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 疊氮磷酸二苯酯

中文名稱     疊氮磷酸二苯酯

中文同名     二甲基磷酸基疊氮化物

英文名稱     Diphenylphosphoryl azide

化學(xué)式        C12H10N3O3P

分子量        275.2

CAS編號(hào)    26386-88-9

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥97%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％ ≤0.1

水溶解試驗(yàn) 合格

PSA：          95.09000

LOGP：       4.01556

沸點(diǎn) 157 °C0.17 mm Hg(lit.)

密度 1.277 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.551(lit.)

閃點(diǎn) >230 °F

化學(xué)特性

疊氮磷酸二苯酯為無(wú)色至淡黃色液體，具吸濕性，穩(wěn)定，不爆炸，對(duì)熱敏感。不溶于水。沸點(diǎn) 157℃/0.17mmHg。密度 ρ(20)1.276-1.277g/mL。折光率 n20/D1.551。閃點(diǎn) 233.6℉/112℃。有毒，具刺激性。

產(chǎn)品用途

1.疊氮磷酸二苯酯在有機(jī)合成,醫(yī)藥合成及肽類化合物合成方面有廣泛應(yīng)用。疊氮化試劑,用于四苯卟啉-鈷催化的烯烴的氮丙啶化。 也用作制備大環(huán)內(nèi)酰胺和醛糖還原酶抑制劑的激活劑。也是重要的有機(jī)磷試劑。

2.合成環(huán)烷基酸和芳基脂肪酸；合成芳香胺和雜環(huán)芳香胺合成羧酸硫醇酯；合成α-氨基酸；合成三甲基硅重氮甲烷；合成肽類化合物；此外它還可以用來(lái)合成農(nóng)藥上使用的殺蟲，殺菌，除草劑。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

催化法制備疊氮磷酸二苯酯的制作方法

疊氮磷酸二苯酯(簡(jiǎn)稱DPPA)是一種在有機(jī)合成上被廣泛的使用的有機(jī)磷試劑，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下 現(xiàn)有的疊氮磷酸二苯酯的制備方法主要分為二種，一種是溶劑法，即以氯代磷酸二苯酯為原料，以無(wú)水丙酮為溶劑，與疊氮鈉反應(yīng)制得了疊氮磷酸二苯酯(JP805459)；另一種為無(wú)溶劑法，即在常溫下，氯代磷酸二苯酯和疊氮鈉在無(wú)溶劑情況下反應(yīng)制得目標(biāo)化合物(《化學(xué)試劑》1992，14(6)377)。

上述兩種方法都存在著制備反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、操作復(fù)雜、反應(yīng)物和目標(biāo)產(chǎn)物難以分離及目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率和純度都不高等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于，提供一種制備疊氮磷酸二苯酯的新制備方法，以克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷。

發(fā)明構(gòu)思在本發(fā)明的合成方法中，考慮到氯代磷酸二苯酯和疊氮鈉的反應(yīng)，是液—固之間的反應(yīng)，固相并不溶于液相，反應(yīng)中必須使兩相充分接觸，采用相轉(zhuǎn)移催化劑有助于反應(yīng)的進(jìn)行。

技術(shù)方案本發(fā)明所述的疊氮磷酸二苯酯的制備方法的主要步驟是以氯代磷酸二苯酯和疊氮鈉為原料，以季銨鹽、叔胺無(wú)機(jī)鹽或強(qiáng)堿性叔胺為相轉(zhuǎn)移催化劑，在15～30℃反應(yīng)10～15小時(shí)后制得疊氮磷酸二苯酯。

其中氯代磷酸二苯酯、疊氮鈉與相轉(zhuǎn)移催化劑的摩爾比為1∶1～5∶0.001～0.1；所說的季銨鹽，叔胺無(wú)機(jī)鹽和強(qiáng)堿性叔胺分別具有如下分子式R1R2R3NR4X，R1R2R3NHX，[CH3(OCH2CH2)n]3N；式中R1、R2和R3分別為C1-18的烷基、苯基和芐基中的一種，R4為C1-4的烷基、芐基或苯基，X＝Cl、Br或I，n＝1～3。

