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 DL-苯丙氨酸

中文名稱     DL-苯丙氨酸

中文同名     苯胺基丙酸;DL-Α-苯丙酸氨;DL-2-氨基-3-苯基丙酸;

英文名稱     DL-Phenylalanine

化學(xué)式        C9H11NO2

分子量        165.19

CAS編號    150-30-1

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，％≤ 0.1

稀鹽酸溶解試驗 合格

比旋光度[α](20℃,D)，m2/kg -1.0 ～ +1.0

干燥失量，％ ≤ 0.2

其它氨基酸,％ 合格

PSA：         63.32000

LOGP：        1.34130

熔點 266-267 °C (dec.)(lit.) 

沸點 293.03°C (rough estimate) 

密度 1.1603 (rough estimate) 

折射率 1.5200 (estimate)ChemicalBook

化學(xué)特性

DL-苯丙氨酸為白色結(jié)晶或粉末，味甜，無氣味，對光敏感。在真空中升華。微溶于水，溶于稀無機酸和堿性氫氧化物溶液，極難溶于乙醇，不溶于乙醚和苯。熔點 266-273℃(dec.)，對環(huán)境無危害。

產(chǎn)品用途

1.DL-苯丙氨酸用作營養(yǎng)增補劑、飲料添加劑?？勺鳛獒t(yī)藥原料，拆分可作為氨基酸及甜味素中間體。

2.DL-苯丙氨酸是人體必需氨基酸之一，用作營養(yǎng)增補劑

3.可作為醫(yī)藥原料,拆分可作為氨基酸及甜味素中間體。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。      

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

由乙酰L-苯丙氨酸在堿性條件下消旋，再用鹽酸水解以除去乙?；笾泻汀⒕贫?。

鑒別試驗

取1%試樣液5ml，加水合茚三酮試液(TS-250)1ml，共熱，應(yīng)出現(xiàn)紅紫色。 取1%試樣液5ml，加重鉻酸鉀試液(TS-186)數(shù)滴，加熱后應(yīng)產(chǎn)生特殊氣味。 取試樣10mg，加硝酸鉀500mg和硫酸2ml，在水浴上加熱20min。冷卻后加鹽酸羥胺試液(TS-121)2ml，浸入冰水中10min后加氫氧化鈉試液(TS-224)10ml，應(yīng)出現(xiàn)紅紫色。ChemicalBook

含量分析

精確稱取預(yù)經(jīng)105℃干燥2h的試樣約500mg，移入250ml燒瓶。加冰醋酸75ml使之溶解后，加結(jié)晶紫試液(TS-74)2滴，用0.1mol/L高氯酸滴定至藍綠色終點。同時進行空白試驗并作必要的校正。每Mi，0.1mol/L高氯酸相當(dāng)于DL-苯丙氨酸(C9 H1l NO2)16.52mg。ChemicalBook

一種生產(chǎn)D-苯丙氨酸的工藝方法及系統(tǒng)與流程

D-苯丙氨酸是一種重要的手性氨基酸，在醫(yī)藥、化工領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。如，D-苯丙氨酸是抗糖尿病藥那格列奈( nateglinide )、抗腫瘤藥奧曲膚( octreotide )、抗艾滋病藥茚地那韋( indinavir )的原料，也可用作手性試劑或手性中間體。另外，D-苯丙氨酸也可以直接作為藥物使用，如可以用作抗壓力劑、控制糖尿病制劑、消炎止痛劑等，也可以作為手性試劑或手性中間體。

