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 β-丙氨酸

中文名稱     β-丙氨酸

中文同名     Beta-丙氨酸;β-初油氨基酸;β-絲析氨酸;丙胺酸

英文名稱     DL-Phenylalanine

化學(xué)式        C3H7NO2

分子量        89.09

CAS編號    107-95-9

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥99%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％ ≤0.01

層析試驗(yàn)     合格

PSA：         63.32000

LOGP：       0.12010

熔點(diǎn) 202 °C (dec.)(lit.) 

密度 1,437 g/cm3 

折射率 1.4650 (estimate) FEMA 3252 | BETA-ALANINE 

閃點(diǎn) 204-206°CChemicalBook

化學(xué)特性

β-丙氨酸為白色結(jié)晶或粉末，無氣味。溶于水，幾乎不溶于甲醇，極微溶于乙醚和丙酮。pH 6.0-7.5(100g/L,H2O,20℃)。熔點(diǎn) 198-205℃(dec.)。密度 ρ(20)1.44g/mL，對環(huán)境有危害。

產(chǎn)品用途

1.β-丙氨酸主要用作合成泛酸鈣的原料，還用于電鍍緩蝕劑和生化試劑

2.本品主要用于合成醫(yī)藥和飼料添加劑的泛酸鈣的原料，也可用于制取電鍍緩蝕劑，用作生物試劑和有機(jī)合成中間體。

3.β-丙氨酸可廣泛用于合成醫(yī)藥（如帕米膦酸、胍基丙酸、巴柳氮）、飼料（D－泛酸鈣）等中間體，也可直接用于食品添加劑，也可用于電鍍合成劑。

4.β-丙氨酸用作食品、保健品添加劑

5.內(nèi)源性β-氨基酸，非選擇性甘氨酸受體激動劑，G-蛋白偶聯(lián)孤兒受體（TGR7，MrgD）配體。靠支持海洋生物的滲透穩(wěn)定，β-氨基酸流出起到細(xì)胞保護(hù)作用。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照

顧。

生產(chǎn)方法

1.丙烯腈與氨在二苯胺和叔丁醇溶液中反應(yīng)，生成β-氨基丙腈，再進(jìn)行堿解即得。在干燥的高壓釜中依次加入丙烯腈、二苯胺、叔丁醇，攪拌5min，加入液氨，控制溫度100-109℃，壓力約1MPa，保溫?cái)嚢?h。冷至10℃以下，壓力降為常壓時(shí)停止攪拌。于65-70℃/（8.0-14.7kPa），減壓回收叔丁醇，得粗品β-氨基丙腈，粗品再減壓蒸餾，收集66-105℃/（1.33-4.0kPa）餾分，得β-氨基丙腈。堿解操作在反應(yīng)罐進(jìn)行，先投入液堿，控制溫度90-95℃-攪拌下緩緩滴加β-氨基丙腈，加畢，保溫1h。減壓蒸發(fā)半小時(shí)驅(qū)除反應(yīng)液內(nèi)的氨，加適量水，滴加鹽酸至pH7-7.2。過濾，除去少量不溶雜質(zhì)。濾液減壓濃縮至有大量固體析出，趁熱出料，冷至10℃以下，過濾，真空干燥，得β-丙氨酸。該法每噸產(chǎn)品消耗β-氨基丙腈982kg，堿解階段收率90%。2.由琥珀酰亞胺降解（霍氏反應(yīng)）而得將堿性次氯酸鈉溶液（含次氯酸鈉14%，氫氧化鈉8%，碳酸鈉30%）和冰投入反應(yīng)罐，攪拌下加入琥珀酰亞胺，在18-25℃反應(yīng)0.5h。升溫至40-50℃反應(yīng)1h。加鹽酸調(diào)節(jié)至pH4-5，減壓濃縮。濃縮液冷卻后，加3倍量的95%乙醇使無機(jī)鹽析出，過濾，再重復(fù)1次。然后將濾液加4倍量蒸餾水稀釋，回流1h。加活性炭脫色，過濾，濾液通過交換樹脂交換。所得交換液加活性炭脫色，過濾，濾液減壓濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，用蒸餾水重結(jié)晶1次，β-氨基丙酸。3.β-氨基丙腈法由β-氨基丙腈經(jīng)水解、酸析而得。ChemicalBook

