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 角鯊烯

中文名稱    角鯊烯

中文同名    反式角鯊烯;三十碳六烯

英文名稱    Squalene

化學(xué)式       C30H50

分子量       410.72

CAS編號   111-02-4

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目       指標值

含量,％         ≥98%

PSA：        0.00000

LOGP：    10.60500

Merck 14,8768

Fluka 8-10-23

密度  0.858?g/mL?at 25?°C(lit.)

沸點  285?°C25?mm Hg(lit.)

熔點  ?75?°C(lit.)

閃點  >230?°F

折射率 n20/D 1.494(lit.)

蒸氣壓 0mmHg at 25°C

化學(xué)特性

角鯊烯為透明略黃色液體帶有一種微弱氣味，能與乙醚、四氯化碳和丙酮任意混合，不溶于水。易氧化。

產(chǎn)品用途

1.角鯊烯用作營養(yǎng)藥。內(nèi)服治療高、低血壓，貧血，糖尿病，肝硬化，癌癥，便秘，蟲牙；外敷治療扁桃腺炎，喘息，支氣管炎，感冒，結(jié)核，鼻炎，胃潰瘍，十二指腸潰瘍，膽、膀胱結(jié)石，風(fēng)濕病，神經(jīng)痛等。

2.角鯊烯用作殺菌劑、藥物生產(chǎn)的中間體、芳香劑等。 

3.膽固醇生物中間體。 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

方法一、以鯊魚肝油為原料

將鯊魚肝油減壓蒸餾，得3.5%的含姥鯊?fù)槌躔s分，除去，殘留油(96.5%)于533.28-666.61Pa(4-5mmHg)蒸餾，至242℃幾無餾出物。此餾出物1450g先用氫氧化鈉處理除去游離酸，于金屬鈉上在666.61Pa(5mmHg)壓力下蒸餾，制得角鯊烯成品。此餾出物1383g分4次于1.333kPa(10mmHg)壓力下分餾，第I餾分至油浴282℃始餾出。

鯊魚肝油[脫酸，減壓蒸餾]→[減壓蒸餾]→[鈉]角鯊烯成品

方法二、以鯊魚肝為原料

濃縮液的制備 取鯊魚肝，水洗切碎，用雙層鍋以100℃的蒸氣蒸4h再提取，得提取液，濃縮，得濃縮液。

鯊魚肝（碎）[100℃蒸汽, 4h]→提取液[濃縮]→濃縮液

角鯊烯成品的制備 將濃縮液放置一晝夜，自然冷卻，再提取上清液，加酸性黏土攪拌，放置一晝夜，除去沉淀，得上清液，上清液精制1次，用2號濾紙過濾，得角鯊烯成品。

濃縮液→上清液[酸性黏土]→上清液[精制]→魚鯊烯成品

方法三、以鯊肝為原料

粗制油的制備 取900g新鮮的冰凍鯨鯊肝臟，去血水，剪碎，分3次 (每次300g)置于高速搗碎機中，每份組織加入250ml蒸餾水，勻漿2min，傾入 2000ml燒杯中，于80℃左右水溫中加熱，并用1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)肝勻漿Ph至9左右，不斷攪拌，加熱約1h左右，趁熱離心(3000r/min，20min)，吸取上層黃色油狀物，用飽和氯化鈉溶液洗滌2-3次，再用蒸餾水洗至Ph呈中性，約得300ml粗制油。

鯊魚肝[搗碎]→勻漿[皂化，分離]→[NaOH, 80℃]黃色油狀物[NaCl, H2O]→粗制油

角鯊烯的精制 取1份170ml粗制品，置于真空蒸餾燒瓶中，以硅油浴加熱，進行減壓蒸餾，當內(nèi)溫為85-140℃；真空度為6-1.2Pa時，開始出現(xiàn)第I餾分，為黃色油狀物，約40ml。當內(nèi)溫升至190-206℃，真空度為0.8-0.4Pa，收集第II餾分，為淡黃色油狀物，約78ml。

將第II餾分的油狀物置于裝有分餾塔的真空蒸餾燒瓶中，再次進行減壓蒸餾。當內(nèi)溫為190℃，真空度為0.53Pa開始出現(xiàn)淡黃色油狀物，約20ml。當內(nèi)溫升至195-200℃真空度為0.4-0.13Pa，收集無色透明的油狀物，約35ml，即為精制的鯊烯產(chǎn)品。

粗制油[硅油浴]→[190-206℃， 0.8-0.4Pa]淡黃色油狀物[減壓濃縮]→[195-200℃, 0.4-0.13Pa]精制魚鯊烯。

概述

鯊烯（Squalene），又稱角鯊烯，是一種開鏈三萜類化合物。因最初從鯊魚肝油中提取得到，故得名鯊烯。隨后發(fā)現(xiàn)鯊魚卵油及其他魚中也含有它，現(xiàn)在發(fā)現(xiàn)它的分布比預(yù)想的要廣泛許多，真菌及人耳垢中含有少量。鯊烯是膽固醇生物合成中間體之一，是所有類固醇類物質(zhì)的生物合成前體。

制備方法

本發(fā)明可為公眾提供一種從羅漢果的種仁或種籽中提取出的羅漢果角鯊烯以及羅漢果角鯊烯的制備方法。

這種植物角鯊烯是將羅漢果的種仁或種籽破碎后，用有機溶劑浸漬提取出脂溶性物質(zhì)，除去有機溶劑，即制得羅漢果角鯊烯粗品；再將羅漢果角鯊烯粗品過硅膠層析柱，用有機溶劑洗脫，收集洗脫液無色部分，并將收集到的無色洗脫液用減壓蒸餾法除去有機溶劑，即制得羅漢果角鯊烯精品。

