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質(zhì)譜中的同位素離子與碎片離子


實(shí)驗(yàn)室k / 2019-08-06

       同位素離子(isotopic ion)

       有機(jī)化合物分子一般為C、H、O、N、S、Cl及Br等元素組成，這些元素均有其同位素，因此在質(zhì)譜圖上會(huì)出現(xiàn)比主峰高1個(gè)以上質(zhì)量數(shù)的小峰。這些同位素所產(chǎn)生不同質(zhì)量的離子峰群，稱為同位素峰簇(isotopic clusfer)。它們的強(qiáng)度表示該元素的同位素豐度比，理論上等于該元素中重同位素的百分含量與分子中此種元素原子個(gè)數(shù)的乘積。如天然C中含有13C，若以12C為100％，則13C的含量為1.09％。因此若化合物中含有二個(gè)C原子，那么化合物中含有的13C應(yīng)為2×1.09％?？梢詺w納為一通式如下：

M+：(M+1)=100：n×1.09
       式中：n為分子中C原子數(shù)
       有機(jī)化合物中除C原子外，還有其他元素如H、O、N等，它們均有其重同位素(表18-3)。
       由表18-3可知2H/1H的豐度比為0.016％，17O/16O為0.04％，15N/14N為0.38％，這些重同位素因強(qiáng)度低對(duì)M+1的貢獻(xiàn)不大，一般可忽略不計(jì)。從同位素離子峰的角度來看，M+1的強(qiáng)度主要決定于分子中的C原子數(shù)，鑒于這一情況，我們可以按照M峰與M+1峰的豐度比來估算分子中的C原子數(shù)。對(duì)于含S、Cl、Br元素的化合物，它們的重同位素分別為34S、37Cl、81Br，由于豐度相對(duì)較大，所以凡含有S、Cl、Br的分子離子或碎片離子，它們的M+2峰相對(duì)強(qiáng)度相當(dāng)大，可以通過M峰與M+2峰的強(qiáng)度比較，很易判斷化合物中是否含有上述元素。
表18-3  常見同位素天然豐度表
同位素 13C/12C 2H/1H 17O/16O 15N/14N
豐度比％ 1.09 0.016 0.04 0.38
同位素 33S/32S 34S/32S 37Cl/35Cl 81Br/79Br
豐度比％ 0.78 4.40 32.5 98.0
       由表18-3得知37Cl/35Cl為32.5％，81Br/79Br為98.0％，如果某一離子m1中含有一個(gè)Cl原子，在質(zhì)譜圖上就會(huì)出現(xiàn)強(qiáng)度比接近于3：1的m1：m1+2峰；如果含有一個(gè)Br原子，則在質(zhì)譜圖上會(huì)出現(xiàn)m2：m2+2接近于1：1的峰；如果含有二個(gè)以上的重同位素原子，n個(gè)同位素峰的豐度比可以依據(jù)二項(xiàng)式(a+b)(n次方)的展開推導(dǎo)得出。式中a、b分別代表輕、重同位素豐度比，n為原子數(shù)目，展開后的每一項(xiàng)數(shù)值表示相對(duì)豐度。
       例：CHCl3
              a=3，b=1，n=3
       則(a+b)(n次方)＝(3+1)(3次方)＝27+27+9+1在質(zhì)譜圖上四個(gè)峰組成同位素峰簇。

       碎片離子(fragment ion)
       在離子源中除了生成分子離子外，由于電子撞擊的能量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于有機(jī)化合物分子的顯現(xiàn)電位，促使分子離子結(jié)構(gòu)中一些不穩(wěn)定鍵的斷裂，形成碎片。這些帶正電荷的碎片，由收集器收集檢測(cè)，在質(zhì)譜圖上記錄為碎片離子。
       除了分子離子不穩(wěn)定鍵的斷裂形成碎片離子外，有些不穩(wěn)定的碎片離子還可通過繼續(xù)斷裂，形成更小的碎片離子，某些較小的碎片離子，可以由不同的裂解途徑而得到相同的結(jié)構(gòu)。
       碎片離子在解析質(zhì)譜圖時(shí)很重要，如果我們從質(zhì)譜圖上得到n個(gè)主要碎片離子的信息，而且它們又分別代表了分子結(jié)構(gòu)的不同部位，那么就可以由這些不同部分的碎片，粗略地把這一化合物分子結(jié)構(gòu)拼湊起來，因此碎片離子對(duì)闡明分子結(jié)構(gòu)有重要意義。
       例：

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