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 三草酸合鐵酸鉀

中文名稱：三草酸合鐵酸鉀 

英文名稱：Potassium trioxalatoferrate(III)

別名：草酸三鉀鐵三水合物;三草酸高鐵酸鉀三水合物;三草酸鐵(III)鉀三水合物

分子式：C6H6FeK3O15 

分子量：491.24

CAS號(hào)： 5936-11-8

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目             指標(biāo)值

含量                     ≥99%

結(jié)晶點(diǎn)/℃             ≥15.0

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％≤0.05

干燥失量，   ％   ≤1.0

化學(xué)特性

三草酸合鐵酸鉀為翠綠色單斜晶體，溶于水，(0℃時(shí)，4.7g-100g水;100℃時(shí)117.7g-100g水)，難溶于乙醇。110℃下失去三分子結(jié)晶水而成為K3[Fe(C2O4)3]，230℃時(shí)分解。該配合物對(duì)光敏感，光照下即發(fā)生分解。光解方程式：2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4 + 2FeC2O4 + 2CO2↑ + 6H2O，靜置后會(huì)分解放出氧氣pH >7。

產(chǎn)品用途

三草酸合鐵酸鉀用作是制備負(fù)載型活性鐵催化劑的主要原料，也是一些有機(jī)反應(yīng)的催化劑，陶瓷工業(yè)用于制造瓷釉彩藥。用作玻璃澄清劑。用于制造汽車燈玻殼、光學(xué)玻璃顯像管玻殼等。醫(yī)藥工業(yè)用于生產(chǎn)青霉素鉀鹽，利福平等藥物。用于制卷煙紙。用作催化劑。選礦劑。用作農(nóng)作物和花卉的復(fù)合肥料。

含量測(cè)定

1.稱量稱取已干燥的三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀1～1.5g于250mL小燒杯中，加H2O溶解，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，待測(cè)。

2.分別從容量瓶中吸取3份25.00mL試液于錐形瓶中，加入MnSO4滴定液5mL及1mol·L-1H2SO4 5mL，加熱至75～80℃（即液面冒水蒸氣），用0.01 mol·L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡粉紅即為終點(diǎn)，記下KMnO4體積，計(jì)算含量。

3.Fe3+的測(cè)定 分別從容量瓶中吸取3份25.00mL試液于錐形瓶中，加入6 mol·L-1HCl 10mL，加熱至70～80℃，此時(shí)溶液為深黃色，然后趁熱滴加SnCl2至淡黃色，此時(shí)大部分Fe3+已被還原為Fe，繼續(xù)加入25% Na2WO4 1mL，滴加TiCl3至溶液出現(xiàn)藍(lán)色，再過(guò)量一滴，保證溶液中Fe完全被還原。加入0.4%CuSO4溶液2滴作催化劑，加H2O 20mL,冷卻振蕩直至藍(lán)色褪去，以氧化過(guò)量的TiCl3。

Fe3+還原后，繼續(xù)加入MnSO4滴定液10mL，用KMnO4滴定約4mL后，加熱溶液至75～80℃，隨后繼續(xù)滴定至溶液呈微紅即為終點(diǎn)，記下消耗KMnO4體積，計(jì)算Fe的含量。

 

反應(yīng)進(jìn)行的：

Fe?+ ＋ 3C?O?2- = [Fe(C2O?)?]?-。

3K+ ＋ [Fe(C?O?)?]?- = K?[Fe(C2O?)?]

由K?[Fe(C?O?)?] 在水中有不可忽視的溶解度。

由Fe?+、C?O?2-、[Fe(C?O?)?]?-、K+ 在水中是溶劑化的，這對(duì) Fe?+ 與 C?O?2- 結(jié)合成 [Fe(C?O?)?]?- 及 K+ 與 [Fe(C?O?)?]?- 結(jié)合成 K?[Fe(C?O?)?] 是不利的。

生產(chǎn)方法

溶解:在托盤天平上稱取4.0gFeSO4·7H2O晶體，放入250mL燒杯中，加入1 mol·LH2SO4 1mL，再加入H2O 15mL，加熱使其溶解。

沉淀:在上述溶液中加入1 mol·L-1H2C2O4 20mL，攪拌并加熱煮沸，使形成FeC2O4·2H2O黃色沉淀，用傾瀉法洗滌該沉淀3次，每次使用25 mLH2O去除可溶性雜質(zhì)。

氧化:在上述沉淀中加入10 mL飽和K2C2O4溶液，水浴加熱至40℃，滴加3%H2O2溶液20mL，不斷攪拌溶液并維持溫度在40℃左右，使Fe（Ⅱ）充分氧化為Fe（Ⅲ）。滴加完后，加熱溶液至沸以去除過(guò)量的H2O2。

生成配合物:保持上述沉淀近沸狀態(tài)，先加入1 mol·L-1 H2C2O4 7mL，然后趁熱滴加1 mol·L H2C2O41～2mL使沉淀溶解，溶液的pH值保持在4～5，此時(shí)溶液呈翠綠色，趁熱將溶液過(guò)濾到一個(gè)150mL燒杯中，并使濾液控制在30mL左右，冷卻放置過(guò)夜、結(jié)晶、抽濾至干即得三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體。稱量，計(jì)算產(chǎn)率，并將晶體置于干燥器內(nèi)避光保存。

①用電子天平稱得18.9005gH2C2O4于燒杯中，加入100mL蒸餾水，并攪拌溶解，然后稱得16.8802gKOH加入上述溶液中，攪拌均勻

②用電子天平稱得23.3012gFe2(C2O4)3·5H2O固體，加入上述溶液中，并攪拌均勻。

③將上述所得溶液放入恒溫水浴鍋（40℃）中，加入44mL4mol·L- 1的H2SO4，同時(shí)不斷攪拌至溶液透明。

④在（3） 所得的透明溶液中加入125mL乙醇并攪拌均勻；再加入15g左右的KOH來(lái)調(diào)節(jié)pH，注意此時(shí)不能再攪拌。

⑤用表面皿蓋住燒杯，將其放在暗處?kù)o置48h后會(huì)有針狀晶體析出。

⑥將晶體過(guò)濾、干燥后稱量，其質(zhì)量為38.2880g，所以產(chǎn)率為（38.2880/49.1000）×100%=78%。

以氫氧化鐵、草酸鉀和草酸為原料合成了草酸三鉀鐵三水合物，盡管操作方便和所得晶體純度高，但該方法也是直接采用三種單純化合物進(jìn)行合成，成本高和工藝復(fù)雜。綜上所述，本領(lǐng)域技術(shù)人員均是以現(xiàn)有的多種單純化合物為原料直接合成的方式制備草酸三鉀鐵三水合物，該類方法涉及藥劑種類多，生產(chǎn)成本高。

產(chǎn)品信息
[重量]	50g
[顏色]	綠色
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	非?；?/td>