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高速凝膠色譜


抖化學(xué) / 2022-11-04

   凝膠沒有足夠的篇幅列出可用于GPC的全部柱填充物的資料,也無法將可以評價其性能的各種參數(shù)列出。這類材料的目錄單還在繼續(xù)增長;現(xiàn)代液相色譜(即高壓技術(shù))原理的應(yīng)用,已經(jīng)在生產(chǎn)比早期產(chǎn)品顆粒尺寸小得多的新型多孔材料方面起到了相當(dāng)大的刺激作用。對于市場供應(yīng)的各種凝膠特性已有廣泛的評述[1、33]為了便于說明,在此僅敘述某些可以得到的多孔材料,而略去某些商品,以及排列這些商品的次序都沒有什么意義;也不在此推薦什么產(chǎn)品。

   雖然很希望在GPC中遵從基本條件0<Kd<1,但仔細(xì)注意重要的色譜因子如柱的設(shè)計和凝膠的選擇,仍不是總能實現(xiàn)這一條件。雖曾報導(dǎo)過偶然會發(fā)生不可逆的溶質(zhì)-凝膠相互作用而導(dǎo)致溶質(zhì)在柱上的損失,但可逆的溶質(zhì)-凝膠相互作用導(dǎo)致的Ka> 1卻相當(dāng)多見; Williams 曾討論過這一課題[79]。這種相互作用的三個主要原因是凝膠中存在荷電的基團:凝膠和溶質(zhì)間特定的相互作用,以及凝膠與低分子量的芳香族和雜環(huán)化合物及擴展的共平面oT一電子體系的相互作用。羥基化合物 也常常參與這類作用[2];文獻中報導(dǎo)的例子已有綜述[80、81]。
   交聯(lián)葡聚糖凝膠。1959年開始描述[36],是第一種商品干凝膠。它是一種帶有1,3-側(cè)鏈鍵合的、a-1, 6葡聚糖,得自腸膜狀明串珠菌(Leuconostoc mesenteroides )對蔗糖的發(fā)酵作用。用乙醇沉淀可得到不同分子量的級分。取適當(dāng)?shù)募壏衷诜?/span>水介質(zhì)中進行乳化并以表氯醇處理,這在原來的葡聚糖鏈之間產(chǎn)生甘油基交聯(lián)。交聯(lián)度可受控制;交聯(lián)度愈高,所得凝膠的微孔就愈小。市售有8種不同孔徑(Sephadex G10-G200 )的葡聚糖凝膠( Pharmacia有限公司)可用于含水體系。Phar macia還提供一種羥丙基銜生物(LH20)用于水或非水系統(tǒng); Sepha-dex LH20的羥基脂環(huán)銜生物,是氧撐膽甾烷與氧撐硼烷在BF;催化的反應(yīng)中制備得到,-已成功地用于最近的甾體化合物研究中[82、83]。
   聚丙烯酰胺凝膠。1962年 開始記述[84、85]。在過硫酸銨β-二甲基氨基丙睛存在下,丙烯酰胺與N ,N'-亞甲基雙丙烯酰胺共聚合而形成凝膠,其微孔的大小取決于反應(yīng)物的相對比例。這些凝膠已有商品,如Bio Get P系列(Bio- RadLaboratories);共有10種不同的孔徑(P2-P300 ),它們包括的分 子量范圍為在水溶液中從1800到40000道爾頓。每種孔徑的顆粒大小在37微米以上有4種不同粒徑;這些凝膠的特性和色譜行為,在制造廠商的文獻中有充分的描述[75]。
   硅膠凝膠類。1962年開始使用[86],1968 年有進一步的發(fā)展[87]。聚甲基丙烯酸酯凝膠類在1964年,纖維素凝膠類在1967年開始有敘述[89]。這些凝膠以及其它只受到有限使用的合成凝膠的特性和應(yīng)用曾有綜述[33]。
   瓊脂糖凝膠類。隨著Fried man早期對瓊脂類的多孔特性的辨認(rèn)[35],Polson使用了瓊脂凝膠類[90]和交聯(lián)的瓊脂制劑[91]。在1956年證明瓊脂與淀粉相似,包含有瓊脂糖和瓊脂果膠兩種組分[92]之后,所有較新的發(fā)展均涉及不荷電的線形組分瓊脂糖,
Laurent發(fā)現(xiàn)瓊脂糖凝膠是直徑5纖米的長形纖維隨機地由氫鍵組成的三度空間網(wǎng)絡(luò)93。瓊脂糖凝膠有幾種商品;最有名的是Sepharose系列(Phamacia Ltd.)和Bio-Gel A系列( Bio-Rad Laboratories),后者提供6種微孔大小,A-0.5到A-150。這些凝膠類可在水體系中1×10³-1.5×10³道爾頓的范圍內(nèi)完成分級分離。瓊脂糖-聚丙烯酰胺凝膠類。首次敘述是在1966年[94、95],引起興趣則在1969年1現(xiàn)在可得到4種類型是Ultragel(LKB儀器有限公司),這些包括在水體系中的分級分離范圍從6000~1×10³³道爾頓。
   聚乙烯型凝膠類。聚乙烯醇凝膠類的研究開始于1968年[97];Heitz和Platt制備了醋酸乙烯酯與已二酸二乙烯酯的交聯(lián)共聚物等[98],當(dāng)共聚合時加入惰性稀釋劑,獲得的微孔就適用于高分子量的分子種類。Merck配制的聚醋酸乙烯酯凝膠類EM-Gel或Merck-O-Gel Type OR,現(xiàn)已有市售(Waters Associa-tes),有幾種孔徑,包括的分級 分離范圍在極性有機溶劑體系中約從300到1×10³³道爾頓。
