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 5-氮雜胞嘧啶

中文名稱     5-氮雜胞嘧啶

中文同名     4-氨基-1,3,5-三嗪-2-酮;

英文名稱     5-Azacytosine

化學(xué)式        C3H4N4O

分子量        112.09

CAS編號    931-86-2

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％ ≤0.01

PSA：        84.66000

LOGP：     -0.67170

熔點(diǎn) >300 °C(lit.) 

沸點(diǎn) 209.98°C (rough estimate) 

密度 1.86 

折射率 1.8010 (estimate)

化學(xué)特性

5-氮雜胞嘧啶為白色細(xì)晶體，溶于水，pH為1時(shí)最大吸收波長λmax248nm，摩爾吸光系數(shù)6310，熔點(diǎn) >350℃,5-氮雜胞嘧啶作為一種人工合成的嘧啶類堿基，可以與核糖結(jié)合為5-氮雜胞核苷，是胞嘧啶核苷類的藥物，對環(huán)境無危害。

產(chǎn)品用途

5-氮胞嘧啶常用于合成醫(yī)藥中間體等。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

5-氮雜胞嘧啶的制備方法

【專利摘要】本發(fā)明涉及一種5-氮雜胞嘧啶的制備方法，甲酸先與部分雙氰胺于50～60℃反應(yīng)，待反應(yīng)平穩(wěn)后分批加入余下的雙氰胺，于50～60℃保溫反應(yīng)4小時(shí)，接著升溫到100～110℃反應(yīng)1小時(shí)，然后分2次加入醋酐，升溫回流反應(yīng)2小時(shí)，降溫至60～70℃后加入乙醇，繼續(xù)降溫至室溫，過濾5-氮雜胞嘧啶粗品，再用乙酸乙酯和乙醇的混合液，過濾，烘干，得5-氮雜胞嘧啶成品。本發(fā)明的有益效果是：制備得到的5-氮雜胞嘧啶HPLC純度在98.5％以上，其中雜質(zhì)1含量小于0.5％，雜質(zhì)2含量小于0.1％，工藝安全好，無工藝廢水，適合于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

將140公斤甲酸投入反應(yīng)釜中，開啟攪拌，投入25公斤雙氰胺，反應(yīng)溫度會自行逐漸上升，控制溫度在60℃以下，待反應(yīng)溫度不再上升后分批將余下的75公斤雙氰胺在4～5小時(shí)內(nèi)加入反應(yīng)釜，控制溫度在50～60℃攪拌反應(yīng)4小時(shí)；然后停止溫度控制措施，反應(yīng)溫度自行緩慢上升，溫度升至100～110℃保溫1小時(shí)。將醋酐120公斤滴入反應(yīng)釜，滴加過程中保持溫度在100～110℃，滴完后，在此溫度下攪拌45分鐘；再次滴加醋酐100公斤，滴完后，升溫至回流，保持回流反應(yīng)2小時(shí)。回流結(jié)束后，攪拌降溫至60～70℃，加入乙醇120公斤，并繼續(xù)降溫至室溫。過濾，濾餅投入反應(yīng)釜，加入480公斤醋酸乙酯和96公斤乙醇，加熱至65～75℃，攪拌1小時(shí)后趁熱過濾，濾餅烘干，可得5-氮雜胞嘧啶74公斤，HPLC純度98.9％，雜質(zhì)1含量0.34％，雜質(zhì)2含量0.06％。

【專利說明】5-氮雜胞嘧啶的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】

[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)合成【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種5-氮雜胞嘧啶的制備方法。

