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 5-苯基四氮唑

中文名稱(chēng)    5-苯基四氮唑

中文同名    5-苯基四唑;5-苯基-1H-四唑;

英文名稱(chēng)    5-Phenyltetrazole

化學(xué)式       C7H6N4

分子量       146.14

CAS編號(hào)   18039-42-4

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目   指標(biāo)值

含量，％   ≥98.0%

PSA：       54.46000

LOGP：    0.86670

熔點(diǎn) 216 °C (dec.)(lit.)

沸點(diǎn) 255.75°C (rough estimate)

密度 1.2955 (rough estimate)

折射率 1.6530 (estimate)

化學(xué)特性

5-苯基四氮唑?yàn)榘咨Y(jié)晶粉末，溶于乙醇和丙酮，極微溶于水。熔點(diǎn) 216℃(dec.)，易燃，有害。

產(chǎn)品用途

1.5-苯基四氮唑用作新一代頭孢菌素類(lèi)抗生素的合成。

2.用苯腈與肼或肼鹽反應(yīng)，進(jìn)而與亞硝酸反應(yīng)制得。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種5-苯基四氮唑的合成方法

5-苯基四氮唑又名5-苯基_1，2，3，4_四唑、5-苯基-1H-四氮唑，是一種重要的醫(yī)藥 中間體，可以合成多種醫(yī)藥產(chǎn)品，尤其在新一代頭孢菌類(lèi)抗生素的合成中應(yīng)用廣泛，其中間 體在合成抗真菌藥物方面具有廣泛的用途。

目前，國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)廠家?guī)缀醵家?a href="http://f670.cn/goods.php?id=714">乙酸乙酯、DMF、DMS0等有機(jī)溶劑作為反應(yīng)體系溶 劑，在相轉(zhuǎn)移催化劑的作用下經(jīng)過(guò)多次萃取、蒸餾、分離等復(fù)雜的工序制得5-苯基四氮唑 鹽，然后經(jīng)過(guò)酸化制得5-苯基四氮唑粗品，精制得到5-苯基四氮唑精品?，F(xiàn)有的制備5-苯基 四氮唑的方法存在工藝流程復(fù)雜、操作步驟繁多、有機(jī)溶劑損耗多的特點(diǎn)，不利于工業(yè)化生 產(chǎn)。

針對(duì)上述現(xiàn)象，中國(guó)專(zhuān)利號(hào)為201510297554.7提出了一種5-苯基四氮唑的制備方 法，以N，N-二甲基甲酰胺為反應(yīng)溶劑，苯腈為原料，與疊氮化鈉和氯化銨反應(yīng)制得5-苯基四 氮唑粗品，然后加入無(wú)水乙醇進(jìn)行精制，離心、烘干后得到5-苯基四氮唑成品；該方法反應(yīng) 時(shí)間較短，有利于降低能耗，增加生產(chǎn)批次，提高產(chǎn)量;精制工序的設(shè)計(jì)有利于提高產(chǎn)品純 度，同時(shí)可回收利用精制溶劑乙醇;但該方法中使用的反應(yīng)物相對(duì)較多，進(jìn)而使得生產(chǎn)成本 較高。

因此，研發(fā)一種工藝簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保且生產(chǎn)成本低的5-苯基四氮唑的合成方法是 非常有必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種工藝簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保、生產(chǎn)成本低且產(chǎn)品收 率高的5_苯基四氮唑的合成方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種5-苯基四氮唑的合成方法，其創(chuàng) 新點(diǎn)在于:通過(guò)綠色催化合成，將原料配比為1:1~1:1.5的苯甲氰和疊氮化鈉及一定量的 催化劑加入三口燒瓶中，再加入溶劑，機(jī)械攪拌下升溫至60~180°C，保溫反應(yīng)1~48小時(shí)； 然后冷卻至室溫，再進(jìn)行抽濾回收催化劑，濾液在溫度為60~150°C，真空度為0.085~ 0.098MPa的條件

下減壓蒸餾回收溶劑；最后用質(zhì)量濃度為10%的鹽酸調(diào)節(jié)殘留液PH值至2-3，析出粗產(chǎn)品，再抽濾，水洗，重結(jié)晶，干燥得5-苯基四氮唑，反應(yīng)式為：

