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 葡醛內(nèi)酯

中文名稱    葡醛內(nèi)酯

中文同名    葡萄糖醛酸內(nèi)酯，葡萄糖醛酸;呋喃糖醛酸-γ-內(nèi)酯

英文名稱    D-Glucurone

化學(xué)式       C6H8O6

分子量       176.12

CAS編號(hào)   32449-92-6

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥99%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％ ≤0.02

水溶解試驗(yàn) 合格

PSA：        104.06000

LOGP：      -2.80660

熔點(diǎn) 140-144 °C(lit.)

沸點(diǎn) 230 °C15 mm Hg(lit.)

密度 1.3010 (rough estimate)

折射率 1.4370 (estimate)

閃點(diǎn) 203 °C

化學(xué)特性

葡萄糖醛酸內(nèi)酯又稱葡醛內(nèi)酯為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭，味微苦；遇光色漸變深；溶于水后，一部分內(nèi)酯變成葡萄糖醛酸，達(dá)成平衡狀態(tài)，顯酸性反應(yīng)。本品水中易溶，甲醇中略溶，乙醇中微溶。熔點(diǎn)為170-176℃ (分解)、比旋度為+18.0°-+20.0°(0.1g/ml)。

產(chǎn)品用途

1.肝臟疾病輔助用藥及解毒藥。

2.葡醛內(nèi)酯主要作用是增強(qiáng)肝臟的解毒功能，恢復(fù)或改善大腦機(jī)能，調(diào)節(jié)免疫功能，具有滋養(yǎng)皮膚、延緩衰老、改善缺氧、消除疲勞以及增強(qiáng)各類器官功能的控制，協(xié)調(diào)能力等作用。用于急慢性肝炎、肝硬化，或用于食物或藥物的中毒解毒之用。

3.用于醫(yī)藥工業(yè)

4.用于合成光學(xué)活性吡喃型葡萄糖和長(zhǎng)鏈烷基呋喃葡糖苷

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法 

1、由葡萄糖醛酸（見前條）內(nèi)酯化制得：淀粉用硝酸氧化再經(jīng)水解得到的葡萄糖醛酸濃縮液，與冰醋酸混合，于60-65℃（5.32-14.6kPa）減壓內(nèi)酯化，同時(shí)回收乙酸，反就物冷卻放置6-8d，即結(jié)晶出葡萄糖醛酸內(nèi)酯。用乙醇水溶解液重結(jié)晶，尖性炭脫色精制即得成品。

2、氧化 按淀粉(m)：硝酸(67%±0.5%，V)：水(V)=1：1.5：8.5的配料比投料。先將硝酸投入氧化釜內(nèi)，開動(dòng)攪拌，加熱至60℃。加入淀粉，(全量的2%)，在15min內(nèi)升溫至78℃進(jìn)行引發(fā)，保持5min，然后于15min內(nèi)均勻降溫至50-60℃，隔20min加入淀粉，共分兩次(全量的30%)，最后在47℃±1℃的溫度下，隔25min加入淀粉，共分四次(全量的68%)。控制溫度使反應(yīng)平均每小時(shí)升溫5℃，保持7-8h，溫度達(dá)到68℃，放料，于料液中加水(全量的12%)，通蒸汽加熱70-80℃，20min內(nèi)，驅(qū)除NO2，靜置后，再加水(全量的88%)，得羧基淀粉液。淀粉[HNO3,淀粉，水]→[47℃±1℃, 7-8h]羥基淀粉液水解 將羧基淀粉液抽入水解罐中，蒸汽加熱至100℃有黃煙和水蒸氣冒出。然后密閉，內(nèi)壓升高至245.25kPa(2.5kgf/cm2)，溫度為140-142℃，水解2h，得水解液，即得葡萄糖醛酸溶液。羥基淀粉液[245kPa]→[140-142℃, 2h]水解液（葡萄糖醛酸）內(nèi)酯化 將上述水解液通過122型弱酸性陽離子交換樹脂進(jìn)行脫色，脫色液抽入濃縮罐中，在真空度約為93.33 kPa (700mmHg)、50-60℃以下，減壓濃縮至34-36°Be時(shí)為止。在濃縮液中加入淀粉投料量1.68倍的冰醋酸，置于酯化罐中，在常溫下酯化16-24h，放冷至0-5℃結(jié)晶，過濾，得葡萄糖醛酸內(nèi)酯粗品。水解液[112型樹脂，冰HAc]→[16-24h]葡萄糖醛酸內(nèi)酯粗品精制 按粗品(m)：蒸餾水(V)：乙醇(V)：活性炭(m)=1：0.7：0.4：0.01-0.03的比例投料。將粗品和蒸餾水置于精制罐中，加熱，不斷攪拌，使之全溶，加活性炭脫色，再加乙醇，攪拌均勻，抽濾，濾液冷至0-5℃，放置16h，甩濾，濾餅用無水乙醇洗滌1次，甩干，80℃以下干燥，即得葡萄糖醛酸內(nèi)酯精品。葡萄糖醛酸內(nèi)酯粗品[蒸餾水，乙醇，活性炭]→[0-5℃, 16h]葡萄糖醛酸內(nèi)酯精品。