一種β?丙氨酸的結(jié)晶方法與流程

丙氨酸是構(gòu)成蛋白質(zhì)的基本單位，是組成人體蛋白質(zhì)的20種氨基酸之一。它有α-丙氨酸和β-丙氨酸兩種同分異構(gòu)體，兩種同分異構(gòu)體在理化性質(zhì)上差異很大，同時(shí)在制藥領(lǐng)域的應(yīng)用也有明顯不同。β-丙氨酸稱3-氨基丙酸，無色晶體，分子式是C3H7NO2，分子量為89.09，主要用于合成泛酸和泛酸鈣、肌肽、帕米膦酸鈉、巴柳氮等，在醫(yī)藥、飼料、食品等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，同時(shí)還用于電鍍緩蝕劑和生化試劑。目前，關(guān)于β-丙氨酸主要采取化學(xué)合成法或生物合成法，采取化學(xué)合成法制備的β-丙氨酸含有大量雜質(zhì)，而且對環(huán)境造成極大的污染，特別是采用含腈原料，對環(huán)境及生物體都有極大的毒性，其純化方法操作繁瑣，費(fèi)用較高，收率不超過80%；采取生物合成法制備的β-丙氨酸，對環(huán)境污染小，但是轉(zhuǎn)化率低，工藝條件復(fù)雜，生產(chǎn)周期長，副產(chǎn)物較多。因此必須尋找一種簡單操作、低成本的純化方法，以滿足工廠生產(chǎn)的需要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有操作復(fù)雜、轉(zhuǎn)化率低等問題，本發(fā)明提供一種β-丙氨酸的結(jié)晶方法。

為達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明實(shí)施例采用了如下的技術(shù)方案：

一種β-丙氨酸的結(jié)晶方法，所述結(jié)晶方法至少包括以下步驟：

步驟1、將含有β-丙氨酸的生物轉(zhuǎn)化液或發(fā)酵液通過膜系統(tǒng)去除雜質(zhì)；

步驟2、將通過膜系統(tǒng)后的生物轉(zhuǎn)化液或發(fā)酵液進(jìn)行濃縮，濃縮至質(zhì)量濃度為30-50%，在15-65℃下進(jìn)行脫色，得到料液；

步驟3、將所述料液通過微孔濾膜過濾，然后濃縮至質(zhì)量濃度為60-80%，采取降溫析晶，過濾，純化水洗滌，干燥即得所述β-丙氨酸。

上述步驟2中，濃縮至質(zhì)量濃度為30-50%，現(xiàn)有高分子膜設(shè)備在最高條件下濃度能到50%，再高濃度無法達(dá)到了。同時(shí)采用膜系統(tǒng)濃縮至30-50%能夠節(jié)省大量的能耗，每噸節(jié)約蒸汽6t，經(jīng)濟(jì)效益非?？捎^。在15-65℃下溫度下進(jìn)行脫色可以有效去除內(nèi)毒素和色素，溫度過高物料容易變成黃色。

上述步驟3中，將料液濃縮至60-80%是為了保證收率，濃度低于60%收率明顯降低，高于80%物料過于粘稠，流動性太差。

相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明方法有效地利用β-丙氨酸的溶解度大的特點(diǎn)，通過控制料液濃度進(jìn)行降溫析晶，大幅度提高β-丙氨酸的結(jié)晶效果，對純度和產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行了控制，過程不用溶媒，降低成本，能達(dá)到較高的收率。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本發(fā)明實(shí)施例提供一種β-丙氨酸的結(jié)晶方法，所述結(jié)晶方法至少包括以下步驟：

步驟1、將含有β-丙氨酸的生物轉(zhuǎn)化液或發(fā)酵液通過膜系統(tǒng)去除雜質(zhì)；

步驟2、將通過膜系統(tǒng)后的生物轉(zhuǎn)化液或發(fā)酵液進(jìn)行濃縮，濃縮至質(zhì)量濃度為30-50%，在15-65℃下進(jìn)行脫色，得到料液；