進(jìn)一步地，所述催化劑為酸性活性白土或酸性離子交換樹(shù)脂中的一種，且催化劑的加 入量為苯甲氰的5~50%。

進(jìn)一步地，所述溶劑為DMF、DMS0、醇類(lèi)、醋酸、甲苯、苯或甲基吡咯烷酮中的一種。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:本發(fā)明5-苯基四氮唑的合成方法，工藝簡(jiǎn)單，安全易操作，反 應(yīng)過(guò)程中使用的催化劑可回收利用，進(jìn)而使得生產(chǎn)成本低，且這種合成方法綠色環(huán)保，大大 減少了廢水排放，適用于工業(yè)生產(chǎn)；同時(shí)，通過(guò)該方法合成的產(chǎn)品，產(chǎn)品收率最高可達(dá)88%。

【具體實(shí)施方式】

下面的實(shí)施例可以使本專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但并不因此將本發(fā) 明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。

實(shí)施例1 取苯甲氰51.5克，疊氮化鈉39克及催化劑酸性活性白土15克，加入三口燒瓶中，加入溶 劑DMF150毫升，機(jī)械攪拌下升溫至110°C，在此溫度下反應(yīng)10小時(shí)；然后冷卻至室溫，再進(jìn)行 抽濾回收催化劑，濾液在溫度為l〇〇°C，真空度為0.09MPa的條件下減壓蒸餾回收溶劑;最后 用質(zhì)量濃度為10%的鹽酸調(diào)節(jié)殘留液PH值至2,析出粗產(chǎn)品，再抽濾，水洗，重結(jié)晶，干燥得5-苯基四氮唑64克。

實(shí)施例2 取苯甲氰51.5克，疊氮化鈉39克及實(shí)例1回收的催化劑酸性活性白土，加入三口燒瓶 中，加入溶劑DMF150毫升，機(jī)械攪拌下升溫至110°C，在此溫度下反應(yīng)10小時(shí);然后冷卻至室 溫，再進(jìn)行抽濾回收催化劑，濾液在溫度為l〇〇°C，真空度為0.09MPa的條件下減壓蒸餾回收 溶劑；最后用質(zhì)量濃度為10%的鹽酸調(diào)節(jié)殘留液PH值至2,析出粗產(chǎn)品，再抽濾，水洗，重結(jié) 晶，干燥得5-苯基四氮唑62克。

實(shí)施例3 取苯甲氰51.5克，疊氮化鈉39克及實(shí)施例2回收的催化劑酸性活性白土，加入三口燒瓶 中，加入溶劑DMS0 150毫升，機(jī)械攪拌下升溫至110°C，在此溫度下反應(yīng)10小時(shí)；然后冷卻至 室溫，再進(jìn)行抽濾回收催化劑，濾液在溫度為l〇〇°C，真空度為0.09MPa的條件下減壓蒸餾回 收溶劑;最后用質(zhì)量濃度為10%的鹽酸調(diào)節(jié)殘留液PH值至2,析出粗產(chǎn)品，再抽濾，水洗，重結(jié) 晶，干燥得5-苯基四氮唑60克。

下表是實(shí)施例1~3的5-苯基四氮唑的合成方法與傳統(tǒng)合成方法合成產(chǎn)品收率的 對(duì)比：

由上表可以看出，通過(guò)本發(fā)明5-苯基四氮唑的合成方法合成的產(chǎn)品，產(chǎn)品收率可達(dá) 88%，而傳統(tǒng)方法合成的產(chǎn)品收率最高只可達(dá)86.2%;此外，通過(guò)回收的催化劑用于5-苯基四 氮唑的合成，產(chǎn)品的收率仍可達(dá)80%以上。

本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明 書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有 各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍 由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。

【主權(quán)項(xiàng)】

1. 一種5-苯基四氮唑的合成方法，其特征在于:通過(guò)綠色催化合成，將原料配比為1:1 ~1:1.5的苯甲氰和疊氮化鈉及一定量的催化劑加入三口燒瓶中，再加入溶劑，機(jī)械攪拌下 升溫至60~180°C，保溫反應(yīng)1~48小時(shí)；然后冷卻至室溫，再進(jìn)行抽濾回收催化劑，濾液在 溫度為60~150°C，真空度為0.085~0.098MPa的條件下減壓蒸餾回收溶劑；最后用質(zhì)量濃 度為10%的鹽酸調(diào)節(jié)殘留液PH值至2-3,析出粗產(chǎn)品，再抽濾，水洗，重結(jié)晶，干燥得5-苯基 四氮唑，反應(yīng)式為：2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-苯基四氮唑的合成方法，其特征在于:所述催化劑為酸性活 性白土或酸性離子交換樹(shù)脂中的一種，且催化劑的加入量為苯甲氰的5~50%。

3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的5 -苯基四氮唑的合成方法，其特征在于：所述溶劑為D M F、 DMSO、醇類(lèi)、醋酸、甲苯、苯或甲基吡咯烷酮中的一種。

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	500g