關(guān)于D-苯丙氨酸的制備方法有很多報道，目前工業(yè)上主要采用的由L-苯丙氨酸不對稱轉(zhuǎn)化制備D-苯丙氨酸，其工藝系統(tǒng)包括依次相連的第一反應(yīng)釜、第一離心機、第一輸送機、第二反應(yīng)釜、第二離心機、第二輸送機、第三反應(yīng)釜，抽濾裝置和濃縮結(jié)晶釜，利用其工藝系統(tǒng)進行生產(chǎn)時，先將L-苯丙氨酸、催化劑水楊醛和溶劑乙酸加入至第一反應(yīng)釜后，將所得的反應(yīng)物送入第二反應(yīng)釜，向第二反應(yīng)釜中加入D-酒石酸，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)濃縮結(jié)晶分離得到DL-苯丙氨酸送入第二反應(yīng)釜，向第二反應(yīng)釜中加入D-酒石酸，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)濃縮結(jié)晶分離得到D-苯丙氨酸·D-酒石酸復(fù)鹽；將D-苯丙氨酸·D-酒石酸復(fù)鹽送入第三反應(yīng)釜，再向第三反應(yīng)釜中加入三乙胺和甲醇進行解離，攪拌反應(yīng)1-2h后，D-酒石酸與三乙胺所生成的鹽因不溶于甲醇析出，經(jīng)抽濾裝置過濾除去后，得到的濾液在濃縮結(jié)晶釜中濃縮結(jié)晶后得到D-酒石酸，該工藝中需使用的三乙胺，其價格昂貴，成本高，另外，還需使用大量的溶劑甲醇，不環(huán)保。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種生產(chǎn)D-苯丙氨酸的工藝系統(tǒng)，對現(xiàn)有工藝系統(tǒng)進行改進， 利用電滲析裝置對所得復(fù)鹽進行分離得到D-苯丙氨酸，操作簡單方便，節(jié)省時間，收率高，可達85-90%，而且無需使用三乙胺和溶劑甲醇，成本相對較低，環(huán)保。

為了解決上述問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是這樣的，一種生產(chǎn)D-苯丙氨酸的工藝方法，包括以下步驟：

1）將醛類催化劑和乙酸加入第一反應(yīng)釜攪拌均勻后，加入L-苯丙氨酸，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)濃縮結(jié)晶離心得到DL-苯丙氨酸；

2）將步驟1）得到DL-苯丙氨酸送入第二反應(yīng)釜，加入丙酸和D-酒石酸，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)濃縮結(jié)晶離心得到D-苯丙氨酸·D-酒石酸復(fù)鹽；

3）將步驟2）得到的D-苯丙氨酸·D-酒石酸鹽送入第三反應(yīng)釜，加水溶解后，加入氨水調(diào)節(jié)其pH至D-苯丙氨酸的等電點；

4）將第三反應(yīng)釜中的溶液加入電滲析裝置的原水室中，在電場的作用下，原水室中的D-酒石酸根離子被強行吸引至陰極濃縮室，銨根離子則被強行吸引至陽極濃縮室，D-苯丙氨酸溶液則留在淡化室中，當(dāng)電導(dǎo)率在零左右時，將原水室中D-苯丙氨酸的水溶液導(dǎo)入第一濃縮結(jié)晶釜中經(jīng)濃縮結(jié)晶、離心和干燥得到D-苯丙氨酸，陰極濃縮室的D-酒石酸根離子導(dǎo)入第二濃縮結(jié)晶釜中經(jīng)濃縮結(jié)晶、離心得到D-酒石酸，所得的D-酒石酸再返回至第二反應(yīng)釜中重復(fù)利用。

優(yōu)選地，步驟3）中D-苯丙氨酸在第一濃縮結(jié)晶釜的濃縮結(jié)晶溫度為40-50℃；D-酒石酸在第二濃縮結(jié)晶釜的濃縮結(jié)晶溫度為40-50℃。

步驟2）中，加水量與D-苯丙氨酸鹽·D-酒石酸復(fù)鹽的重量比2-3：1。

電滲析裝置工作時，控制電滲析裝置電壓為24-25V。

本發(fā)明還提供一種生產(chǎn)D-苯丙氨酸的工藝系統(tǒng)，包括依次相連的第一反應(yīng)釜、第一離心機、第一輸送機、第二反應(yīng)釜，第二離心機、第二輸送機和第三反應(yīng)釜，所述的第三反應(yīng)釜通過進料管與電滲析裝置的原水室進口相連，電滲析裝置的原水室出口通過原水出料管與第一濃縮結(jié)晶釜相連，所述的第一濃縮結(jié)晶釜依次與第三離心機和真空干燥機相連，電滲析裝置陰離子濃縮室的出口通過濃水出料管與第二濃縮結(jié)晶釜相連，所述的第二濃縮結(jié)晶釜與第四離心機相連，第四離心機通過第四輸送機與第二反應(yīng)釜相連。

