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羥基胺分裂的檢定法
       芳環(huán)的α－位有一－OH基團β－位有一氨基的化合物受干熱時，發(fā)生所謂羥基胺分裂。通過兩個氫原子位置上的變化，就形成了相應的芳基－脂基酮，并分裂出胺：

       這個羥基胺分裂作用，不僅可用其相應的鹽類，而且也可依濕法使它和苛性堿溫熱來完成。因此，可從麻黃堿來形成苯基乙基甲酮及甲胺：

       羥基胺分裂作用可在數(shù)分鐘內(nèi)發(fā)生，并且可用微量，因此，甲胺的檢定法就可作為麻黃堿的間接試驗法。一甲胺和2，4－二硝基氯苯的縮合反應也可采用，這將形成一種黃色可溶于氯仿的產(chǎn)物。

       羥基胺分裂的檢定法及其相關的麻黃堿間接檢定法，可依兩種方式來進行。甲胺具有揮發(fā)性，因而可在氣相中來作出檢定（操作手續(xù)Ⅰ）。第二種方法系將這生物堿的醚溶液和苛性堿及2，4－二硝基氯苯的酒精溶液一起溫熱（操作手續(xù)Ⅱ）。
       操作手續(xù)Ⅰ    使用試驗專用氣體吸收器，將固體試樣少許或它的弱酸性溶液一滴放在該儀器的球部，并加入5N的堿液一滴。塞子的球頭上，放2，4－二硝基氯苯的飽和酒精溶液一滴。密閉好儀器，放在溫水浴內(nèi)保持10分鐘。如有麻黃堿存在，懸滴內(nèi)將有黃色縮合產(chǎn)物形成。最好用盡可能小量的氯仿，將液滴洗到一微量試管中，并在加入稀醋酸一或二滴后，將這液體進行搖蕩。如有黃色氯仿層產(chǎn)生，即是正反應的特征。
       鑒定限度：7微克  麻黃堿
       這個操作手續(xù)的應用，必須假定受羥基胺分裂時產(chǎn)生甲胺的化合物都不存在。腎上腺素及揮發(fā)性有機堿類，都是恰切的例子。
       操作手續(xù)Ⅱ    試料的醚溶液一滴在一微量試管中，用5N堿液一滴及2，4－二硝基氯苯溶液一滴處理?；旌衔锓旁跓崴≈?分鐘后，產(chǎn)生黃-棕色。冷卻后的溶液，用氯仿一或二滴及稀醋酸數(shù)滴處理，并將混合物進行搖蕩。氯仿層的顏色，將隨麻黃堿的量，轉(zhuǎn)成蜜黃至淡黃色。
       鑒定限度：5微克  麻黃堿
       操作手續(xù)Ⅱ可用于檢定有腎上腺素存在下的麻黃堿，因腎上腺素是不溶于醚的。另一方面，必須小心保証并無能和2，4－二硝基氯苯發(fā)生類似反應的胺類存在。
       麻黃堿（在羥基胺分裂后）與腎上腺素不同，能和硫酸銅的氨溶液及二硫化碳發(fā)生仲胺反應，可參考相關文章。

和鉍酸鈉干熱的試驗法
       如上面試驗所述，堿能使麻黃堿發(fā)生羥基胺分裂而形成苯基乙基甲酮和一甲基胺。麻黃堿或其鹽類如和鉍酸鈉加熱，也會發(fā)生羥基胺分裂，接著是所產(chǎn)生的苯基乙基甲酮受到氧化：

C₆H₅COCH₂CH₃+2O → C₆H₅COOH+CH₃CHO

此處鉍酸鈉（NaBiO₃）的功用，既是堿化劑又是氧化劑。乙醛可在氣相利用它和硝普酸鈉及嗎啉的顯色反應來作出檢定。這樣，就可獲得一個對麻黃堿的特性試驗法，即在有任何量的腎上腺素存在之下，也可順利地應用。
       操作手續(xù)    在一微量試管中，小量的固體試樣或者這生物堿或其鹽類溶液一滴的蒸發(fā)殘渣與數(shù)厘克NaBiO₃混和。試管的口蓋以曾經(jīng)醛試劑一滴潤濕過的濾紙一小片。用微焰加熱試管的底部。如為正反應，黃色的試紙上，將出現(xiàn)圓形的藍色斑點，顏色的深度取決于麻黃堿存在量的多寡。
       如果待檢定的麻黃堿系在極稀的溶液中，最好在試管內(nèi)放入一些玻璃粉，而將溶液一滴放在上面蒸發(fā)，然后用NaBiO₃與殘渣混和。這個方法可為熱解氧化過程創(chuàng)造良好的接觸條件。
       鑒定限度：5微克  麻黃堿
       用這試驗法時，應注意到含－OC₂H₅基和＞NC₂H₅基的化合物，在和NaBiO₃加熱時，也會同樣產(chǎn)生乙醛，不過在程度上較麻黃堿差些。