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重量分析中沉淀的干燥和灼燒

干燥和灼燒的目的是除去沉淀中的水分和洗滌液中的揮發(fā)性物質(zhì)，并使沉淀具有固定的組成。當(dāng)沉淀需要在較高溫度下才能除去水分時，可在瓷坩堝中進(jìn)行干燥和灼燒。首先要處理坩堝至恒重，把洗凈的空坩堝斜放在鐵環(huán)上所架的泥三角中。

重量分析中沉淀的過濾和洗滌

沉淀是和母液混合在一起的，在母液中存在著過量的沉淀劑和其它可溶性雜質(zhì)。為了將沉淀和母液分離要進(jìn)行過濾；為了使沉淀雜質(zhì)除去必須進(jìn)行洗滌。過濾通常在濾紙或玻砂坩堝上進(jìn)行。重量分析的濾紙是用鹽酸和氫氟酸處理過的定量濾紙，經(jīng)灼燒后其灰分的重量不超過0.2毫克，因此也叫無灰濾紙。

沉淀重量法中沉淀反應(yīng)進(jìn)行的條件

在沉淀重量法中生成的沉淀有晶形和非晶形沉淀兩類，它們的主要差別在于沉淀顆粒大小不同。當(dāng)試樣溶液中加入沉淀劑后，如果沉淀物質(zhì)的離子濃度乘積超過了溶度積，離子互相碰撞形成微小的晶核而沉出。這時，是生成膠粒還是生成晶形沉淀主要決定離子互相間的“聚集速度”和“定向速度?！?/a>

沉淀法重量分析中試樣的稱取和溶解

稱取的試樣應(yīng)具有代表性，即試樣的組成應(yīng)能代表所要分析物質(zhì)的平均組成，否則，分析結(jié)果毫無意義。為了平均取樣，對于液體試樣只要充分搖勻或攪勻即可；對固體試樣，應(yīng)先磨細(xì)、過篩、然后再充分混勻，并干燥到恒重。至于分析時應(yīng)取多少試樣才合適，要根據(jù)樣品中被測組分的含量和沉淀的性質(zhì)來決定。

組分含量測定法中的萃取法

萃取法是利用被測組分在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同，使被測組分從原來的溶劑中，定量的轉(zhuǎn)入萃取劑中，然后將萃取劑蒸干，稱量干燥物重量后，計算被測組分含量的方法。含有石油和石油產(chǎn)品的水會產(chǎn)生氣味，受石油污染嚴(yán)重的水，對魚類等水生生物和農(nóng)作物有害。因此，石油是工業(yè)廢水污染的檢測指標(biāo)之一。

用揮發(fā)法測定組分含量

揮發(fā)法是將試樣加熱，使待測組分生成揮發(fā)性物質(zhì)逸出，然后根據(jù)試樣重量的減少來計算被測組分的含量，或利用某種已恒重的吸收劑將揮發(fā)性物質(zhì)定量的吸收，根據(jù)吸收劑重量增加的數(shù)量來計算被測組分的含量。

定量分析結(jié)果可疑測定值的舍棄

在系統(tǒng)誤差忽略的情況下，進(jìn)行分析實驗，一般是對每個試樣平行測定2～3次，然后計算測定結(jié)果的相對平均偏差。如果其相對平均偏差小于或等于0.3％，可認(rèn)為測定合乎要求，取其平均值寫出報告即可。否則，此次實驗不符合要求，需重做。但對要求非常準(zhǔn)確的分析，如制定分析標(biāo)準(zhǔn)、涉及到重大問題的試樣分析、科研成果等所需要的數(shù)據(jù)，就不能這樣簡單的處理。需要多次對試樣進(jìn)行平行測定，將取得的多個數(shù)據(jù)用統(tǒng)計方法進(jìn)行處理。

有效數(shù)字運算規(guī)則在分析化學(xué)實驗的...

在萬分之一分析天平上稱得某物體重量時，必須記錄到小數(shù)點后四位有效數(shù)字。例如，18.2500克不能寫成18.25克也不能寫成18.250克；在滴定管讀取數(shù)值時，必須記錄到小數(shù)點后二位，如流出溶液體積恰為22毫升時，要寫成22.00毫升。

有效數(shù)字的運算規(guī)則

有效數(shù)字的運算規(guī)則，常得到一些準(zhǔn)確程度不同的數(shù)據(jù)。如分析天平稱量到小數(shù)點后四位；滴定管讀激到小數(shù)點后二位，有效數(shù)字的運算規(guī)則對于這些數(shù)據(jù)必須按一定規(guī)則進(jìn)行計算，一方面可以節(jié)省時間，另一方面也可以避免因計算過程麻煩而引起的錯誤。

有效數(shù)字的意義及位數(shù)

有效數(shù)字是指在分析工作中實際上能準(zhǔn)確測量到的數(shù)字和最后一位可疑數(shù)字。記錄數(shù)據(jù)和計算分析結(jié)果時取幾位數(shù)字做為有效數(shù)字，要根據(jù)測量方法和使用儀器的準(zhǔn)確程度來決定。分析化學(xué)中還經(jīng)常遇到pH、pM、lgk等對數(shù)值，它們的有效數(shù)字位數(shù)僅取決于小數(shù)部分?jǐn)?shù)字的位數(shù)，因為整數(shù)部分只說明該數(shù)的方次。