現(xiàn)有的電滲析裝置均可適用本發(fā)明，優(yōu)選地，所述的電滲析裝置包括電滲析槽，所述的電滲析槽通過帶支架的第一陽離子交換膜、第一陰離子交換膜、第二陽離子交換膜、第二陰離子交換膜分隔成5個反應(yīng)室，依次分別為陽極室、陰離子濃縮室、原水室、陽離子濃縮室和陰極室，所述的陽極室內(nèi)設(shè)置有陽電極，陰極室內(nèi)設(shè)置有陰電極。

為了在線測定第三反應(yīng)釜內(nèi)的pH，所述的第三反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置有pH檢測計。

有益效果：本發(fā)明對現(xiàn)有工藝系統(tǒng)和方法進行改進，利用電滲析裝置對所得D-苯丙氨酸·D-酒石酸復(fù)鹽進行分離，復(fù)鹽經(jīng)離心后送入反應(yīng)釜，然后向第三反應(yīng)釜中加入水，經(jīng)氨水調(diào)節(jié)其pH值至D-苯丙氨酸的等電點后，再將第三反應(yīng)釜中的溶液加入電滲析裝置的原水室中，在電場的作用下，原水室中的D-酒石酸根離子被強行吸引至陰極濃縮室，銨根離子被被強行吸引至陽極濃縮室，D-苯丙氨酸溶液則留在淡化室中，最后被導(dǎo)入濃縮結(jié)晶釜中經(jīng)濃縮結(jié)晶得到D-苯丙氨酸，該工藝系統(tǒng)操作簡單方便，節(jié)省時間，收率高，可達85-90%，而且無需使用甲醇和價格昂貴的三乙胺，成本相對較低，環(huán)保。

附圖說明

圖1是本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

為了加深對本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明作進一步詳述，該實施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明保護范圍的限定。

實施例1一種生產(chǎn)D-苯丙氨酸的工藝方法，包括以下步驟：

1）向干燥好的第一反應(yīng)釜內(nèi)加入乙酸1300kg和水楊醛5kg ，攪拌均勻后，再投原料 L-苯丙氨酸 500kg，升溫到70℃，保溫攪拌1小時，反應(yīng)結(jié)束以后，經(jīng)濃縮結(jié)晶離心得到DL-苯丙氨酸450kg；

2）將所得的450kgDL-苯丙氨酸加入第二反應(yīng)釜中，再加入1500kg的丙酸和410kgD-酒石酸，升溫至65℃，保溫攪拌4小時，反應(yīng)結(jié)束以后，經(jīng)濃縮結(jié)晶離心得到D-苯丙氨酸·D-酒石酸復(fù)鹽810kg。

3）將所得的810kgD-苯丙氨酸·D-酒石酸復(fù)鹽加入第三反應(yīng)釜中，加1620kg水溶解后，加入氨水調(diào)節(jié)其pH至D-苯丙氨酸的等電點（5.5）；

4）將第三反應(yīng)釜中的D-苯丙氨酸·D-酒石酸復(fù)鹽溶液送入到電滲析裝置的原水室中，控制電滲析裝置電流密度電壓為24.5伏，在電場的作用下，原水室中的D-酒石酸根離子被強行吸引至陰極濃縮室，銨根離子則被強行吸引至陽極濃縮室14，D-苯丙氨酸溶液則留在淡化室中，當(dāng)電導(dǎo)率在零左右時，將原水室中D-苯丙氨酸的水溶液導(dǎo)入第一濃縮結(jié)晶釜中經(jīng)濃縮（濃縮溫度為45℃）結(jié)晶、離心、干燥得到370kgD-苯丙氨酸，陰極濃縮室的D-酒石酸根離子導(dǎo)入第二濃縮結(jié)晶釜中經(jīng)濃縮結(jié)晶（濃縮溫度為45℃）、離心得到350kgD-酒石酸，所得D-酒石酸再返回至第二反應(yīng)釜中重復(fù)利用。

