安息香肟
安息香肟為白色結(jié)晶粉末,熔點(diǎn)150-152℃,難溶于水,易溶于乙醇中.該試劑有兩種立體異構(gòu)體,α-式熔點(diǎn)如之前文章所述,β-式熔點(diǎn)為99℃,僅α-式可作為試劑應(yīng)用.常用的試劑溶液為1%乙醇溶液.
α-安息香肟能與銅、鉬、鎢離子形成難溶沉淀,并可用于上述離子的重量法測(cè)定中.在強(qiáng)酸性下Ag、Al、As(Ⅲ、Ⅴ)、Bi、Cd、Ce、Co、Cr(Ⅲ)、Fe(Ⅱ、Ⅲ)、Hg(Ⅰ、Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni、Os、Pb、Pt(Ⅳ)、Re(Ⅵ)、Ru、Rh、Se、Sn、Ti、U(Ⅳ、Ⅵ)、V(Ⅳ)、Zn及堿金屬和堿土金屬的離子不被沉淀.
水楊醛肟白色或微黃色晶狀粉末、熔點(diǎn)55-57℃,常用的試劑溶液為1克固體溶于5毫升乙醇中,在不斷攪拌下慢慢加入86℃的熱水95毫升.能與該試劑形成沉淀的離子及其沉淀?xiàng)l件如下表所示:
表Ⅵ-3 與水楊醛肟沉淀的離子及其條件
離子 | 沉淀顏色 | 沉淀時(shí) pH,0.001M 溶液 | 離子 | 沉淀顏色 | 沉淀時(shí) pH,0.001M 溶液 |
釩 銅 鎳 鉛 汞(Ⅱ) 鈷 銀 |
黑 綠黃 綠 黃 亮黃 棕 亮黃 |
﹤0 ﹤0 3.3 5 5.3 5.5 6.3 |
鋅 鎘 鉍 鐵(Ⅱ) 錳(Ⅱ) 鎂 鈀(Ⅱ) |
亮黃 亮黃 亮黃 棕 棕 亮黃 黃 |
6.5 7 7 7 8.9 ≥10 酸性 |
水楊醛肟形成的金屬螯合物易于過濾和洗滌,適用于分離和重量法、容量法測(cè)定.
丁二肟
丁二肟白色晶狀粉末熔點(diǎn)235-237℃(分解),可溶于乙醇中而呈透明無色溶液,是鎳和鈀(Ⅱ)的選擇性沉淀劑.此外,亞鐵離子在氨性溶液中亦能與該試劑反應(yīng)呈紅色,鉍能形成黃色沉淀,鈷含量低時(shí)無反應(yīng),含量高時(shí)亦能形成褐色沉淀.