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檢測(cè)抗壞血酸(維生素C)的化學(xué)試驗(yàn)法


實(shí)驗(yàn)室k / 2018-10-29

       抗壞血酸(Ⅰ)為一種未飽和糖酸的內(nèi)酯,內(nèi)中有兩個(gè)烯醇基團(tuán)產(chǎn)生酸性,即使用微弱的氧化劑,也能使其轉(zhuǎn)化成為脫氫抗壞血酸(Ⅱ)。脫氫抗壞血酸,實(shí)際上已不是一種酸,僅是一個(gè)中性的內(nèi)酯。它可被還原再轉(zhuǎn)化成抗壞血酸:

較強(qiáng)的氧化劑能使(Ⅰ)或(Ⅱ)起劇烈的氧化。所以抗壞血酸為一活潑的還原劑,可用多種以可溶或不溶的無(wú)機(jī)與有機(jī)參加物的氧化還原反應(yīng)為根據(jù)的顯色試驗(yàn)法來(lái)作出檢定。

抗壞血酸

使二氧化錳還原的試驗(yàn)法
       抗壞血酸會(huì)使二氧化錳還原成亞錳鹽。MnO2浸滲的試紙,可用高錳酸鉀溶液處理濾紙來(lái)制得,這里有部分纖維素會(huì)被氧化,極細(xì)的MnO2沉淀于紙上,試紙的顏色從棕色到幾乎白色,視MnO2含量而定。較大量的抗壞血酸可直接由白色斑點(diǎn)顯示出來(lái),白色斑點(diǎn)是由于將試液一滴放在棕色試紙上的結(jié)果。實(shí)際上無(wú)色的試劑紙應(yīng)用于微量抗環(huán)血酸。在這種情況下,將滴試過(guò)的試紙?jiān)〗诼?lián)苯胺溶液中,這時(shí)聯(lián)苯胺和痕量的MnO2將形成聯(lián)苯胺藍(lán),這就可使MnO2的除去,成為肉眼可見(jiàn)。因此,試紙的全部表面,除曾被抗壞血酸還原的那些斑點(diǎn)外,都變成藍(lán)色。
       操作手續(xù)    取待試物的醋酸溶液或中性的、堿性的溶液一滴,置于試劑紙上。1~2分鐘后,將試劑紙?jiān)〗诼?lián)苯胺溶液中。藍(lán)色的紙上,如有白色的斑點(diǎn),即示明有抗壞血酸存在。
       試劑:1)二氧化錳試板,將0.2N KMnO4 1毫升,稀釋至1000毫升。將紙浸漬在這溶液內(nèi)15分鐘。瀝干后,置于熱空氣流中干燥之。
                  2)鹽酸聯(lián)苯胺的飽和溶液,恰在使用前,用同體積的水稀釋。
       鑒定限度:0.03微克  抗壞血酸(在0.004毫升中)
       其它弱酸性溶液中的還原性化合物對(duì)粉細(xì)的二氧化猛也有同樣效應(yīng),都能使它變成亞錳鹽,檸檬酸即其一例。在有檸檬酸存在之下(例如果汁)來(lái)檢定抗壞血酸,可將試液預(yù)先用過(guò)量碳酸鈣搖蕩。然后取其懸浮液一滴,施加于試劑紙上。這個(gè)初步處理產(chǎn)生不溶性的檸檬酸鈣,因而可以完全避免MnO2試紙被檸檬酸還原,不過(guò)對(duì)抗壞血酸有輕微的影響。

使磷鉬酸銨還原的試驗(yàn)法
       水溶性磷鉬酸H3PO4·12MoO3·水中的絡(luò)合結(jié)合的MoO3分子,比正鉬酸根離子內(nèi)的六價(jià)鉬易被還原得多。因此,某些還原劑在酸性溶液中對(duì)MoO4-2離子不起作用,但當(dāng)能產(chǎn)生黃色絡(luò)合磷鉬酸根離子的PO4-3存在時(shí),卻立即發(fā)生反應(yīng)。在這個(gè)場(chǎng)合中,由于產(chǎn)生膠態(tài)分散的氧化低價(jià)鉬(“鉬藍(lán)”),使溶液轉(zhuǎn)成藍(lán)色。由于即使痕量的鉬藍(lán)也可辨認(rèn),因之磷鉬酸是一種檢定還原性化合物的優(yōu)良試劑。絡(luò)合結(jié)合鉬提高了的被還原性,被保留在不溶的黃色磷鉬酸銨中,只有遇到強(qiáng)還原劑,才顯示其應(yīng)有的作用。因此,抗壞血酸對(duì)于(NH4)3PO4·12MnO3的作用,可由其滴入曾經(jīng)此鹽浸滲過(guò)的試紙來(lái)作出檢定。當(dāng)然抗壞血酸也能使水溶磷鉬酸還原。
       作手續(xù)    待試物的酸性、中性或堿性溶液一滴放在試劑紙上。按照抗壞血酸的量,立即或在數(shù)分鐘后將有藍(lán)色或綠色的斑點(diǎn),出現(xiàn)于黃色試紙上。
       試劑:磷鉬酸銨試紙。濾紙沉沒(méi)在磷鉬酸的飽和酒精溶液中,讓其瀝盡,并在冷空氣流中干燥;然后再行浴浸于含有硝酸數(shù)滴的硝酸銨濃溶液中。試紙用水洗凈后,在熱吹風(fēng)中干燥之。這試紙可在暗處保持?jǐn)?shù)日。黃色的試劑紙。久放及暴露于日光,將會(huì)被纖維素還原變成藍(lán)色。
       鑒定限度:0.1微克  抗杯血酸(在0.01毫升中)
       檸檬酸在以上規(guī)定的條件下不起反應(yīng);這就可能在有多至1000倍的檸檬酸存在下來(lái)檢定抗壞血酸。
       尿酸及尿酸鹽也易與磷鉬酸銨發(fā)生反應(yīng),可是無(wú)機(jī)酸會(huì)阻礙這個(gè)還原效應(yīng)。因此,尿中的抗壞血酸,在試祥事先用濃鹽酸數(shù)滴處理后,即可作出檢定。


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