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經(jīng)由氨固定檢定有機(jī)酸的試驗(yàn)法


實(shí)驗(yàn)室k / 2018-10-16

       有機(jī)弱酸的銨鹽加熱至120°時(shí),都會(huì)有相應(yīng)的酸留下來(lái)。反之,強(qiáng)酸與中級(jí)強(qiáng)酸的銨鹽卻是穩(wěn)定的,或僅微微的分解??墒?,甲酸雖是一個(gè)強(qiáng)酸,而甲酸銨卻會(huì)完全分解。這個(gè)反常性行的原因,在于甲酸的揮發(fā)性。熱穩(wěn)定銨鹽的形成,可將試料和氨一同蒸發(fā)至干,然后將殘?jiān)訜岬?20°片刻,很易作出檢定。如果用奈斯勒氏溶液(HgI2·HgNH2I的紅棕色沉淀)處理殘?jiān)o出正反應(yīng),就示明有一種強(qiáng)的或中等強(qiáng)的有機(jī)酸存在。

       這個(gè)試驗(yàn)法的直接應(yīng)用,必須無(wú)游離無(wú)機(jī)酸及無(wú)機(jī)酸與有機(jī)酸的銨鹽存在。銨鹽可和堿金屬氫氧化物溶液加熱,使其轉(zhuǎn)變?yōu)閴A金屬鹽,而氨則完全揮發(fā)掉。如果需要檢驗(yàn)的是有機(jī)酸的堿金屬鹽或堿金屬鹽的堿性溶液,可將試樣用鹽酸發(fā)煙熏蒸,然后加熱至120°來(lái)除去未用掉的鹽酸。這樣將留下不揮發(fā)的有機(jī)酸類,然后和氨一起蒸發(fā)而轉(zhuǎn)化成它們的銨鹽。又有機(jī)含氮堿類的鹽,必不可存在,因它們和氨蒸發(fā)時(shí),將會(huì)分解。在熱至120°時(shí),將放出有機(jī)堿類,而留下相應(yīng)的銨鹽。
       操作手續(xù)    取試液一滴,或固體(試樣)一撮,置于微量坩堝內(nèi),并和濃氨水一滴使干。所剩殘?jiān)?,可放于烘箱?nèi)保持在120°一或二分鐘。冷卻后,加入奈斯勒氏溶液一滴。一種紅棕色沉淀或黃色出現(xiàn),即示出強(qiáng)的或中等強(qiáng)的有機(jī)酸存在。所用的鹽酸與氨,必須不含銨鹽。
       奈斯勒氏溶液:取碘化鉀50克,溶于35毫升的水中,用飽和氯化汞溶液處理,直至微有沉淀并持久存在為止。然后加入9N苛性堿400毫升,稀釋至1000毫升,讓其澄清,再行傾析。
       這個(gè)操作,可檢出:

              5微克      草酸               10微克    琥珀酸               10微克    對(duì)氨基苯磺酸
              10微克    檸檬酸               10微克    扁桃酸               5微克      磺基水楊酸
              5微克      酒石酸               10微克    酞酸               4微克      焦兒茶酚二磺酸
              5微克      丙二酸    

       醋酸、甲酸、氨基乙酸、丙酸,并無(wú)反應(yīng)發(fā)生。


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