氧化 按淀粉(m)：硝酸(67%±0.5%，V)：水(V)=1：1.5：8.5的配料比投料。先將硝酸投入氧化釜內(nèi)，開動(dòng)攪拌，加熱至60℃。加入淀粉，(全量的2%)，在15min內(nèi)升溫至78℃進(jìn)行引發(fā)，保持5min，然后于15min內(nèi)均勻降溫至50-60℃，隔20min加入淀粉，共分兩次(全量的30%)，最后在47℃±1℃的溫度下，隔25min加入淀粉，共分四次(全量的68%)?？刂茰囟仁?/span>反應(yīng)平均每小時(shí)升溫5℃，保持7-8h，溫度達(dá)到68℃，放料，于料液中加水(全量的12%)，通蒸汽加熱70-80℃，20min內(nèi)，驅(qū)除NO2，靜置后，再加水(全量的88%)，得羧基淀粉液。

淀粉[HNO3,淀粉，水]→[47℃±1℃, 7-8h]羥基淀粉液

水解 將羧基淀粉液抽入水解罐中，蒸汽加熱至100℃有黃煙和水蒸氣冒出。然后密閉，內(nèi)壓升高至245.25kPa(2.5kgf/cm2)，溫度為140-142℃，水解2h，得水解液，即得葡萄糖醛酸溶液。

羥基淀粉液[245kPa]→[140-142℃, 2h]水解液（葡萄糖醛酸）

內(nèi)酯化 將上述水解液通過122型弱酸性陽離子交換樹脂進(jìn)行脫色，脫色液抽入濃縮罐中，在真空度約為93.33 kPa (700mmHg)、50-60℃以下，減壓濃縮至34-36°Be時(shí)為止。在濃縮液中加入淀粉投料量1.68倍的冰醋酸，置于酯化罐中，在常溫下酯化16-24h，放冷至0-5℃結(jié)晶，過濾，得葡萄糖醛酸內(nèi)酯粗品。

水解液[112型樹脂，冰HAc]→[16-24h]葡萄糖醛酸內(nèi)酯粗品

精制 按粗品(m)：蒸餾水(V)：乙醇(V)：活性炭(m)=1：0.7：0.4：0.01-0.03的比例投料。將粗品和蒸餾水置于精制罐中，加熱，不斷攪拌，使之全溶，加活性炭脫色，再加乙醇，攪拌均勻，抽濾，濾液冷至0-5℃，放置16h，甩濾，濾餅用無水乙醇洗滌1次，甩干，80℃以下干燥，即得葡萄糖醛酸內(nèi)酯精品。

葡萄糖醛酸內(nèi)酯粗品[蒸餾水，乙醇，活性炭]→[0-5℃, 16h]葡萄糖醛酸內(nèi)酯精品。

由葡萄糖醛酸（見前條）內(nèi)酯化制得：淀粉用硝酸氧化再經(jīng)水解得到的葡萄糖醛酸濃縮液，與冰醋酸混合，于60-65℃（5.32-14.6kPa）減壓內(nèi)酯化，同時(shí)回收乙酸，反就物冷卻放6-8d，即結(jié)晶出葡萄糖醛酸內(nèi)酯。用乙醇水溶解液重結(jié)晶，尖性炭脫色精制即得成品。

一種葡醛內(nèi)酯顆粒及其制備方法與流程

葡萄糖醛酸內(nèi)酯，簡(jiǎn)稱葡醛內(nèi)酯，其原料為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭，味微苦，遇光顏色逐漸變深。性質(zhì)不穩(wěn)定，易溶于水，微溶于乙醇，略溶于甲醇。

葡醛內(nèi)酯作為一種肝臟解毒劑和免疫功能調(diào)節(jié)劑，是常規(guī)的保肝護(hù)肝良藥，可用于治療流行性肝炎、肝硬化、食物及藥物中毒等，其作用機(jī)理是內(nèi)酯進(jìn)入體內(nèi)后在酶的催化作用下，內(nèi)酯環(huán)被打開，變?yōu)槠咸烟侨┧?，葡萄糖醛酸能與含有羥基、羧基、巰基的有毒物質(zhì)結(jié)合，形成無毒或低毒的葡萄糖醛酸結(jié)合物而由尿排出，起到保護(hù)肝臟及解毒作用；

