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苯甲酰丙酮

中文名稱：苯甲酰丙酮

英文名稱：1-Benzoylacetone

化學(xué)式：C10H10O2

分子量：162.19

CAS編號：93-91-4

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質(zhì)檢信息    

質(zhì)檢項目                       指標(biāo)值

堿度(以O(shè)H-計)/(mmol/100g)      ≤2.5

水不溶物，%                    ≤0.01

氯化物(Cl)，%                   ≤0.01

重金屬(以Pb計)，%             ≤0.0005

澄清度試驗/號                   ≤4

硫酸鹽(SO4)，%                 ≤0.005

鐵(Fe)，%                      ≤0.0005

含量(C7H5NaO2)，%              ≥98

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基本信息    

性   狀：

苯甲酰丙酮是一種化學(xué)物質(zhì)，無色結(jié)晶。有持久的刺激性氣味。易溶于乙醇、乙醚和濃堿溶液,微溶于冷水。相對密度(d604)1.090。熔點(diǎn)61℃。沸點(diǎn)261～262℃。折光率(n77.8D)1.56775。

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產(chǎn)品用途

苯甲酰丙酮用作分析試劑，檢定鉈的試劑。有機(jī)合成。螯合萃取劑。

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 生產(chǎn)方法

1.苯乙酮和乙酸乙酯反應(yīng)將6g乙醇鈉在冷卻下加入20g乙酸乙酯,15min后再加入10g苯乙酮。當(dāng)苯甲酰丙酮開始析出時,加入少量無水乙醚,4h后過濾,用乙醚洗滌;干燥。然后將其溶于水,用乙酸酸化即分離出苯甲酰丙酮10g。

2.苯乙酮與乙酐反應(yīng)將20g苯乙酮和34g乙酐,在冷卻下加入乙酸鈉(45g乙酸鈉溶于100ml水)。然后用三氟化硼使其成飽和溶液。用水蒸氣蒸餾,開始為油狀物,冷卻后則析出結(jié)晶,用乙醚萃取,干燥后再蒸餾得產(chǎn)品22.5g。3.苯甲酰氯與乙酰乙酸乙酯反應(yīng)在溶劑乙醚中,苯甲酰氯與乙酰乙酸乙酯鈉反應(yīng)得到苯甲酰乙酰乙酸乙酯,再加水回流5小時,用水蒸氣蒸餾得到苯甲酰丙酮。 

3.于裝有攪拌器、滴液漏斗、回流冷凝器(頂部裝氯化鈣干燥管)的反應(yīng)瓶中,加入無水乙醚300mL金屬鈉絲5.6g(0.23mol),冷卻下慢慢滴加乙酰乙酸乙酯(2)30g(0.23mol),控制滴加速度,不要使反應(yīng)過于劇烈,也不要使乙醚沸騰。加完后放置過夜,生成白色凝膠狀沉淀。攪拌下慢慢滴加32.4g(0.23mol)苯甲酰氯溶于300mL無水乙醚的溶液。加完后放置5h。慢慢加入適量的水使生成的沉淀溶液溶解。分出乙醚層,無水硫酸鈉干燥。蒸出乙醚,得暗黃色油狀物苯甲酰乙酰乙酸乙酯。將得到的上述油狀物與水一起回流5h,而后進(jìn)行水蒸氣蒸餾。開始鎦出的主要是苯乙酮及少量的苯甲酰丙酮。當(dāng)餾出液冷后開始析出結(jié)晶時,更換接受瓶。注意不要使產(chǎn)物在冷凝器中凝結(jié)。蒸餾完后將餾出液冷卻,過濾。將固體溶于1%的氫氧化鈉溶液中,冰水冷卻下通入二氧化碳至飽和,析出白色針狀結(jié)晶苯甲酰丙酮,過濾,干燥,得(1)10g,mp58～60℃,收率31%。

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	100g