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鉑及其它金屬器皿


銅臭 / 2022-06-30

 一、鉑制品

  鉑又叫白金,價格比黃金貴得多,由于它具有許多優(yōu)良的性質,盡管有各種代用品出現,但許多分析工作仍然離不了鉑。鉑的熔點很高(1773.5"C), 在空氣中灼燒不起變化,而且大多數試劑與它不發(fā)生作用。能耐熔融的堿金屬碳酸鹽及氟化氫的腐蝕是鉑有別于玻璃、瓷等的重要性質。鉑是熱的良導體,它的表面吸附水汽很少。鉑坩堝(圖1-12)適于灼燒及稱量沉淀用;鉑制小舟、鉑絲圈用于有機分析灼燒樣品;鉑絲、鉑片常用作電化學分析中的電極。鉑的膨脹系數為90x10??,可和軟質玻璃很好地封接。
 
  鎮(zhèn)在高溫下略有-些揮發(fā)性,灼燒時間久時要加以校正。 I00平方厘米面積的鉑在1200°C灼燒1小時約損失1毫克。900°C 以下基本不揮發(fā)。
  鉑的領取、使用、消耗和回收都要有嚴格的制度,為了保護鉑制品,使用要遵守下述規(guī)則。
鉑制品使用規(guī)則
  (1)鉑在高溫下能與下列物質作用,故不可接觸這些物質:
①固體K2O、Na2O、 KNO3、NaNO3、KCN、 NaCN、Na2O2、Ba(OH)2、LiOH等(而Na2CO3和K2CO3則可使用);
②王水、鹵素溶液或能產生鹵素的溶液,如KCIO3、KMnO4、K2Cr2O: 等的鹽酸溶液、FeCls的 鹽酸溶液;
③易還原 金屬的化合物及這些金屬,如Ag、Hg、Pb、Sb、Sn、Bi、Cu等及其鹽類(在高溫下鉑能與這些元素生成低熔點合金);
④含碳的硅酸鹽、磷、砷、硫及其化合物、Na2S、NaCNS等。
  (2)鉑較軟,拿取鉑坩堝時不能太用力,以免變形及引起凹凸。不可用玻棒等尖頭物件從鉑皿中刮出物質。如有凹凸可用木器輕輕整形。
  (3)鉑皿用煤氣燈加熱時,!只可在氧化焰中加熱,不能在含有碳粒和含碳氫化合物的還原焰中灼燒,以免碳與鉑化合生成脆性的碳化鉑。在鉑皿中灰化濾紙時,不可使濾紙著火。紅熱的鉑皿不可驟然浸入冷水中,以免發(fā)生裂紋。
  (4)灼燒鉑皿時不能與別的金屬接觸,因高溫下鉑能與其它金屬生成合金,因此鉑坩堝必須放在鉑三角(或用粗鉑絲擰成三角)上灼燒,也可用清潔的石英三角或泥三角。取下灼熱的鉑坩堝時,必須用包有鉑尖的坩堝鉗,冷卻至紅熱以下時才可用鎳或不銹鋼坩堝街或鑷子夾取。
  (5)未知成分的試樣不能在鉑皿中加熱或溶解。
  (6)鉑皿必須保持清潔光亮,以免有害物質繼續(xù)與鉑作用。經常灼燒的鉑皿表面可能由于結晶失去光澤,日久雜質會深入鉑金屬內部使鉑皿變脆而破裂。可以在幾次使用后用研細的潮濕海砂輕輕擦亮。鉑皿有班點可單獨用化學純鹽酸或硝酸處理,切不可將兩種酸混合。若仍無效可用焦硫酸鉀熔融處理。
二、其它金屬器皿
  化驗室中常用到的金屬器皿還有金、銀、鎳、鐵等材料的。下面簡單介紹這些金屬的性質和用途。
  金 金也是貴金屬,耐腐蝕性很強,但因其熔點較低(1063°C),限制了它的使用范圍。熔融的堿金屬氫氧化物對金不侵蝕,作這種熔融用金坩堝較好,金蒸發(fā)皿適于蒸發(fā)酸堿溶液。金在高溫煤氣燈上加熱時會熔化。要注意絕不可使黃金接觸王水,因為金遇王水會很快受腐蝕。
  銀 銀比金價廉,它也不受氫氧化鉀或鈉的侵蝕,在熔融狀態(tài)下僅在接近空氣的邊緣略起作用。但銀的熔點為960°C,不能在火上直接加熱,銀加熱后表面生成-一層氧化銀,氧化銀在高溫下不穩(wěn)定,在200°C以下穩(wěn)定。銀易與硫作用生成硫化銀,不可在銀坩堝中分解和灼燒含硫的物質,不許使用堿性硫化熔劑。熔融狀態(tài)時鋁、鋅、錫、鉛、汞等金屬鹽都能使銀坩堝變脆。銀坩堝不可用于熔融硼砂,浸取熔融物時不可使用酸,特別是不可接觸濃酸。銀坩堝重量經灼燒會變化,故不適于沉淀的稱量。銀皿可用于蒸發(fā)堿性溶液。
  鎳 鎳的熔點較高為1455'C, 強堿與鎳幾乎不起作用, 鎳坩堝可用于氫氧化鈉熔融。過氧化鈉熔融也可用鎳坩堝,在這些過程中鎳坩堝雖有腐蝕,但仍可使用多次。少量鎳進入熔塊,成為測定中的雜質。因為鎳在空氣中生成氧化膜,加熱時重量有變化,故鎳坩堝亦不能作恒重沉淀用。不能在鎳坩堝中熔融含鋁、鋅、錫、鉛、汞等的金屬鹽和硼砂。鎳易溶于酸,浸取熔塊時不可用酸。鎳坩堝使用前可放在水中煮沸數分鐘,以除去污物,必要時可加少量鹽酸煮沸片刻。新的鎳坩堝使用前應先在高溫中燒2~3分鐘,以除去油污并使表面氧化,延長使用壽命。
  鐵 鐵雖然易生銹, 耐堿腐蝕性不如鎳,但是因為它價格低廉,仍可在做過氧化鈉熔融時代替鎳坩堝使用。
  根據測定要求和實驗室條件,用熔融法分解試樣時,可采用上述不同金屬制的坩堝。

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