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沒(méi)食子酸

中文名稱(chēng)：  沒(méi)食子酸 

英文名稱(chēng)：  Gallic acid

別名：      3,4,5-三羥基苯甲酸;五倍子酸

分子式：    C7H6O5 

分子量：    170.12

CAS號(hào)：     149-91-7

 

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目             指標(biāo)值

含量，％             ≥98.5

乙醇溶解試驗(yàn)     合格

硫酸鹽(SO4)，％≤0.01

灼燒殘?jiān)?nbsp;     ％≤0.05

干燥失重，      %≤10.0

 

化學(xué)特性

沒(méi)食子酸亦稱(chēng)五倍子酸或棓酸，是一種有機(jī)酸，可見(jiàn)于五倍子、金縷梅、漆樹(shù)、橡樹(shù)皮、茶葉中。為白色結(jié)晶粉末，無(wú)氣味。微有酸味。遇光變成棕褐色。熱至 100～120℃失去結(jié)晶水。有收斂性。1G溶于87ml水、3ml沸水、6ml乙醇、100ml乙醚、10ml甘油、5ml丙酮,幾乎不溶于苯、氯仿和石油醚。相對(duì)密度1.694。熔點(diǎn)235～240℃(分解)。沒(méi)食子酸易溶于水、醇和醚；具有酚（易被氧化和三氯化鐵水溶液生成藍(lán)黑色沉淀）及羧酸（加熱時(shí)失去二氧化碳成焦性沒(méi)食子酸）的性質(zhì)。 半數(shù)致死量(兔,經(jīng)口)5G/kG。有刺激性。

產(chǎn)品用途

沒(méi)食子酸用作電化分析中的去極劑。還原磷鉬酸。檢定銻、鋇、鉍、鈣、鈰和銅等。測(cè)定磷、亞硝酸鹽、銀、釷和鈦等。具有抗菌作用，可治療菌痢。具有收斂、止血、止瀉作用?？捎米鞣栏瘎?。可制備焦性沒(méi)食子酸、藥物、墨水、媒介染料和防爆劑等。還用作顯影劑和檢測(cè)游離無(wú)機(jī)酸、二羥基丙酮、生物堿和金屬等的分析試劑。

生產(chǎn)方法

由五倍子制得。五倍子的主要成分為單寧酸,屬水解類(lèi)單寧,能溶于熱水,具有澀味,是和種無(wú)定形的復(fù)雜有機(jī)物。我國(guó)五倍子單寧酸是由五倍子酸、雙倍酸與葡萄糖結(jié)合以甙或酯的形式形成的復(fù)雜混合物。單寧酸經(jīng)加壓水解即生成沒(méi)食子酸和葡萄糖。水解時(shí)先生成以沒(méi)食子酸酯,再由雙沒(méi)食子酸酯水解成沒(méi)食子酸,水解溫度為133-135℃,壓力為0.18-0.2MPa。從升壓至0.18MPa開(kāi)始反應(yīng)保持2h即達(dá)終點(diǎn)。與常壓水解比較,可節(jié)約硫酸和蒸汽,生產(chǎn)能力可提高25%。

酸水解法

酸水解法主要分一步法和二步法。二步法制備沒(méi)食子酸的主要工藝流程： 原料→熱水浸提→ 濾除濾渣→ 單寧水溶液濃縮到20% 左右→ 加酸水解→ 冷卻結(jié)晶→離心得粗品→粗品溶解加炭脫色→過(guò)濾后冷卻結(jié)晶→離心→ 干燥→沒(méi)食子酸成品。一步法制備沒(méi)食子酸的工藝流程就是比二步法省去了浸提單寧的一步， 直接加酸水解，省去了粉碎、浸提、濃縮等過(guò)程， 縮短了生產(chǎn)周期， 工藝路線及設(shè)備設(shè)計(jì)合理可行， 其產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)取得了較好的經(jīng)濟(jì)效益， 為山區(qū)林特資源找到了出路。

