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 α-蒎烯

 

中文名稱     α-蒎烯

英文名稱     alpha-Pinene

化學(xué)式        C10H16

分子量        136.23

CAS編號(hào)    7785-70-8

左旋-α-蒎烯,98% CAS號(hào)：7785-26-4 分子式: C10H16  分子量: 136.24

α-蒎烯,95% CAS號(hào)：3856-25-5 分子式：C15H24  分子量：204.35100

(+)-α-蒎烯,98% CAS號(hào)：7785-70-8 分子式: C10H16  分子量: 136.24

(±)-2-蒎烯,98% CAS號(hào)：80-56-8 分子式: C10H16  分子量: 136.24

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥92%-98%

PSA：         0.00000

LOGP：     2.99870

熔點(diǎn) -55°C 

沸點(diǎn) 155-156 °C(lit.) 

密度 0.858 g/mL at 25 °C(lit.) 

折射率 n20/D 1.465(lit.) 

FEMA 2902 | ALPHA-PINENE 

閃點(diǎn) 90 °FChemicalBook

 

化學(xué)特性

1.α-蒎烯的主要成分，在馬尾松脂節(jié)油中，其含量占86%。無色透明液體，具有松萜特有的氣味。 不溶于水，溶于乙醇、乙醚、醋酸等有機(jī)溶劑，易溶于松香，熔點(diǎn) -62℃。沸點(diǎn) 155-156℃/760mmHg。密度 ρ(20)0.857-0.862g/mL。折光率 n20/D1.465-1.467。比旋光 [α]20/D+44±4º(neat)。閃點(diǎn) 89.6℉/32℃，易燃，有害，具刺激性和致敏性。對(duì)水體有危害。

產(chǎn)品用途

1.α-蒎烯用作漆、蠟等的溶劑和制莰烯、松油醇、龍腦、合成樟腦、合成樹脂等的原料

2.(+)-α-蒎烯用作化學(xué)合成，手性化合物中間體；生命科學(xué)；食用香料，主要用以配制香辛料、肉豆蔻代用品和柑橘類等型香精。

3.α-蒎烯用作制合成樹脂、香樟醇等的原料

4.重要有機(jī)合成原料?？捎糜诤铣梢幌盗邢懔袭a(chǎn)品，以及合成樟腦、龍腦等；蒎烯經(jīng)臭氧氧化可得匯報(bào)酮酸，進(jìn)一步氧化可得蒎酸，從而可制取植物生長(zhǎng)刺激素，合成潤(rùn)滑劑、增塑劑等；蒎烯還可制成派烯樹脂等；也可作漆蠟等的溶劑。α-蒎烯是GB2760-86規(guī)定為允許使用的食用香料，主要用以配制香辛料、肉豆蔻代用品和柑桔類等型香精。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

α-蒎烯制備莰烯的方法

【專利摘要】本發(fā)明涉及一種α-蒎烯制備莰烯的方法，該方法使用催化劑催化α-蒎烯異構(gòu)化反應(yīng)，催化劑用量為α-蒎烯質(zhì)量的0.1～20%，催化反應(yīng)溫度為100～170℃。所述的催化劑催化活性高，用于以α-蒎烯為原料制備莰烯，α-蒎烯轉(zhuǎn)化率99%以上，對(duì)莰烯的選擇性可達(dá)90%以上，為莰烯的制備提供新的工藝，具有廣闊的工業(yè)化前景。

【專利說明】α-蒎烯制備莰烯的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】

[0001]本發(fā)明涉及一種a-菔烯制備莰烯的方法，屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】

[0002]a -菔烯是松節(jié)油的主要成分，含量占到60~70%。我國(guó)有豐富的松節(jié)油資源，年產(chǎn)量約6萬噸，約占世界年產(chǎn)量的五分之一，居世界第二位。松節(jié)油經(jīng)精餾提純制備a-菔烯，我國(guó)的a-菔烯產(chǎn)量位居世界前列。國(guó)產(chǎn)a-菔烯大部分以原料形式出口，產(chǎn)品附加值低。對(duì)a-菔烯異構(gòu)化研究，發(fā)展下游產(chǎn)品，可以消化產(chǎn)能，提高產(chǎn)品附加值，具有很好的工業(yè)應(yīng)用前景及市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)效益。

