欧美激情一区二区三区在线,免费a级毛视频,老熟女乱子伦,麻豆国产尤物av尤物在线观看,欧美国产一区二区三区激情无套

 乙氧基喹啉

中文名稱    乙氧基喹啉

中文同名    乙氧喹啉；虎皮靈;抗氧寶;抗氧喹

英文名稱    Ethoxyquin

化學(xué)式       C14H19NO

分子量       217.31

CAS編號   91-53-2

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目   指標(biāo)值

含量，％   ≥90.0%

PSA：       21.26000

LOGP：   3.83070

熔點 <0°C

沸點 123-125°C

密度 1.03 g/mL at 20 °C(lit.)

折射率 1.569~1.571

閃點 137 °C

化學(xué)特性

乙氧基喹啉為為淺褐色粘稠液體。 溶于苯、汽油、乙醚、乙醇、四氯化碳、丙酮、二氯乙烷，不溶于水。

產(chǎn)品用途

1.乙氧基喹啉主要用作橡膠防老化，對防止臭氧引起的龜裂有優(yōu)良的防護(hù)性能，特別適用于動態(tài)條件下使用的橡膠制品

2.乙氧基喹啉用作食品保鮮劑，是防止蘋果虎皮病的特效藥劑、抗氧化劑、防腐劑

3.主要用于蘋果和梨。能防治蘋果虎皮病。具有預(yù)防養(yǎng)分氧化腐敗的作用，也能提供其他重要作用。

4.乙氧基喹啉一般以噴霧法噴布于飼料表面，可有效防止飼料中油脂酸敗和蛋白質(zhì)氧化，且能防止維生素變質(zhì)，具有抗氧化作用。飼料中用量100-150g/kg。

5.乙氧基喹啉具有保鮮和抗氧化作用。主要用于水果的保鮮，防治蘋果虎皮病、鴨梨及香蕉等的黑皮病。我國規(guī)定可用于蘋果的保鮮，按生產(chǎn)需要適量使用，殘留量1mg/kg。還可用于維生素A、維生素D、β-胡蘿卜素、脂肪等物質(zhì)的抗氧化。作用基本與BHA和BHT相同，但價格便宜。

6.該品作為飼料、食品抗氧化劑應(yīng)用較廣，將該品噴霧在脫水飼料或收獲前的飼料作物上，可防止脂肪、蛋白質(zhì)飼料在貯存過程中變質(zhì)?？捎糜诰S生素A和維生素E等藥品的保存。防止罐裝肉食品、動物性飼料中有機(jī)過氧化物的形楊。

7.改善維生素E在雛雞體內(nèi)的攝取情況，使用其維持在正常水平。改善胴體質(zhì)量及增加動物體重。該品也可用于蘋果、梨子等水果的保鮮；據(jù)報道，乙氧喹是預(yù)防綿羊采食橡膠草中毒的有效保護(hù)劑。該品也是污染性橡膠防老劑（抗氧劑AW），主要用于天然橡膠和合成橡膠，特別是丁苯橡膠?？寡跣院涂钩粞跣詢?yōu)越，耐候性、耐熱性和耐屈撓龜裂性亦佳。

8.1.它是最佳抗氧化劑、適用于全價飼料。添加脂肪的產(chǎn)品及魚粉。它能防止飼料氧化腐敗，保持動物蛋白飼料能量。在飼料混合和貯藏過程中能防止維生素A、維生素E、葉黃素的破壞。防止脂溶性維生素和色素的氧化損失。抑制自身發(fā)熱，提高魚粉的質(zhì)量，同時還能使飼養(yǎng)的動物體重增加。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

乙氧基喹啉，作為最經(jīng)濟(jì)的抗氧化劑，廣泛應(yīng)用于飼料添加劑行業(yè)。因其可防止維生素A、D、E等脂肪族維生素以及脂肪氧分變質(zhì)，防止產(chǎn)品成分中的天然色素氧化變色，特別適用于預(yù)混料、魚粉及添加脂肪的產(chǎn)品，目前還有報道稱其可用于防霉、保鮮和防老化的應(yīng)用。除此之外，在飼料的應(yīng)用領(lǐng)域，綜合價格以及所達(dá)到的抗氧化效果方面，乙氧基喹啉在飼料中作為抗氧化劑的使用一直是首選，乙氧基喹啉對于維生素的保護(hù)的最佳的。據(jù)報道，在維生素A的生產(chǎn)領(lǐng)域，國內(nèi)外幾乎全部使用乙氧基喹啉作為抗氧化劑。綜上，乙氧基喹啉的市場需求量相當(dāng)可觀。