【背景技術(shù)】

[0002] 核苷類藥物在體內(nèi)可以干擾或直接作用于核酸的代謝過程，阻斷蛋白質(zhì)、核酸的 合成，因而這類化合物在抗病毒和抗腫瘤領(lǐng)域中具有非常明顯的優(yōu)勢，已引起全球化學(xué)家 和藥物學(xué)家們的廣泛關(guān)注，近十幾年來這方面的研發(fā)速度非常快，是人類流行病（如艾滋 病、乙型肝炎、流感）治療的首選藥物之一。核苷類化合物的共同結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是由糖基和堿基 構(gòu)成，對核苷的結(jié)構(gòu)進(jìn)行修飾或者改造就可能獲得新的抗病毒、抗腫瘤藥物。其中核苷的堿 基部分主要包括嘌呤和嘧啶，堿基改造是研究和篩選藥物的一條優(yōu)質(zhì)途徑。5-氮雜胞嘧啶 是經(jīng)過結(jié)構(gòu)改造的嘧啶類堿基，為目前已上市的核苷類抗腫瘤藥物地西他濱、阿扎胞苷的 關(guān)鍵中間體。

[0003] 5-氮雜胞嘧啶的合成按起始原料的不同可分為兩種，其中以脒基脲和原甲酸三 乙酯為原料，在N，N-二甲基甲酰胺中回流反應(yīng)得到5-氮雜胞嘧啶，因其收率低于30%，工 業(yè)生產(chǎn)上較少應(yīng)用；以雙氰胺和甲酸為原料，是目前廣泛采用的5-氮雜胞嘧啶制備路線， 反應(yīng)方程式如下：

[0004]

【權(quán)利要求】

1. 一種5-氮雜胞嘧啶的制備方法，其特征是：包括以下步驟： (1)將1. 4倍于雙氰胺質(zhì)量的甲酸投入反應(yīng)釜中，先加入雙氰胺質(zhì)量的20?30%，控 制反應(yīng)溫度< 60°C，待反應(yīng)溫度不再上升時(shí)，分批慢慢加入余下的雙氰胺，控制反應(yīng)溫度 彡60°C，50?60°C攪拌反應(yīng)3. 5?4. 5小時(shí)； ⑵升溫至90?120°C，保溫反應(yīng)30?90分鐘； (3) 先慢慢加入1. 2?1. 3倍于雙氰胺質(zhì)量的醋酐，100?110°C攪拌30?60分鐘，再 慢慢加入〇. 9?1. 0倍于雙氰胺質(zhì)量的醋酐，升溫到回流，保持回流反應(yīng)2小時(shí)； (4) 降溫至60?70°C，加入1. 0?1. 5倍于雙氰胺質(zhì)量的乙醇，降溫至室溫，過濾； (5) 將步驟（4)得到的濾餅投入反應(yīng)釜，分別加入4. 5?5. 0倍于雙氰胺質(zhì)量的乙酸乙 酯和0. 9?1. 0倍于雙氰胺質(zhì)量的乙醇，升溫至65?75°C，攪拌45?75分鐘； (6) 趁熱過濾，烘干，得5-氮雜胞嘧啶，5-氮雜胞嘧啶的HPLC純度大于98. 5%，雜質(zhì)1 含量小于〇. 5%，雜質(zhì)2含量小于0. 1 %。

2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-氮雜胞嘧啶的制備方法，其特征是：所述的步驟（1)中先 加入雙氰胺的量為雙氰胺質(zhì)量的25%，分批慢慢加入余下雙氰胺時(shí)的溫度為50?60°C，攪 拌反應(yīng)為4小時(shí)。

3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-氮雜胞嘧啶的制備方法，其特征是：所述的步驟（2)中升 溫溫度為100?ll〇°C，保溫反應(yīng)60分鐘。

4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-氮雜胞嘧啶的制備方法，其特征是：所述的步驟（3)中醋 酐的總用量為雙氰胺質(zhì)量的2. 2倍，攪拌時(shí)間為45分鐘。

5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-氮雜胞嘧啶的制備方法，其特征是：所述的步驟（4)中乙 醇的用量為雙氰胺質(zhì)量的1. 2倍。

6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-氮雜胞嘧啶的制備方法，其特征是：所述的步驟（5)中乙 酸乙酯的用量為雙氰胺質(zhì)量的4. 8倍，乙醇的用量為雙氰胺質(zhì)量的0. 96倍。

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	5g