步驟3、將所述料液通過微孔濾膜過濾，然后濃縮至質(zhì)量濃度為60-80%，采取降溫析晶，過濾，純化水洗滌，干燥即得所述β-丙氨酸。

本發(fā)明結(jié)晶方法有效地利用β-丙氨酸的溶解度大的特點(diǎn)，通過控制料液濃度進(jìn)行降溫析晶，大幅度提高β-丙氨酸的結(jié)晶效果，對純度和產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行了控制，過程不用溶媒，降低成本，能達(dá)到較高的收率。

優(yōu)選地，所述降溫析晶從濃縮溫度開始降溫，降溫梯度為每55-60min降溫8-10℃，降溫到20℃以下，反應(yīng)結(jié)束。

梯度降溫是為了更好保證晶型，形成晶型單一的單晶體，選擇其他方式降溫將導(dǎo)致晶體不完善，同時(shí)容易產(chǎn)生多種晶體，紅外檢測匹配度較差。

優(yōu)選地，所述步驟2或步驟3中濃縮溫度為70-85℃。

濃縮溫度高于85℃，溫度過高，物料變色發(fā)黃；溫度低于70℃，溫度過低，濃縮速率較慢。

優(yōu)選地，所述膜系統(tǒng)包括陶濾系統(tǒng)、超濾系統(tǒng)和納濾系統(tǒng)。

所述含有β-丙氨酸的生物轉(zhuǎn)化液或發(fā)酵液通過陶濾系統(tǒng)去除菌體殘片，采取超濾系統(tǒng)和納濾系統(tǒng)去除小分子雜質(zhì)。

優(yōu)選地，所述步驟2中采用活性炭進(jìn)行脫色。

優(yōu)選地，所述活性炭脫色時(shí)間為30-60min。

脫色時(shí)間低于30min，脫色不完全；30-60min之間脫色基本完成，脫色時(shí)間高于60min，不符合實(shí)際生產(chǎn)過程中的經(jīng)濟(jì)效益。

優(yōu)選地，所述含有β-丙氨酸的生物轉(zhuǎn)化液或發(fā)酵液的質(zhì)量濃度為3-20%。

原始濃度能夠很好的控制物料的體積和后處理工時(shí)，濃度過高無法通過膜系統(tǒng)，濃度過低經(jīng)濟(jì)效益將較差。

優(yōu)選地，將所述降溫析晶過濾所得母液與含有β-丙氨酸的生物轉(zhuǎn)化液或發(fā)酵液混合，循環(huán)使用。

優(yōu)選地，所述純化水溫度為0-5℃。

溫度過高時(shí)，會導(dǎo)致物料溶解。

優(yōu)選地，所述料液經(jīng)過1-3次微孔濾膜。

微孔濾膜去除活性炭、微生物和內(nèi)毒素，過濾次數(shù)為1-3次時(shí)基本能去除完畢。

相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明方法有效地利用β-丙氨酸的溶解度大的特點(diǎn)，通過控制料液濃度進(jìn)行降溫析晶，大幅度提高β-丙氨酸的結(jié)晶效果，對純度和產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行了控制，過程不用溶媒，降低成本，能達(dá)到較高的收率。

為了更好的說明本發(fā)明實(shí)施例提供的，下面通過實(shí)施例做進(jìn)一步的舉例說明。

實(shí)施例1

本實(shí)施例提供一種β-丙氨酸的結(jié)晶方法，包括以下步驟：

步驟1、取含有85.5Kg的β-丙氨酸的500L酶轉(zhuǎn)化液，在室溫條件下分別通過陶濾系統(tǒng)、超濾系統(tǒng)和納濾系統(tǒng)；

步驟2、在50℃條件下將通過膜系統(tǒng)的轉(zhuǎn)化液濃縮至250L，然后加3Kg活性碳，脫色吸附1h；

步驟3、將脫色后料液通過兩次微孔濾膜，過濾，然后在70℃條件下真空濃縮至料液的質(zhì)量濃度為75%，通過每60min降溫10℃的速率開始降溫析晶，緩慢降溫?cái)嚢?h，降溫至20℃反應(yīng)結(jié)束，可得濕粉，過濾，純化水洗滌，干燥得干粉即β-丙氨酸。

本實(shí)施例1提供的β-丙氨酸的結(jié)晶方法收率：80%，β-丙氨酸純度：99.20%，β-丙氨酸含量：99.51%，降溫析晶過濾所得母液體積65L。

 

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	500g
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	非危險(xiǎn)品