目前乙氧基喹啉的國內(nèi)主流生產(chǎn)方法都是通過對氨基苯乙醚作為原料，通過在催化劑的作用下，甲苯作為溶劑，與丙酮反應(yīng)制備得到產(chǎn)品。該方法的制備中應(yīng)用到了反應(yīng)釜，雖然其最終的環(huán)化率達(dá)到90%以上，但是現(xiàn)有的制備方法中反應(yīng)溫度高達(dá)120℃，并且反應(yīng)時間在二十小時以上。綜上，該方法存在反應(yīng)時間長，轉(zhuǎn)化率低，并且需要遠(yuǎn)超理論量的丙酮和甲苯作為反應(yīng)原料和溶劑，生產(chǎn)效率低下，并且得到的產(chǎn)品含量不高，無法供應(yīng)高端飼料市場。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明公開了一種乙氧基喹啉的制備方法，該方法反應(yīng)條件溫和、工藝簡潔、便于操作且無損環(huán)境，且不需要大量的丙酮和甲苯，較好的提高了原料的轉(zhuǎn)化率，減輕了環(huán)保的壓力，同時得到的產(chǎn)品也純度較高，可以滿足各層次飼料市場的需求，具有較好的工業(yè)前景。

本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，一種乙氧基喹啉的制備方法，該方法的具體步驟如下：

步驟1，以4-乙氧基-N-(丙烷-2-烯基)苯胺為原料,與((2-甲基-1,3-二氧戊環(huán)-2-基)甲基)氯化鎂反應(yīng)，獲得中間產(chǎn)物；

步驟2，將獲得的中間產(chǎn)物水解脫保護(hù)，

步驟3，水解后在酸性條件下進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，制得乙氧基喹啉。

進(jìn)一步，所述的步驟1具體如下：

1.1，按質(zhì)量份計，在反應(yīng)器中加入1份4-乙氧基-N-(丙烷-2-烯基)苯胺，3-5份甲苯，室溫下，滴加((2-甲基-1,3-二氧戊環(huán)-2-基)甲基)氯化鎂的四氫呋喃溶液，其中((2-甲基-1,3-二氧戊環(huán)-2-基)甲基)氯化鎂的質(zhì)量份數(shù)為0.9-1.0，四氫呋喃質(zhì)量份數(shù)為3-5；

1.2，滴加結(jié)束后，升溫至55-60℃，繼續(xù)反應(yīng)4-12小時；

1.3，蒸餾除去四氫呋喃，獲得中間產(chǎn)物。

進(jìn)一步，所述的步驟2具體如下：

2.1，在上述步驟1中得到的中間產(chǎn)物中加入5份的濃度為5%的稀鹽酸，室溫攪拌5小時，靜置分層；

2.2，取水相，加濃度為3%的氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH至10；

2.2，再加入10份甲苯，萃取，取有機(jī)相。

進(jìn)一步，所述的步驟3具體如下：

3.1，在步驟2中得到的有機(jī)相中加入0.05份的對甲苯磺酸，升溫至回流狀態(tài)攪拌分水4-6小時；

3.2，蒸餾除去甲苯，降溫至室溫；

3.3，用濃度為10%的碳酸鈉水溶液調(diào)節(jié)溶液pH＞8.0；二氯甲烷萃取，分液，取有機(jī)相，

3.4，將上述有機(jī)相一次經(jīng)過碳酸鈉溶液、水、飽和食鹽水洗滌，干燥，再蒸餾除去溶劑，得到油狀物為產(chǎn)品乙氧基喹啉。

本發(fā)明相較于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果在于：

（1）本發(fā)明采用的新方法為一步法，期間的中間體不需要分離，因此能較大的節(jié)約人力物力和能耗；并且反應(yīng)不需要大量的丙酮和甲苯，較好的提高了原料的轉(zhuǎn)化率，減輕了環(huán)保的壓力，同時得到的產(chǎn)品也純度較高，可以滿足各層次飼料市場的需求，具有較好的工業(yè)前景。