在藥用上，葡醛內(nèi)酯還可用于關(guān)節(jié)炎和結(jié)締組織疾病以及風(fēng)濕性和類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎等的輔助治療；葡醛內(nèi)酯及其后續(xù)產(chǎn)品是功能性飲料和食品、減肥藥、化妝品等的主要添加劑，具有補(bǔ)充體能、改善缺氧、滋養(yǎng)肌膚、延緩衰老的功效，其市場(chǎng)需求量已經(jīng)超過在醫(yī)藥領(lǐng)域的需求。

葡醛內(nèi)酯片(俗稱肝泰樂片、肝太樂片)為肝臟疾病輔助用藥，因毒副作用小，有保肝解毒作用，臨床上常用于急慢性肝炎，肝硬化，藥物中毒等癥。

葡醛內(nèi)酯在醫(yī)藥、保健品、食品及飼料工業(yè)中的應(yīng)用廣泛，但由于葡醛內(nèi)酯原粉均為結(jié)晶形粉末，堆密度小，造成流動(dòng)性較差，應(yīng)用時(shí)產(chǎn)塵量大，預(yù)混困難，可壓性不好；因此，制備一種流動(dòng)性好、溶出度高、可壓性好的葡醛內(nèi)酯顆粒勢(shì)在必行。

葡醛內(nèi)酯顆粒是葡醛內(nèi)酯的深加工產(chǎn)品之一，可作為飼料添加劑，保健食品與葡醛內(nèi)酯片的藥物前體。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種步驟簡(jiǎn)單、成本低廉的葡醛內(nèi)酯顆粒的制備方法，該方法具有工藝簡(jiǎn)便、成本低、質(zhì)量可控且適于工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)，且該葡醛內(nèi)酯顆粒具有良好的穩(wěn)定性、流動(dòng)性和可壓縮成形性。

為了實(shí)現(xiàn)上述的發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

本發(fā)明所述的葡醛內(nèi)酯顆粒組分如下，各組分用量為重量份：

葡醛內(nèi)酯原粉500-1000份、潤(rùn)濕劑10-100份、粘合劑1-50份。

本發(fā)明所述的葡醛內(nèi)酯顆粒，所用的輔料粘合劑選自麥芽糊精、羥丙甲基纖維素或乙基纖維素或聚乙烯吡咯烷酮或甲基纖維素或微晶纖維素中的一種或多種混合物。

本發(fā)明所述的葡醛內(nèi)酯顆粒，所用的潤(rùn)濕劑水或乙醇或液態(tài)的聚乙二醇中的一種或多種混合物。

本發(fā)明所述的葡醛內(nèi)酯顆粒的制備方法如下：

將葡醛內(nèi)酯晶體粉碎，過60、80或100目篩，收集篩下物，得到葡醛內(nèi)酯粉末；過篩時(shí)，最好選用100目篩；向葡醛內(nèi)酯粉末中加入一定比例的粘合劑，其質(zhì)量是葡醛內(nèi)酯粉末的質(zhì)量的1-5%，混合均勻，置于濕法制粒機(jī)中，再加入一定比例的潤(rùn)濕劑、其質(zhì)量是葡醛內(nèi)酯粉末的質(zhì)量1-10%。所述粘合劑為麥芽糊精或羥丙甲基纖維素或乙基纖維素或甲基纖維素等中的一種或多種混合物；所述潤(rùn)濕劑為水、乙醇或液態(tài)的聚乙二醇中任意一種或兩種的混合液；攪拌3-10分鐘，得到軟材；將制好的軟材置于搖擺顆粒機(jī)中，過20目篩，收集篩下物；50-60℃經(jīng)流化床烘干；過振蕩篩選粒。

本發(fā)明的有益效果是：選用上述的溶劑和輔料，可以有效的將葡醛內(nèi)酯粉末制成振實(shí)密度高，可壓性好的葡醛內(nèi)酯顆粒。上述制備方法能改善葡醛內(nèi)酯堆密度小、流動(dòng)性差的缺點(diǎn)，所得的葡醛內(nèi)酯顆粒可以直接用于保健食品及片劑的生產(chǎn)，具有工藝簡(jiǎn)便、成本低、質(zhì)量可控且適于工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

為了更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，以下通過具體的實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

實(shí)施例1：

取葡醛內(nèi)酯 970g置入造粒機(jī)中，加入麥芽糊精30g，混勻，再加入30%乙醇溶液60g，攪拌5分鐘，使成顆粒，60℃流化床干燥，然后過20目振蕩篩，即得葡醛內(nèi)酯顆粒。

實(shí)施例2：

取葡醛內(nèi)酯 970g置入造粒機(jī)中，加入羥丙甲基纖維素100g，混勻，再加入10%乙醇溶液50g，攪拌5分鐘，使成顆粒，60℃流化床干燥，然后過20目振蕩篩，即得葡醛內(nèi)酯顆粒。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	500g