   聚苯乙烯凝膠類。與二乙烯基苯的交聯(lián)首次描述于1960年[59],但直到1964年才被研究利用[100、101];現(xiàn)在它們已廣泛地用于非水體系。剛性的苯乙烯-二乙烯基苯交聯(lián)共聚物凝膠類的市場供應(yīng)品種有Poragel Type A(用于小分子)和Styragel(Waters Associates),還有Bio Beads S( Bio-Rad Labora 一tories)。這些凝膠用于分級分離的范圍為100到5×10³³道爾頓。
  用于水體系的部分磺化聚苯乙烯微珠的市售品種有Aqua-pak A440( Waeers Associates )和Bio Beads SM( Bio-Rad Laboratories )。
  從產(chǎn)品uStyragel (Waters Associates) 可清楚地看到現(xiàn)代高壓液相色譜最新發(fā)展的效果,這種凝膠可以非常細(xì)和粒度分布很窄的顆粒預(yù)填充柱的形式買到。這些柱子用于非水的高壓系統(tǒng)(高達41兆牛頓/米²,6000磅/英寸²)時,給出很高的分辨能力和非??焖俚姆蛛x。
  另一種發(fā)展用于壓力高達21兆牛頓/米²(3000磅/英寸²)泵體系的多孔的極性有機交聯(lián)凝膠是Hydrogel( Waters Ass0-ciates)。這種凝膠的三種型號給出的分離范圍為100~2×10³³道爾頓,這種凝膠的另一優(yōu)點是既可用于水體系也可用于各種極性有機溶劑。
   高速凝膠色譜最近敘述了高度多孔的10微米硅膠的制備. [115]這些微球給出大的容量因子,高選擇性因子,在250毫米柱上的大量理論塔板數(shù),以及在logM和N¹/²之間具有線性關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯人工混合物的快速分離。作者們指出在GPC中合適填充物的選擇仍為主要問題,并指出適宜的填充物應(yīng)具以下特性: (a)可得到剛性微球以能進行可再現(xiàn)的密集填充; (b)在5~10微米范圍內(nèi)的小顆粒以使峰形的加寬減至最小程度; (C)高孔率的微球以對分級分離給出較大的顆粒內(nèi)部體積; (d)各種孔徑大小分級的填充物以適用于分離分子量范圍寬闊的聚合物: (e)化學(xué)惰性的表面以防止對溶質(zhì)的吸附; (f)充分的熱穩(wěn)定性以容許使用高溫。
  粒度10微米的柱填充物在不同液相色譜方式中的使用,也曾由Vivilecchia等作了研究[115],他們發(fā)現(xiàn)10微來載體粒徑的μuStyragel,可用來填充GPC柱(300毫米長)給出4000~10000理論塔板,取決于載液速度,這類柱子可在10~15分鐘內(nèi)獲得很
多聚合物的分子量分布。
  GPC早先的缺點(很長的分析時間,大的溶劑體積,笨重的柱子,為處理不同的樣品和溶劑需要各種各樣不同的柱填充材料)也已由Telepchak提出了改善的方法并進行了討論[117],他還描述了一種高效柱填充材料,稱為“Vit-X"的新系列(Perkin-Elmer公司)。這些是剛性高硅膠玻璃,具有窄分布孔徑的互連微孔網(wǎng)絡(luò),并經(jīng)選擇性地研磨光的按尺寸大小篩分以及鈍化的。
  Mac Lean也曾使用“Vit- X"作為GPC在非常高速度下的填充物,并與數(shù)據(jù)處理聯(lián)機操作[118]。柱系統(tǒng)由4根500X2.6亳米內(nèi)徑的柱組成,含有不同 Vit- X填充物,次序如下: Vit-X328; 1068; 15 330; 和120 120。所用的液相色譜儀有42兆牛頓/米²(6000磅/英寸²)的恒流柱塞泵; 254纖米紫外檢測器;樣品量,5微升氯仿溶液;流動相,氯仿0.75毫升/分。這樣使得以前需要4小時和100~ 300毫升溶劑的分析在15分鐘內(nèi)完成,只要11毫升的溶劑。Mac Lean指出近來為急于加快GPC分離速
度,有許多事情被忽視[118]。流速必須精確,因為分析的時間尺度是分子量的對數(shù)函數(shù);在Mac Lean 的儀器中分級分離的分子量范圍包括2.3×10³³到4.5×10³²,時間不到60秒,并且絕對保留時間的重現(xiàn)性優(yōu)于±1秒。為了評價如此快速收集得的數(shù)據(jù),就
必須有一個在線的計算機。
   隨著可用于含水和非水的現(xiàn)代高壓GPC體系的10微米干凝膠類(puStyragel, Hydrogel)和10微米氣凝膠類(多孔玻璃、多孔硅膠)的商品化,可以清楚地看出Telepchack的主張是正確的[117],即分子大小排阻的科學(xué)作為通用分析技術(shù)已具有新的重要性,當(dāng)為一個特定的分離問題選擇操作方式時,應(yīng)給予同等的考慮。筆者認(rèn)為仍須作出許多改進。

 


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