（2）本發(fā)明的反應(yīng)條件溫和、工藝簡潔、便于操作且無損環(huán)境；同時所采用的原料均為常規(guī)中間體，可自制也可市場采購，價格合理且供應(yīng)充足，能有效的控制最終產(chǎn)品的成本，已取得較好的市場競爭力。

下面通過具體的實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，如圖1所示，本發(fā)明提出了一條新的合成路線，具體是指采用4-乙氧基-N-(丙烷-2-烯基)苯胺為原料,先與((2-甲基-1,3-二氧戊環(huán)-2-基)甲基)氯化鎂反應(yīng)，然后再水解脫保護(hù)后，再在酸性條件下進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，得到產(chǎn)品乙氧基喹啉（Ⅰ）。具體的實施例如下：

實施例1

在反應(yīng)器中加入4-乙氧基-N-(丙烷-2-烯基)苯胺（177g，1.0mol），甲苯（880g），攪拌均勻后，室溫下滴加加入新制備的((2-甲基-1,3-二氧戊環(huán)-2-基)甲基)氯化鎂的四氫呋喃溶液，其中((2-甲基-1,3-二氧戊環(huán)-2-基)甲基)氯化鎂為化合物（Ⅱ）的（176.5g，1.1mol），四氫呋喃為（880g），滴加結(jié)束后保溫55-60℃繼續(xù)反應(yīng)12小時，反應(yīng)結(jié)束。

然后常壓蒸餾除去大部分四氫呋喃，然后在加入濃度為5%的稀鹽酸（885g），繼續(xù)室溫攪拌5小時，得到的混合物靜置分層，除去有機(jī)相，水相用濃度為3%的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH=10，再向中和后的混合物中加入甲苯（1770g），萃取后分液，有機(jī)相裝入新的反應(yīng)器中，再加入對甲苯磺酸（8.85g），升溫至回流狀態(tài)攪拌分水6小時，然后蒸餾除去大部分溶劑甲苯，反應(yīng)結(jié)束后降至室溫，用濃度為10%的碳酸鈉水溶液調(diào)節(jié)溶液pH＞8.0，然后用二氯甲烷萃取，分液，有機(jī)相一次經(jīng)過碳酸鈉溶液、水、飽和食鹽水洗滌后干燥，再常壓蒸餾除去溶劑，得到油狀物為產(chǎn)品乙氧基喹啉。

乙氧基喹啉成品約175.6g，收率約80.9%，HPLC檢測含量為97.8%。

合成方法

乙氧基喹啉是目前用量最大的廉價、高效飼料抗氧化劑，是采用對氨基苯乙醚、丙酮為原料，以對加苯磺酸為催化劑，以甲苯為溶劑和帶水劑合成的，其工藝流程圖參見圖1。該工藝存在的不足是轉(zhuǎn)化率低，在90％以下，需要用甲苯作溶劑和帶水劑，反應(yīng)時間長(48-50小時)，由于單程轉(zhuǎn)化率低，需要用純堿、燒堿、鹽酸、水洗等進(jìn)行后處理才能滿足后道工序(蒸餾)的質(zhì)量要求，不僅成本高，且廢水、廢氣量較大，污染嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明正是為了克服上述不足，提供一種單程轉(zhuǎn)化率高、無需后處理直接進(jìn)入蒸餾工序的合成乙氧基喹啉方法，此工藝流程簡單，成本低，反應(yīng)速度快，單產(chǎn)量高。主要改進(jìn)在于合成時采用H2SO4-MoO3-TiO2固體超強(qiáng)酸做催化劑，具體是一種合成乙氧基喹啉的方法，以對氨基苯乙醚、丙酮為原料，其特征在于合成反應(yīng)以H2SO4-MoO3-TiO2固體超強(qiáng)酸為催化劑。由于采用這種催化劑，將反應(yīng)時間縮短至30小時以內(nèi)，速度明顯加快，單程轉(zhuǎn)化率達(dá)98％以上，革除了甲苯及酸、堿、水洗等后處理過程，基本無“三廢”產(chǎn)生，且催化劑可循環(huán)使用，成本降低約1500元/噸。

