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       反應(yīng)器是將一根Pyrex毛細(xì)管接到一個(gè)50毫升單頸標(biāo)準(zhǔn)磨口燒瓶的側(cè)臂制成的（見圖16－1）．將玻璃側(cè)管在與燒瓶連接處向上彎曲使與水平成45°角，再在其中點(diǎn)彎成水平．將此側(cè)臂用耐壓膠管與一個(gè)三通活塞相連，此三通活塞又通過耐壓膠管與一裝有壓力平衡球的50毫升量氣管連接．用鐵架臺(tái)將平衡球及量氣管固定好，量氣管用夾子夾住，而平衡球則放在鐵圈上．

       在壓力平衡球中加入碳酸鈉稀溶液，為了使溶液有顏色，在其中加幾滴酚酞溶液．反應(yīng)瓶放在80±0．1℃的油浴中．反應(yīng)瓶的標(biāo)準(zhǔn)磨口頸用一裝有氮?dú)鈱?dǎo)入管的橡皮塞塞住，氮?dú)鈱?dǎo)入管伸到反應(yīng)瓶的底部．

       將45毫升蒸餾過的甲苯從標(biāo)準(zhǔn)磨口頸加入反應(yīng)瓶中，再蓋上橡皮塞：將三通活塞擰到放空的位置；提高壓力平衡球，使液體充滿量氣管，將氮?dú)饬骶徛赝ㄈ爰妆街邪胄r(shí)．此排氣操作是為了從系統(tǒng)中除氧，因?yàn)檠蹩善鹱杈蹌┑淖饔茫?/span>

       用一短的（短到它能完全浸沒在甲苯中）軟玻璃管，一頭封死，將剛封好還赤熱的一頭壓在石棉板上使成平底，這樣制成樣品容器（見圖16－1，如圖中插圖所示）．將此樣品容器，平底在下放在分析天平盤上，精確地稱入100－200毫克的偶氮二異丁腈（AIBN）．從樣品重量確定在標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力下產(chǎn)生的氮?dú)獾捏w積．記下氣壓表的壓力，并假定在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中氣壓不變．

       取去氮?dú)鈱?dǎo)入管并換上一標(biāo)準(zhǔn)磨口塞子，將三通活塞擰到反應(yīng)瓶與量氣管連通而又與大氣隔絕的位置，停2分鐘，使體系平衡，取走塞子，放進(jìn)樣品容器，再塞好塞子，記下時(shí)間（零時(shí)）．由于在氮?dú)猱a(chǎn)生前有一誘導(dǎo)期，所以不必?cái)嚢杌旌衔飦砑涌炫嫉惗‰妫ˋIBN）的溶解速率．不過，當(dāng)全部固體都消失后要記時(shí)間．

       從氮?dú)忾_始出現(xiàn)到實(shí)驗(yàn)結(jié)束的整個(gè)時(shí)間里要經(jīng)常記錄放出的氮?dú)獾捏w積．在每次讀數(shù)時(shí)都要調(diào)整壓力平衡球的高度，使球內(nèi)液面和量氣管內(nèi)的液面在一水平上，溫度計(jì)放在量氣管旁邊指示量氣管內(nèi)氣體的溫度．在標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力下的干燥N₂的體積V'_∞可由樣品AIBN的重量算出；在實(shí)驗(yàn)條件下的V_∞值可從V'_∞、水在量氣管溫度下的蒸氣壓和大氣壓算出．V_t可從時(shí)間t時(shí)的體積減去量氣管開始的讀數(shù)算出．

       通過作圖和最小二乘法，略去不一致的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)，測(cè)出反應(yīng)速率常數(shù)和AIBN分解的半衰期（以任何方便的時(shí)間單位表示）．動(dòng)力學(xué)表達(dá)式與通常的log a/（a－x）＝kt/2．3一樣，此處，V_∞即總體積等于a，V_∞－V_t＝a－x，假定V_∞＞V₀，討論你進(jìn)行本實(shí)驗(yàn)時(shí)技術(shù)上的誤差．

       儀器    反應(yīng)瓶，恒溫油浴，量氣管與壓力平衡球．

       化學(xué)試劑    偶氮二異丁腈，氮?dú)猓?/span>酚酞，碳酸鈉與甲苯．