本發(fā)明的反應(yīng)方程式如下 由上述技術(shù)方案可知，在本發(fā)明所述的制備方法中無(wú)需溶劑，只需加入一種相轉(zhuǎn)移催化劑，在15～30℃攪拌反應(yīng)，停止反應(yīng)后濾去不溶物，即可得到疊氮磷酸二苯酯。該方法具有制備反應(yīng)所需時(shí)間短，操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和及所得產(chǎn)品純度高(可達(dá)99.3％)等優(yōu)點(diǎn)，避免了現(xiàn)有技術(shù)中需高真空度的減壓蒸餾等一些復(fù)雜操作，是一種易于大規(guī)模工業(yè)化制備疊氮磷酸二苯酯的制備方法。

具體實(shí)施例方式

下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，其目的僅為更好理解本發(fā)明的內(nèi)容，因此，所舉之例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍實(shí)施例1氯代磷酸二苯酯47.9g(0.178mol)，疊氮鈉20.7g(0.32mol)，四丁基溴化銨2.5g加入100ml的三口燒瓶中室溫劇烈攪拌反應(yīng)10小時(shí)，混合物逐漸乳濁，變粘，再逐漸變稀薄，顏色由無(wú)色變?yōu)闇\灰色，過濾即可得到略帶淺黃色或無(wú)色的微粘液體42.5g，產(chǎn)率86.2％，HPLC含量99.3％。

分析數(shù)據(jù)IR(cm-1)3060(w，C-H)，2170(s，-N3)，1590(m)，1490(s，C＝C)，1270(m，P＝O)，960(s，P-O-Aryl)。

實(shí)施例2在100ml的三口燒瓶中加入氯代磷酸二苯酯48.1g(0.18mol)，疊氮鈉27.6g(0.42mol)，TEBA 3.0g，室溫下強(qiáng)烈攪拌反應(yīng)15h，過濾得略帶淺黃色液體41.8g，HPLC含量97.7％，產(chǎn)率85.2％。

權(quán)利要求

1.一種疊氮磷酸二苯酯的制備方法，其特征在于，所述制備方法的主要步驟是以氯代磷酸苯酯和疊氮鈉為原料，以季銨鹽、叔胺無(wú)機(jī)鹽或強(qiáng)堿性叔胺為相轉(zhuǎn)移催化劑，在15～30℃反應(yīng)10～15小時(shí)后制得疊氮磷酸二苯酯；其中氯代磷酸二苯酯、疊氮鈉與相轉(zhuǎn)移催化劑的摩爾比為1∶1～5∶0.001～0.1；所說的季銨鹽，叔胺無(wú)機(jī)鹽和強(qiáng)堿性叔胺分別具有如下分子式R1R2R3NR4X，R1R2R3NHX，[CH3(OCH2CH2)n]3N；式中R1、R2和R3分別為C1-18的烷基、苯基和芐基中的一種，R4為C1-4的烷基、芐基或苯基，X＝Cl、Br或I，n＝1～3。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，其中所說的相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴化銨。

全文摘要

本發(fā)明公開了一種疊氮磷酸二苯酯的制備方法，其主要步驟是以氯代磷酸二苯酯和疊氮鈉為原料，以季銨鹽、叔胺無(wú)機(jī)鹽、強(qiáng)堿性叔胺或冠醚化合物為相轉(zhuǎn)移催化劑，在15～30℃反應(yīng)10～15小時(shí)后制得疊氮磷酸二苯酯。該方法具有制備反應(yīng)所需時(shí)間短，操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件

溫和及所得產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn)，避免了現(xiàn)有技術(shù)中需高真空度的減壓蒸餾等一些復(fù)雜操作，是一種易于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)疊氮磷酸二苯酯的制備方法。

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產(chǎn)品信息
[重量]	5g
[顏色]	無(wú)色至淡黃色液體
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	非?；?/td>