本發(fā)明所用的H2SO4-MoO3-TiO2固體超強(qiáng)酸催化劑，其制備方法為將TiCl4溶于冰水中，冷卻下用稀氨水中和至PH＝9-10，所得沉淀經(jīng)陳化、過濾、洗滌、干燥得Ti(OH)4；取Ti(OH)4粉末，用0.5-1M的H2SO4浸泡、過濾后，再用0.5M的鉬酸銨溶液浸泡、蒸干，加入酸性無定型硅膠攪勻至可造粒，通過造粒機(jī)整形至20-30目，500℃焙燒得催化劑。該催化劑可重復(fù)使用，活性降低時，可進(jìn)行焙燒再生。

本發(fā)明所述的合成反應(yīng)，在H2SO4-MoO3-TiO2固體超強(qiáng)酸的催化作用下，合成反應(yīng)溫度一般控制在115-160℃，最佳合成反應(yīng)溫度為150-160℃，壓力控制在0.05-0.15MPa，時間為24-35h，對氨基苯乙醚與丙酮物料的摩爾配比為1∶2-2.2，即可獲得理想的轉(zhuǎn)化率。

本發(fā)明正是采用新的催化劑H2SO4-MoO3-TiO2，使合成反應(yīng)具有下列優(yōu)勢1.反應(yīng)速度快，反應(yīng)時間比背景技術(shù)工藝縮短近20小時；2.單程轉(zhuǎn)化率高，比背景技術(shù)工藝高8-10％；3.革除了溶劑和帶水劑甲苯、純堿、鹽酸、燒堿、水洗等后處理過程；4.原料成本低(比現(xiàn)有工藝降低約1500元/噸)，基本無污染；5.催化劑可以循環(huán)使用。

具體實施例方式

實施例1催化劑的制造將TiCl4溶于冰水中，冷卻下用稀氨水中和至PH＝9-10，將所得沉淀陳化10小時，過濾，將濾餅洗滌、110℃干燥24小時，得Ti(OH)4；取Ti(OH)4粉末，用0.5-1M的H2SO4浸泡20分鐘，過濾，再用0.5M的鉬酸銨溶液浸泡60分鐘，110-120℃蒸干，加入酸性無定型硅膠攪勻至可造粒，通過造粒機(jī)整形至20-30目，500℃焙燒3小時得催化劑。

1.一種合成乙氧基喹啉的方法，以對氨基苯乙醚、丙酮為原料，其特征在于合成反應(yīng)以H2SO4-MoO3-TiO2固體超強(qiáng)酸為催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于H2SO4-MoO3-TiO2固體超強(qiáng)酸催化劑的制備方法為將TiCl4溶于冰水中，冷卻下用稀氨水中和至PH＝9-10，所得沉淀經(jīng)陳化、過濾、洗滌、干燥得Ti(OH)4；取Ti(OH)4粉末，用0.5-1M的H2SO4浸泡、過濾后，再用0.5M的鉬酸銨溶液浸泡、蒸干，加入酸性無定型硅膠攪勻至可造粒，通過造粒機(jī)整形至20-30目，500℃焙燒得催化劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于合成反應(yīng)的溫度為115-160℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于合成反應(yīng)的最佳溫度為150-160℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于合成反應(yīng)的壓力控制為0.05-0.15Mpa。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于合成反應(yīng)的時間為24-35h。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于合成反應(yīng)的對氨基苯乙醚與丙酮物料的摩爾配比為1∶2-2.2。

8.根據(jù)權(quán)利要求3、4、5、6、7之一所述的方法，其特征在于合成反應(yīng)在立式固定床反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于立式固定床反應(yīng)器裝填有60-80％容積的催化劑。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于合成反應(yīng)完成后的產(chǎn)物經(jīng)過濾后蒸餾得成品。

產(chǎn)品信息
[顏色]	褐色
[重量]	100ml
危險性類別
[危險性類別]	非?；?/td>