[0003]a -菔烯分子結(jié)構(gòu)中含有一個(gè)四元環(huán)及一個(gè)六元環(huán)，另外還含有一個(gè)不飽和雙鍵官能團(tuán)。四元環(huán)結(jié)構(gòu)具有很大的分子張力，易于發(fā)生開環(huán)反應(yīng)；不飽和雙鍵官能團(tuán)決定其具有烯烴的反應(yīng)性能。特殊的分子結(jié)構(gòu)決定a-菔烯具有活潑的化學(xué)反應(yīng)性能，可以發(fā)生異構(gòu)化、氫化、氧化、加成、酯化和聚合反應(yīng)等。莰烯是a-菔烯異構(gòu)化制備的重要產(chǎn)物，是制備香料、藥物和精細(xì)化學(xué)品的重要中間體，尤其是合成樟腦、檀香和毒殺芬等的主要原料，具有廣泛的工業(yè)用途。

[0004]對(duì)于a -菔烯異構(gòu)化的研究引起廣泛的興趣與關(guān)注，國(guó)內(nèi)外報(bào)道的異構(gòu)化催化劑種類多，但催化劑制備工藝過于苛刻，往往需要高溫焙燒；反應(yīng)產(chǎn)物復(fù)雜，分離困難。因此，在相對(duì)溫和的反應(yīng)條件下制備催化劑，提高a -菔烯的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物選擇性，就成為研究者的主要目的。

[0005]美國(guó)專利USP3780125中，使用13X分子篩催化a-菔烯異構(gòu)化反應(yīng)。催化劑用量為底物體積的1%，反應(yīng)產(chǎn)物主要為二戊烯，莰烯生成率極低。中國(guó)專利CN201110180657.7中，也采用分子篩作為催化劑。使用的是改性β -分子篩，經(jīng)550°C焙燒5h，催化a -菔烯異構(gòu)化反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物中莰烯選擇性約45%，其余為二戊烯，異松油烯等單萜類產(chǎn)物。美國(guó)專利USP2385711使用多水高嶺石催化a -菔烯異構(gòu)化反應(yīng)，原料與催化劑體積比為25:1，反應(yīng)溫度為155~165°C，a -菔烯轉(zhuǎn)化率最高可達(dá)90%，反應(yīng)產(chǎn)物中莰烯選擇性約60%。美國(guó)專利USP4508930提出使用負(fù)載堿金屬硫化物催化劑，a -菔烯與催化劑體積比為2:1，300~450°C反應(yīng)，a -菔烯轉(zhuǎn)化率僅為44%，主要產(chǎn)物為二戊烯。中國(guó)專利CN200810099188.4在納米型復(fù)合載體(Zr02-Nd203/A1203)上負(fù)載S042-，將該催化劑用于a -菔烯異構(gòu)化反應(yīng)，150°C反應(yīng)2h，a -菔烯轉(zhuǎn)化率最高可達(dá)98%，對(duì)單環(huán)烯烴的選擇性為65%以上。中國(guó)專利CN201110022343.4中，在300°C件下制備固載氯化物催化劑，將該催化劑用于a-菔烯異構(gòu)化反應(yīng)，a -菔烯轉(zhuǎn)化率最高可達(dá)99%以上，反應(yīng)產(chǎn)物中莰烯選擇性約30%，對(duì)二戊烯的選擇性為55%以上。綜上所述，現(xiàn)有a-菔烯異構(gòu)化工藝技術(shù)，催化劑制備需要高溫焙燒，制備條件過于苛刻；催化產(chǎn)物單一選擇性差，往往生成單環(huán)萜類同系物，產(chǎn)物分離非常困難。由a -菔烯制備莰烯的選擇性太低，如何制備合適的催化劑，提高莰烯的選擇性，具有十分重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種工業(yè)化前景廣闊的α -菔烯制備莰烯的方法。

