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 間溴苯乙酮

中文名稱：間溴苯乙酮

中文別名：3-溴代苯乙酮;3-溴苯乙酮;3'-溴苯乙酮;1-乙?；?3-溴苯;甲基間溴苯基甲酮;3’-溴苯乙酮;

英文名稱：3-Bromoacetophenones

分子式: C8H7BrO 

 

分子量: 199.05

CAS號(hào)：2142-63-4

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量              ≥98%

PSA：          17.07000

LOGP：        2.65170

化學(xué)特性

間溴苯乙酮又稱3-溴代苯乙酮是一種有機(jī)中間體，為透明黃色液體;密度：1.505 g/mL at 25 °C(lit.)沸點(diǎn)：79-81 °C0.2 mm Hg熔點(diǎn)：8-11 °C(lit.)閃點(diǎn)：>230 °F折射率：n20/D 1.576(lit.)蒸汽壓：0.0165mmHg at 25°C有芳香氣味，對(duì)空氣和光敏感。溶于丙酮和苯，極微溶于水,具刺激性。

產(chǎn)品用途

間溴苯乙酮用作化學(xué)合成?？捎梢蚤g氨基苯乙酮為原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)，生成間苯乙酮重氮?dú)滗逅猁}，經(jīng)桑德邁爾反應(yīng)合成得到。3'-溴苯乙酮可用于制備鹽酸美普他酚雜質(zhì)D以及2-氯-3’-溴苯乙酮。

生產(chǎn)方法

將80ml48%氫溴酸、80ml水和23g間氨基苯乙酮，用冰鹽水冷至0～5℃，然后在攪拌下滴入由12.2g亞硝酸鈉和30ml水配成的溶液（液面下），并保持反應(yīng)溫度0～8℃，滴完，繼續(xù)反應(yīng)30min。將上述制的重氮鹽溶液倒入冷的CuBr鹽酸溶液（27.5gCuBr+50ml氫溴酸）中，加熱至50～65℃，充分?jǐn)嚢璺胖?～3h。分離除去固體物質(zhì)和水相，得油狀物。用水洗滌油狀物，至水溶液呈中性。油狀物加入水中，用水蒸汽蒸餾至無(wú)油滴。分出油層，水層用苯萃取，合并油層后，先常壓蒸出苯，后減壓蒸餾收集117～122℃（2.3kp）的餾份，得產(chǎn)品3'-溴苯乙酮（31.2g，含量99.6%，收率95.2%）。

將40g(0.3mol)間氨基苯乙酮、122mL36%氫溴酸和水120mL的混合溶液,用21.2g(0.31mol)亞硝酸鈉和36mL水的溶液在0℃以下重氮化。另在54.2g硫酸銅、27.2g溴化鉀和250mL水的溶液中,通入二氧化硫至完全還原。將溴化亞銅溶液加入重氮鹽溶液中,然后置于水浴上加熱片刻,水蒸氣蒸餾。用乙醚從餾出液內(nèi)萃取間溴苯乙酮,再用稀堿、稀酸及水洗滌乙醚溶液。干燥后蒸餾,得產(chǎn)品。沸點(diǎn)131℃(2.13kPa)。

產(chǎn)品信息
[重量]	500ml
[顏色]	無(wú)色至淡黃色液體
危險(xiǎn)性類(lèi)別
[危險(xiǎn)性類(lèi)別]	非危險(xiǎn)品