將制得的羅漢果角鯊烯用高壓液相色譜法測定，其圖譜上的峰保留時間與角鯊烯標樣圖譜完全一致；經(jīng)用紅外光譜法和核磁共振法測試，其圖譜上的各紅外吸收特征峰波數(shù)值、核磁共振化學(xué)位移值及分子結(jié)構(gòu)鍵上的氫、碳信號均與角鯊烯標樣圖譜相符。研究表明，在羅漢果種仁中含有20％的角鯊烯。本發(fā)明制得的羅漢果角鯊烯產(chǎn)品具有角鯊烯標樣相同的特有香味，粗品中含角鯊烯量大于40％，精品中角鯊烯含量大于95％，完全可以替代從深海鯊魚肝臟中提取的角鯊烯，并能作為角鯊烯標準樣品使用。羅漢果角鯊烯產(chǎn)品的開發(fā)具有巨大的社會效益和經(jīng)濟效益。

圖1為羅漢果角鯊烯粗品的高壓液相色譜圖譜；圖2為羅漢果角鯊烯精品的高壓液相色譜圖譜；

圖3為角鯊烯標樣的紅外圖譜；圖4為羅漢果角鯊烯精品的紅外圖譜；圖5為羅漢果角鯊烯精品的核磁共振碳譜圖；圖6為羅漢果角鯊烯精品的核磁共振氫譜圖。

具體實施例方式

羅漢果角鯊烯的提取方法極為簡單，用常規(guī)的化學(xué)有機溶劑提取法即可將其從羅漢果種仁或種籽中提取出來。所述的化學(xué)有機溶劑當然最好是用一般弱極性及非極性溶劑，例如氯仿、石油醚、乙醚、溶劑汽油等。提取的工藝可采用滲漉法或回流提取法及索式提取法等。

本發(fā)明的制備方法工藝步驟是a、將羅漢果種仁或種籽破碎，用有機溶劑浸取出脂溶性物質(zhì)；b、除去脂溶性物質(zhì)中的有機溶劑，即制得羅漢果角鯊烯粗品；c、將羅漢果角鯊烯粗品過硅膠層析柱，用有機溶劑洗脫，收集洗脫液無色部分；d、將收集到的無色洗脫液用減壓蒸餾法除去有機溶劑，即制得羅漢果角鯊烯精品。

實施例1取羅漢果種仁1000克碾碎，用10升石油醚采用滲漉法從中提取脂溶性物質(zhì)，除去石油醚即制得羅漢果角鯊烯粗品520克，經(jīng)檢測其中含有角鯊烯42.5％；實施例2取羅漢果種籽1000克碾碎，用10升石油醚采用滲漉法從中提取脂溶性物質(zhì)，除去石油醚即制得羅漢果角鯊烯粗品71克，經(jīng)檢測其中含有角鯊烯41.5％；實施例3取碾碎羅漢果種仁50g，采用常規(guī)索式提取器，使用30～60℃的石油醚作提取劑，按常規(guī)方法進行水浴加熱提取3小時，提取完畢，除去提取液中石油醚，得羅漢果角鯊烯精品25.1g，經(jīng)檢測其中含角鯊烯40.8％。

實施例4取碾碎的羅漢果種仁100克，置于1000毫升的圓底燒瓶中，加入沸程為30～60℃的石油醚600毫升，于水浴鍋中加熱至70℃回流提取(重復(fù)3次)，每次提取2小時，提取完畢，過濾除渣，合并3次濾液，將濾液采用旋轉(zhuǎn)蒸氣儀真空濃縮，除盡溶劑，得羅漢果角鯊烯粗品51克，經(jīng)檢測，其中含角鯊烯42.8％；實施例5取羅漢果種籽200克碾碎，置于1000毫升的圓底燒瓶中，加入沸程為30～60℃的石油醚600毫升，于水浴鍋中加熱至70℃回流提取(重復(fù)3次)，每次提取2小時，提取完畢，過濾除渣，合并3次濾液，將濾液采用旋轉(zhuǎn)蒸氣儀真空濃縮，除盡溶劑，即得羅漢果角鯊烯粗品14.1克，經(jīng)檢測，其中含角鯊烯41.5％以上；實施例6將上述各例中制得的羅漢果角鯊烯粗品50克，置于45×600毫米的硅膠層析柱的頂端，用硅膠柱層析法分離，然后用石油醚洗脫，收集洗脫液無色部分，用減壓蒸餾法除去石油醚，即得羅漢果角鯊烯精品20.4克，經(jīng)檢測，其含角鯊烯96.5％。

1.一種植物角鯊烯，其特征在于將羅漢果的種仁或種籽破碎，用有機溶劑浸漬提取出脂溶性物質(zhì)，除去有機溶劑，制得羅漢果角鯊烯粗品；將羅漢果角鯊烯粗品過硅膠層析柱，用有機溶劑洗脫，收集洗脫液無色部分，用減壓蒸餾法除去有機溶劑，制得羅漢果角鯊烯精品。

2.一種植物角鯊的制備方法，其特征在于a、將羅漢果種仁或種籽破碎，用有機溶劑浸取出脂溶性物質(zhì)；b、除去脂溶性物質(zhì)中的有機溶劑，制得羅漢果角鯊烯粗品；c、將羅漢果角鯊烯粗品過硅膠層析柱，用有機溶劑洗脫，收集洗脫液無色部分；d、將收集到的無色洗脫液用減壓蒸餾法除去有機溶劑，制得羅漢果角鯊烯精品。

 

產(chǎn)品信息
[顏色]	無色液體
[重量]	100ml