但酸水解法中使用的硫酸是一種強(qiáng)酸， 對(duì)設(shè)備存在不同程度的腐蝕。盡管反應(yīng)過(guò)濾器和冷凍釜均采用不銹鋼制造， 但由于反應(yīng)溫度較高， 酸濃度較大， 腐蝕比較明顯， 直接影響設(shè)備使用壽命。

堿水解法

堿水解法是原料浸提液即單寧水溶液在堿性條件下水解， 然后用酸中和酸化即生成沒(méi)食子酸。

主要工藝流程： 原料→熱水浸提→加堿水解→加酸中和酸化→冷卻結(jié)晶→ 離心得粗品→粗品溶解加炭脫色→過(guò)濾后結(jié)晶→ 離心→ 干燥→ 沒(méi)食子酸成品。

相對(duì)于酸水解法來(lái)說(shuō)， 堿水解法對(duì)設(shè)備腐蝕性不強(qiáng)， 大大減小了設(shè)備的折舊， 但是相對(duì)來(lái)說(shuō)工藝過(guò)程比酸水解法復(fù)雜。國(guó)內(nèi)大多數(shù)沒(méi)食子酸的生產(chǎn)都是采用堿水解法。

發(fā)酵法

發(fā)酵法是利用微生物在含單寧水溶液中進(jìn)行發(fā)酵， 以單寧中的葡萄糖作碳源， 供微生物生長(zhǎng)繁殖。微生物經(jīng)誘導(dǎo)產(chǎn)生的生物酶， 對(duì)單寧產(chǎn)生催化水解作用。

工藝流程： 原料磨至直徑小于10mm→ 篩出蟲(chóng)粉→ 用水浸提到30% 單寧溶液→ 加入黑霉菌種→ 發(fā)酵8~ 9 天→ 過(guò)濾→ 水洗→ 沒(méi)食子酸粗品→ 溶解重結(jié)晶→ 工業(yè)沒(méi)食子酸。

發(fā)酵法存在的主要問(wèn)題是生物酶的形成和單寧的水解在同一反應(yīng)容器中進(jìn)行， 過(guò)程條件難以達(dá)到最佳狀態(tài)， 致使反應(yīng)周期增長(zhǎng)（ 3天以上） ， 單寧水解不完全， 殘留單寧達(dá)15% ~ 20%。

酶法

針對(duì)發(fā)酵法的缺陷， 國(guó)內(nèi)外相繼開(kāi)發(fā)了酶法新工藝的研究。酶法的關(guān)鍵是篩選、制取高效的生物酶 。單寧酶為乙?；饷福?屬于孢外誘導(dǎo)的?；饷?， 能高效、專(zhuān)一、定向裂解單寧分子中的酯鍵、縮酚鍵和糖苷鍵， 使之生成沒(méi)食子酸 。在適當(dāng)條件下， 多種霉菌與誘導(dǎo)物單寧作用， 都能生成單寧酶。一般采用的菌株為黑曲霉。

工藝流程： 酶種培養(yǎng)→ 發(fā)酵制酶→ （加原料）水解→ 過(guò)濾→ 濃縮→ 粗結(jié)晶→ 分離→ 脫色→ 一次結(jié)晶→ 二次結(jié)晶→ 干燥→ 粉碎→ 成品沒(méi)食子酸。

酶法相對(duì)于發(fā)酵法反應(yīng)時(shí)間大幅縮短， 單寧水解轉(zhuǎn)化率達(dá)98% 以上， 消耗指標(biāo)和生產(chǎn)成本顯著降低。

EINECS編號(hào)：205-749-9 MDL號(hào)：MFCD00002510

熔點(diǎn)：252℃

沸點(diǎn)：501.1℃

密度：1.694

可溶性：12g/Lcoldwater

儲(chǔ)存：充氬保存

敏感性：對(duì)光線、濕度敏感

安全信息：

符號(hào)：GHS07

信號(hào)詞：Warning

危險(xiǎn)聲明：H315,H319,H335

警示性聲明：P261,P305+P351+P338

危害碼：Xi

風(fēng)險(xiǎn)聲明：R36/37/38

安全聲明：S26;36

UN代碼：

WGK德國(guó)：2

閃點(diǎn)：271℃

產(chǎn)品信息
[重量]	100g
[顏色]	白色