèi)蒸發(fā)至干，或取固體試樣小部分來做。試料與數(shù)毫克粉細的碘酸鉀密切混和后，用更多碘酸鉀蓋住這個混合物，放在烘箱內(nèi)加熱至300～400°約五分鐘。冷卻后，殘渣溶入硫酸（1：2）內(nèi)，并加入淀粉溶液或和氯仿?lián)u蕩來試驗碘。因碘酸鉀往往夾有小量的碘化鉀，故必須用同量的碘酸鉀進行一次空白試験。所用試管，在試驗前片刻應予以灼燒。結果采用淀粉溶液來顯示碘的有無，應在溶液成為酸性以前，先將淀粉溶液加入試管，因痕量碘化物的存在，對藍色淀粉-碘復體的生成，實是重要的。會有人建議以數(shù)毫克賽歐登（Thyoden）^②碘指示劑，加入試料來代替淀粉溶液。
       這個操作手續(xù)，用下列各物，可得出正的結果：

       正的結果，也可從碘酸鉀和下列各物的反應中得到：醋酸鈉、鎳二甲基乙二肟、α－亞硝基－β－萘酚絡鈷、琥珀酸汞、8－羥基喹啉內(nèi)絡鋁（Ca，Mg）、扁桃酸鋯、玫棕酸鋇、草酸鈣。

通過熱解形成氰化氫的試驗法
       氨基鈉（熔點200°）受強烈灼燒時，會分解為它的元素；如和碳加熱，即產(chǎn)生氰化鈉。因此，如將氨基鈉和不揮發(fā)的有機化合物灼燒，就會形成氰化鈉。這一事實，如和氰化物的靈敏試驗法結合，即可成為對碳的一個良好試驗法的基礎。這個試驗法是不受還原或氧化物質(zhì)存在的影響。
       如果有機硫化合物和氨基鈉灼燒，就會產(chǎn)生硫氰酸鈉和氰化鈉。不含硫的有機物質(zhì)如和無機硫化合物混合，然后再和氨基鈉一起灼燒，也會生成同樣的產(chǎn)物。含碳的無機化合物凱（碳酸鹽、正氰化物與氰絡物、氰酸鹽、硫氰酸鹽）和硫代硫酸鹽及亞硫酸鹽一樣，都有干擾。
       曾經(jīng)發(fā)現(xiàn)，氨基鈉是可用得之較易的氯化氨基汞來替代的，結果產(chǎn)生了揮發(fā)的氰化氫。它的凈反應可以寫成如下：

HgNH₂Cl+C → Hg⁰+HCl+HCN

在這里所介紹的操作手續(xù)里，所形成的氰化氫，因而間接代表著有機物質(zhì)的存在，可以通過它和醋酸銅－醋酸聯(lián)苯胺的顯色反應來作出檢定。
       氯化氨基汞的采用，在這個操作手續(xù)中具有勝過氨基鈉的優(yōu)點，因它和有機含硫化合物形成硫化汞而不形成硫氰酸鹽。
       操作手續(xù)    試驗在固定于石棉板支座上的微量試管中進行。微量試樣或試液一滴的蒸發(fā)殘渣，和氯化氨基汞混和，或和氧化汞與氯化銨的混合物混和。試管的開口一端，蓋以曾用試劑溶液潤濕過的濾紙一小片。從試管的上端開始加熱，向下推進。如系正反應，則紙上將現(xiàn)出藍色的斑跡。
       鑒定限度：1微克的碳

    ① 含硫或砷的有機化合物和KIO₃加堿金屬碳酸鹽共熱時，將產(chǎn)生堿金屬硫酸鹽或砷酸鹽。其它堿金屬鹵酸鹽及高氯酸鹽、高碘酸鹽，性行相似，即和有機化合物接觸，熱至低于它們的分解溫度，也會產(chǎn)生相應的鹵化物。
    ② 據(jù)美國化學文摘Chemical Abstracts 1957，72251i Thyoden，a useful indicator for the iodometrictitration of thioglycolic acid G．T．Walker and F．M．Freeman，Seifen－Ole－Fette－Wachse 82，187（1956）－Thyoden（Williams Ltd．London W．C．l），一種白色粉末，易溶于水，和單體碘產(chǎn)生藍色。每體積含5．0－10．0%（重量）巰基醋酸溶液5毫升，用Thyoden約0．5g，滴定結果良好，并較淀粉方便，即每次測定毋須新配溶液。Thyoden的化學成分，文獻并無記載，可能是一種專利商品。