[0007]本發(fā)明所述的α -菔烯制備莰烯的方法，使用催化劑催化α -菔烯異構(gòu)化反應(yīng)，催化劑用量為α -菔烯質(zhì)量的0.1~20%，催化反應(yīng)溫度在100~170°C。

[0008]反應(yīng)采用液-固多相攪拌式反應(yīng)爸或固定床反應(yīng)器。

[0009]所述的催化劑制備包括以下步驟:

[0010](I)將硫酸氧鈦溶于硫酸溶液；加入調(diào)節(jié)劑；加入堿溶液,調(diào)節(jié)PH=I~5 ;加熱水解，得到水合二氧化鈦顆粒；

[0011](2)水合二氧化鈦顆粒，加入到鋯源水溶液中；加入堿溶液，調(diào)節(jié)PH=I~6，攪拌后過濾，干燥，得到催化劑TiO2-H20.xZr (OH) 4。

[0012]所述的硫酸溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~60%，較優(yōu)的硫酸溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25~45%。

[0013]所述的調(diào)節(jié)劑為四甲基氯化銨、四乙基氯化銨、四丁基氯化銨、四丁基溴化銨、芐基三乙基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、環(huán)狀冠醚類化合物或聚乙二醇中的一種或多種的任意比例混合。

[0014]調(diào)節(jié)劑用量為硫酸氧鈦投料量的0.05~10wt%，較優(yōu)的調(diào)節(jié)劑用量為硫酸氧鈦投料量的0.1~2wt%。

[0015]所述的堿溶液為為碳酸鈉水、碳酸氫鈉、碳酸鉀、磷酸鈉、磷酸氫二鈉、氫氧化鈣、氫氧化鋇、尿素水、氨水，氫氧化鈉或氫氧化鉀的一種或多種任意比例混合的水溶液。

[0016]加熱回流反應(yīng)溫度為50~110°C，時(shí)間為0.5~3h。

[0017]所述的水合二氧化鈦顆粒的粒度為50~200nm。

[0018]所述的鋯源為氯 氧化鋯、丙醇鋯或丁醇鋯的一種或多種的任意比例混合。

[0019]步驟(2)中水合二氧化鈦顆粒中鈦元素與鋯源中鋯元素的物質(zhì)的量之比為

0.01~10，較優(yōu)的物質(zhì)的量之比為0.1~1.5。

[0020]步驟(2)中干燥為真空干燥，溫度為50~120°C。

[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:

[0022](I)本發(fā)明的催化劑制備條件溫和，不需要高溫焙燒等苛刻條件，非常適合于大規(guī)模生產(chǎn)制備；

[0023](2)催化劑催化活性高，用于以α-菔烯為原料制備莰烯，α-菔烯轉(zhuǎn)化率99%以上，對(duì)莰烯的選擇性可達(dá)90%以上，為莰烯的制備提供新的工藝，具有廣闊的工業(yè)化前景。

【具體實(shí)施方式】

[0024]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。

[0025]實(shí)施例1

[0026]稱硫酸氧鈦20g,加入10wt%稀硫酸溶液100g溶解；加入十六烷基三甲基溴化銨Ig作為調(diào)節(jié)劑，超聲震蕩使全部溶解；室溫下滴加15%碳酸鈉水溶液，調(diào)節(jié)體系PH至I ;加熱至50°C，回流反應(yīng)3h，降至室溫，過濾，洗滌，得到水合二氧化鈦濕餅；經(jīng)檢測(cè)水合二氧化鈦顆粒的平均粒徑為50nm ；

[0027]稱取ZrOCl2.8H2040.3g，溶于200g水中，加入制得的水合二氧化鈦濕餅，機(jī)械攪拌使其分散均勻；滴加24%氨水溶液，調(diào)體系PH為3 ;攪拌，過濾，洗滌，50°C真空干燥，得到催化劑備用，標(biāo)記為TZ-1。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	無色液體
[重量]	100g
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	危險(xiǎn)化學(xué)品