實施例2

參見圖1， 一種生產(chǎn)D-苯丙氨酸的工藝系統(tǒng)，包括依次相連的第一反應(yīng)釜1、第一離心機111、第一輸送機112、第二反應(yīng)釜2，第二離心機221、第二輸送機222和第三反應(yīng)釜3，所述的第三反應(yīng)釜3通過進料管與電滲析裝置的原水室13進口相連，電滲析裝置的原水室13出口通過原水出料管與第一濃縮結(jié)晶釜5相連，所述的第一濃縮結(jié)晶釜5依次與第三離心機331和真空干燥機332相連，電滲析裝置陰離子濃縮室12的出口通過濃水出料管與第二濃縮結(jié)晶釜6相連，所述的第二濃縮結(jié)晶釜6與第四離心機441相連，第四離心機441通過第四輸送機442與第二反應(yīng)釜2相連。

其中，所述的電滲析裝置包括電滲析槽，所述的電滲析槽通過帶支架的第一陽離子交換膜7、第一陰離子交換膜8、第二陽離子交換膜9、第二陰離子交換膜10分隔成5個反應(yīng)室，依次分別為陽極室11、陰離子濃縮室12、原水室13、陽離子濃縮室14和陰極室15，所述的陽極室11內(nèi)設(shè)置有陽電極16，陰極室15內(nèi)設(shè)置有陰電極17。

為了在線測定第三反應(yīng)釜內(nèi)的pH，所述的第三反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置有pH檢測計。

工作過程：向干燥好的第一反應(yīng)釜1內(nèi)加入乙酸和水楊醛，攪拌均勻后，再投原料 L-苯丙氨酸，應(yīng)結(jié)束以后，濃縮結(jié)晶液經(jīng)第一離心機111離心后得到DL-苯丙氨酸；將所得的DL-苯丙氨酸經(jīng)第一輸送機112加入第二反應(yīng)釜2中，再加入丙酸和D-酒石酸，升溫，反應(yīng)結(jié)束以后，濃縮結(jié)晶液經(jīng)第二離心機221離心得到D-苯丙氨酸·D-酒石酸復(fù)鹽；將所得的D-苯丙氨酸·D-酒石酸復(fù)鹽經(jīng)第二輸送機222輸送至第三反應(yīng)釜3中，加水溶解后，加入氨水調(diào)節(jié)其pH至D-苯丙氨酸的等電點（5.5）；將第三反應(yīng)釜3中的D-苯丙氨酸·D-酒石酸復(fù)鹽溶液送入到電滲析裝置的原水室13中，在電場的作用下，原水室13中的D-酒石酸根離子被強行吸引至陰極濃縮室12，銨根離子則被強行吸引至陽極濃縮室14，D-苯丙氨酸溶液則留在原水室13中，當(dāng)電導(dǎo)率為零左右時，說明D-酒石酸根離子和銨根離子均分別移向陰極濃縮室12和陽極濃縮室14，此時將原水室中D-苯丙氨酸的水溶液導(dǎo)入第一濃縮結(jié)晶釜5中經(jīng)濃縮結(jié)晶，所得的濃縮結(jié)晶液經(jīng)第三離心機331分離后，經(jīng)真空干燥機332得到D-苯丙氨酸；陰極濃縮室的D-酒石酸根離子導(dǎo)入第二濃縮結(jié)晶釜6中濃縮結(jié)晶，所得的濃縮結(jié)晶液經(jīng)第三離心機441離心分離得到D-酒石酸，所得D-酒石酸經(jīng)通過第三輸送機442返回至第二反應(yīng)釜中重復(fù)利用。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。

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產(chǎn)品信息
[重量]	100g
[顏色]	白色